Joining of $Si_3N_4$ to $Si_3N_4$ with crystallized glass solder was studied. $SiO_2-Al_2O_3-MgO$ glass with $P_2O_5$ as a crystallizing reagent was used as a solder. To improve the hish temperature toughness of joined specimen, two stage heat treatment was applied to Joined sample for the crystallization of joined layer, Two factors, i.e. thickness of soldered layer and crystallization were taken and thier effects on joining strength were investigated by a SEM-EDX observation of joined interface and bending strength both at room and elevated temperatures. Obtained results are summarized as follows: (1) Nitrogen diffused from $Si_3N_4$ to solder during the Joining process. Average amount of nitrogen in soldered layer depended on the thickness of the soldered layer and increased with decrease of the thickness. (2) Joining strength of the specimen having a thinner soldered layer was stronger than that of thicker layer. This can be mainly attributed to the difference of the nitrogen content in the soldered layer. (3) Higher content of nitrogen in solder brought forth higher viscosity of the solder. Hence the crystallization of the solder become more difficult in thinner layer of the solder than thicker one. (4) Thus, the effect of crystallization was evaluated mostly by the thicker layer specimen. Crystallization of soldered layer improved markedly the fracure strength of joining at higher temperatures than the softening temperature of glass solder.
To investigate the synthesis of $\beta$-Al2O3 and its crystallization behavior by oxalate coprecipitation method, the optimum pH range for oxalate coprecipitates has been theoretically calculated from the solubility products and the equilibrium constans of each metal ionic species and their solubility diagram wa obtained. The optimum pH range for oxalate coprecipitates at room temperature was estimated as <4. In experiment, we found that the optimum condition for oxalate coprecipitates was pH<1, which was not doped with pH controller. The Na+ ions were easily exchanged for the NH4+ ions of NH4OH which was used as pH controller, and those NH4+ ions were supposed to affect the crystallization behavior of $\beta$-Al2O3. The thermal decomposition of all complexes was almost complete below 40$0^{\circ}C$. The primary product of the decomposition process was m-Al2O3, which transformed to $\beta$"- or $\beta$-Al2O3 at temperature higher than 100$0^{\circ}C$. We found that the powder prepared at 120$0^{\circ}C$ had only $\beta$"- and $\beta$-Al2O3.EX>-Al2O3.
Glass-ceramics based on lithium disilicate($Li_2Si_2O_5$) are prepared by heat-treatment of glasses in a system of $SiO_2-Li_2O-K_2O-Al_2O_3$ with different compositions. The crystallization heat-treatment was conducted at the temperature range of $700{\sim}900^{\circ}C$ and samples were analyzed by XRD and SEM. Mechanical properties were determined by a Vicker's hardness and 4 point bending strength. When $SiO_2/Li_2O$ ratio increased, cristobalite and tridymite crystals showed more predominate than lithium disilicate crystals. Increase in $Al_2O_3$ contents in the glass suppressed crystallzation of lithium disilicate crystals. Increase in ZnO, $B_2O_3$ contents in the glass decreased crystallization temperature of lithium disilicate crystals, and increased mechanical properties because of the reduction of the lithium disilicate crystal size.
Borosilicate glass(GVB-Solutions in glass, 2mm, Germany) was prepared in the composition of $80.4SiO_2-4.2Na_2O-2.4Al_2O_3-13.0B_2O_3$. The 2-step crystallization was performed around $584^{\circ}C$ of glass transition temperature ($T_g$), and $774^{\circ}C$ of crystallization temperature($T_c$). The maximum nucleation rate was $8.8{\time}10^9/mm^3{\cdot}hr$ at $600^{\circ}C$ and the maximum crystal growth rate was 3.5nm/min at $750^{\circ}C$. The maximum mechanical properties were observed at 22.8% of volume fraction, the strength, hardness and fracture toughness was 555MPa, $752kg/mm^2$, $1.082MPa{\cdot}mm^{1/2}$. The crystal size of 177nm which has volume fraction of 22.8% showed maximum strength of 562MPa, it is about 157% higher than parent borosilicate glass. From these results, the crystallized borosilicate glass can be applied weight lighting of bullet proof materials.
