Amphiphilic PCZ-r-PEG random copolymer assisted solvothermal process is used to prepare mesoporous $TiO_2$ microspheres generated from nanoparticles by self-assembly method. Synthesized PCZ-r-PEG is characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR), gel permeation chromatography (GPC) and transmission electron microscopy (TEM). The mesoporous $TiO_2$ are prepared by PCZ-r-PEG, glucose, water in tertrahydrofuran solution at $150^{\circ}C$ for 12 h and the $TiO_2$ microspheres are calcined at $550^{\circ}C$ for 30 min to further crystallize and organic residue are removed. Morphology and crystallization phase is characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) respectively. The mesoporous $TiO_2$ crystallized in pure anatase phase with diameter of $300{\pm}20nm$.
$Gd_{1-x}Ho_xNi$ melt-spun ribbons were fabricated by a single-roller melt spinning method. All the compounds crystallize in an orthorhombic CrB-type structure. The Curie temperature ($T_C$) was tuned between 46 and 99 K by varying the concentration of Gd and Ho. A spin reorientation (SRO) transition is observed around 13 K. Different from $T_C$, the SRO transition temperature is almost invariable for all compounds. Two peaks of magnetic entropy change (${\Delta}S_M$) were found. One at the higher temperature range was originated from the paramagnet-ferromagnet phase transition and the other at the lower temperature range was caused by the SRO transition. The maximum of ${\Delta}S_M$ around $T_C$ is almost same. The other maximum of ${\Delta}S_M$ around SRO transition, however, had significantly positive relationship with x. It reached a maximum about $8.2J\;kg^{-1}\;K^{-1}$ for x = 0.8. Thus double large ${\Delta}S_M$ peaks were obtained in $Gd_{1-x}Ho_xNi$ melt-spun ribbons with the high Ho concentration. And the refrigerant capacity power reached a maximum of $622J\;kg^{-1}$ for x = 0.6. $Gd_{1-x}Ho_xNi$ ribbons could be good candidate for magnetic refrigerant working in the low temperature especially near the liquid nitrogen temperature range.
Kim, Eun-Hye;Kim, Yu-Chan;Han, Seung-hee;Yang, Seok-Jo;Park, Jin-Woo;Seok, Hyun-Kwang
Korean Journal of Metals and Materials
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v.47
no.1
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pp.13-20
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2009
This work presents functionally graded coatings (FGC) of hydroxyapatite (HA) and metallic powders on Ti-6Al-4V implants using plasma spray coating method. HA has been the most frequently used coating material due to its excellent compatibility with human bones. However, because of the abrupt changes in thermomechanical properties between HA and the metallic implant across an interface, and residual stress induced on cooling from coating temperture to room temperature, debonding at the interface occurs in use sometimes. In this work, FGC of HA and Ti or Ti-alloy powders is made to mitigate the abrupt property changes at the interface and the effect of FGC on residual stress release is investigated by evaluating the mechanical bond strength between the implant and the HA coating layers. Thermal annealing is done after coating in order to crystallize the HA coating layer which tends to have amorphous structure during thermal spray coating. The effects of types and compositional ratio of metallic powders in FGC and annealing conditions on the bond strength are also evaluated by strength tests and the microstructure analysis of coating layers and interfaces. Finally, biocompatibility of the coating layers are tested under ISO 10993-5.
Background: Refractory ceramic fibers (RCFs) are a suspected carcinogen but have been widely used as insulations. Depending on the temperature, RCFs can transform into crystalline SiO2, which is a carcinogen that can be present in the air during bulk RCF handling. This study analyzed the physicochemical and morphological characteristics of RCFs at high temperatures and determined the exposure levels during the semiconductor scrubber maintenance. Methods: Sampling was conducted at a company that manufactures semiconductor scrubbers using RCFs as insulation. Bulk RCF samples were collected both before and after exposure to a scrubber temperature of 700℃. Airborne RCFs were collected during scrubber maintenance, and their characteristics were analyzed using microscopes. Results: The components of bulk RCFs were SiO2 and Al2O3, having an amorphous structure. Airborne RCFs were morphologically different from bulk RCFs in size, which could negatively affect maintenance workers' health. 58% of airborne RCFs correspond to the size of thoracic and respirable fibers. RCFs did not crystallize at high temperatures. The exposure caused by airborne RCFs during the scrubber frame assembly and insulation replacement was higher than the occupational exposure limit. Conclusion: Workers conducting insulation replacement are likely exposed to airborne RCFs above safe exposure limits. As RCFs are suspected carcinogens, this exposure should be minimized through prevention and precautionary procedures.
Lee, Jinwoo;Shim, Seung Bo;Park, Jae Hyung;Lee, Ji Eun
Composites Research
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v.35
no.5
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pp.309-316
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2022
The demand for cold-resistant cable material is increasing due to the rapid increase in the development of devices that operate in a low temperature environment. Cold tolerance of a thermoplastic polymer largely depends on the type and content of about 20 or more additives used to make the polymer. The phenomenon of polymer hardening at low temperature can be classified into hardening by simple temperature effect, embrittlement at the glass transition temperature, and hardening by crystallization of polymers that tend to crystallize. In this study, a thermoplastic polymer having a low glass transition temperature, a flame retardant, and an additive were mixed to evaluate the mechanical properties of a thermoplastic polymer composite material for electric wires. It has been confirmed that mechanical properties and processability are determined depending on the additives and compatibilizers added, and this study is considered to be useful as basic data for optimization to meet the performance requirements of wires developed for low-temperature use.
In this study, crystallization was effectively suppressed in Al-based metallic glasses (Al-MGs) during pulverization by cryo-milling by applying an extremely low processing temperature and using a surfactant. Before Al-MGs can be used as an additive in Ag paste for solar cells, the particle sizes of the Al-MGs must be reduced by milling. However, during the ball milling process crystallization of the Al-MG is a problem. Once the Al-MG is crystallized, they no longer exhibit glass-like behavior, such as thermoplastic deformation, which is critical to decrease the electrical resistance of the Ag electrode. The main reason for crystallization during the ball milling process is the heat generated by collisions between the particles and the balls, or between the particles. Once the heat reaches the crystallization temperature of the Al-MGs, they start crystallization. Another reason for the crystallization is agglomeration of the particles. If the initially fed particles become severely agglomerated, they coalesce instead of being pulverized during the milling. The coalesced particles experience more collisions and finally crystallize. In this study, the heat generated during milling was suppressed by using cryo-milling with liquid-nitrogen, which was regularly fed into the milling jar. Also, the MG powders were dispersed using a surfactant before milling, so that the problem of agglomeration was resolved. Cryo-milling with the surfactant led to D50 = 10 um after 6 h milling, and we finally achieved a specific contact resistance of 0.22 mΩcm2 and electrical resistivity of 2.81 μΩcm using the milled MG particles.
New group 15 organometallic compounds, M$(phenanthrenyl)_3$ (M = P (1), Sb (2), Bi (3)) have been prepared from the reactions of 9-phenanthrenyllithium with $MCl_3$. A reaction of 9-(diphenylphosphino)phenanthrene with 2,6-diisopropylphenyl azide led to the formation of (phenanthrenyl)${(Ph)}_2P$=N-(2,6-$^iPr_2C_6H_3$) (4). The crystal structures of 2 and 4 have been determined by single-crystal X-ray diffractions, both of which crystallize with two independent molecules in the asymmetric unit. Compound 2 shows a trigonal pyramidal geometry around the Sb atom with three phenanthrenyl groups being located in a screw-like fashion with an approximately $C_3$ symmetry. A significant amount of CH- -$\pi$ interaction exists between two independent molecules of 4. The phosphorus center possesses a distorted tetrahedral environment with P-N bond lengths of 1.557(3)$\AA$ (P(1) N) and 1.532(3)$\AA$ (P(2)-N), respectively, which are short enough to support a double bond character. One of the most intriguing structural features of 4 is an unusually diminished bond angle of C-N-P, attributable to the hydrogen bonding of N(1)-H(5A) [ca. 2.49$\AA$ between two adjacent molecules in crystal packing. The compounds 1-3 show purple emission both in solution and as films at room temperature with emission maxima ($\lambda_{max}$) at 349, 366, and 386 nm, respectively, attributable to the ligand centered $\pi$$\rightarrow$$\pi^\ast$ transition in phenanthrene contributed by the lone pair electrons of the Gp 15 elements. Yet the nature of luminescence observed with 4 differs in that it originates from $\pi$ (diisopropylbenzene)-$\pi^\ast$ (phenanthrene) transitions with the $\rho\pi$contribution from the nitrogen atom. The emission maximum of 4 is red-shifted ranging 350-450 nm due to the internal charge transfer from the phenanthrenyl ring to the N-arylamine group as deduced from the ab initio calculations.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.16
no.2
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pp.82-87
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2006
Glassy specimen was obtained by melting and quenching a borosilicate glass frit miked with $10{\sim}80wt%$ EAF dust. The glass transition temperature, $T_g$ of glassy specimen was measured around $550^{\circ}C$ from the DTA curve and the eat treatment condition to crystallize a glassy specimen was selected as $700^{\circ}C$/1 hr. The spinel crystal peaks were found in XRD analysis for the glass containing dust > 70 wt%. For the glass-ceramics, however, the spinel peaks in a specimen containing dust > 40 wt%, and the spinel and willemite peaks in dust > 80 wt%. The crystals of several tens of nanometer with aspect ratio of $0.7{\sim}1.0$ were observed at a glassy specimen containing dust > 40 wt% by SEM which was not found by XRD analysis. For the glass-ceramics, the crystals were found in a specimen containing dust of even 10 wt% by SEM. The feature and distribution of crystals observed through the specimen for a glass-ceramics were diverse and not uniform. The crystals found in the glass-ceramics containing 70 wt% dust were hexahedral with an aspect ratio of around unity.
Rapidly solidified $SmFe_{7+x}M_{x}(M=Mo,\;V,\;Ti)$ compound were found to crystallize in the ${Sm(Fe,\;M)}_{7}$ based stable magnetic phase by introducing a second transition element into the Sm-Fe binary system. The ${Sm(Fe,\;M)}_{7}$ phase exhibits the highest Curie temperatuer ($T_{c}=355^{\circ}C$) ever Known in the Sm-Fe magnetic systems with a quite high intrinsic coercivity($_{i}H_{c}=3~6\;kOe $). The ${Sm(Fe,\;M)}_{7}$ phase remains stable even after annealing if once form during the rapid solidification. The primary reason for the high coercive force is due to the fine grain size($2000~8000\;{\AA}$)of the magnetic ${Sm(Fe,\;M)}_{7}$ matrix phase, and the enhanced Curie temperature is attributed to the extended solid-solubility of the additive transition elements in Fe matrix, which leads to volume expansion of the ${Sm(Fe,\;M)}_{7}$ cell causing an enhanced coupling constant of Fe atoms.
Cerium substituted YIG thin films were grown by rf magnetron sputter techniques. We investigated the effects of post-deposition heat-treatment as well as various deposition parameters such as substrate materials, substrate temperature. sputter power, and sputter gas types on the crystallinity, chemical composition, microstructure and magnetic characteristics of the films. Post-deposition heat treatment over 750 $\^{C}$ was applied to crystallize as-prepared amorphous films, and a strong tendency of particular crystallographic planes tying parallel to substrate surface was observed for the post-deposition heat-treated films on GGG substrate. The chemical composition of the films exhibited a wide range of chemical stoichiometry depending on the oxygen fraction of sputter gas, and in particular the composition of the film deposited in sputter gas with an oxygen fraction of R = 10% was Ce$\_$0.23/Y$\_$1.30/Fe$\_$3.50/O$\_$12/. With raising the temperature of post-deposition heat-treatment from 900 $\^{C}$ to 1100 $\^{C}$, the surface roughness of the film on GGG substrates increased from about 3 nm to 40 nm, but their coercive force and ferromagnetic resonance line width decreased from 0.477 kA/m to 0.369 kA/m and from 12.5 kA/m to 8.36 kA/m, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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