ZnO pillared saponite was synthesized via a microwave hydrolysis method. To enhance interfacial compatibility between zinc oxide (ZnO) pillared saponite and poly lactic acid (PLA), ZnO pillared organic saponite was prepared by intercalation modification of cetyltrimethylammonium bromide. Moreover, PLA/ZnO pillared organic saponite nanocomposites were prepared by melting processing. The microstructure analysis of PLA/ZnO pillared organic saponite nanocomposites showed that ZnO pillared organic saponite was exfoliated and homogeneouslydispersed in PLA matrix. The property results showed that ZnO pillared organic saponite improved the mechanical properties and thermal stabilities of PLA/ZnO pillared organic saponite nanocomposites. Differential scanning calorimetry (DSC) demonstrated that ZnO pillared organic saponite restrained the appearance of cold crystallization, lowered the glass transition temperature and melting temperature of PLA, and improved the crystallinity of PLA. The results demonstrated that ZnO pillared organic saponite had a good interfacial compatibility and heterogeneous nucleation effect in PLA matrix, and also played an active role in accelerating the crystallization process of PLA.
SIAS unit로 개질된 PET의 열적 성질을 조사한 결과, SIAS unit의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 증가, $T_m$은 감소하는 경향을 보였으며 결정화속도는 크게 감소함을 관찰할 수 있었다. 결정화속도의 감소는 극성과 크기가 큰 술폰산 나트륨기가 쇄의 유연성을 크게 감소시켜 결정표면으로 확산 이동한 고분자 쇄가 결정형태로 재배치 하는 것을 방해하는 것이 중요한 원인으로 생각되며, 결정성장기구는 SIAS unit의 함량에 의해 크게 좌우되어 SIAS unit의 함량이 증가할 수록 3차원 공간으로의 결정 성장이 제한 받음을 관찰 할 수 있다.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.242-243
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2006
NiTiZrSiSn bulk metallic glass powder was produced using inert gas atomization and then was sprayed onto a SS 41 mild steel substrate using the kinetic spraying process. Through this study, the effects of thermal energy of in-flight particle and crystallization degree by powder preheating temperature were evaluated. The deformation behavior of bulk metallic glass is very interesting and it is largely dependent on the temperature. The crystalline phase formation at impact interface was dependent on the in-flight particle temperature. In addition, variations in the impact behavior need to be considered at high strain rate and in-flight particle temperature.
The purpose of this study was to investigate the mechanical properities and biocompatibility with crystallization temperature and time of a bioactive glass-ceramic system $41.4wt%SiO_{2}-35.0wt%CaO-3.0wt%MgO-12.0wt%P_{2}O_{5}-8.6wt%Al_{2}O_{3}$ with same molar percent of $Al_{2}O_{3}\;and\;P_{2}O_{5}$. The crystallization behaviors were investigated with DTA, XRD and SEM. Fracture toughness with the change of crystallization temperature and time was measured by indentation fracture method. Also, biocompatibility was evaluated by culture of mouse fibroblast cell line L929. The results obtained were as follows ; 1. The major crystalline phases were apatite and anorthite, and relative intensity of anorthite phase was increased at $1004^{\circ}C$. 2. The hardness and fracture toughness were gradually increased with the increase in ceraming temperature to $1004^{\circ}C$. 3. When the glass ceramic was heat-treated for 4 hours at ceraming temperature of $1004^{\circ}C$, hardness and fracture toughness showed the maximum values $578.84k/mm^2\;and\;2.07MPa\;m^{1/2}$, respectively. 4. The growth rate and cytotoxic of L929 fibroblast cells for bioactive glass ceramic were better than those of stainless steel and titanium.
PECVD방법으로 증착된 비정질 실리콘(a-Si)박막이 고상결정화되고 x-선 회절 (XRD)방법으로 조사되었다. a-Si박막들은 기판 온도 120-$380^{\circ}C$사이에서 Si(100)웨이퍼 위에 $SiH_4$가스 혹은 수소희석된 $SiH_4$가스로 증착되고, $600^{\circ}C$로 가열되어 결정화되었다. 고상화 되었을 때(111), (220), (311)XRD피크들이 나타났고 (111) 우선방위가 두드러졌다. 고상결정 화된 다결정 실리콘(poly-Si)박막들의 XRD피크의 세기는 기판온도가 낮아짐에 따라 증가되 었고, 수소희석은 고상화 효과를 감소시켰다. XRD로 측정된(111)결정립의 평균크기는 기판 온도가 낮아짐에 따라 약 10nm로 증가하였다. 기판온도가 낮아질수록 증착속도는 증가하였 으며, 결정의 크기는 증착속도와 밀접한 관계가 있었다. Si계의 구조적 무질서도가 클수록 고상화에 의한 결정립의 크기도 커지는 것으로 생각된다.
$Sn_XSe_{100-X}$ (15|X|30) alloys have been studied to explore their suitability as phase change materials for nonvolatile memory applications. The phase change characteristics of thin films prepared by a Radio Frequency (RF) magnetron co-sputtering system were analyzed by an X-ray diffractometer and 4-point probe measurement. A phase change static tester was also used to determine their crystallization under the pulsed laser irradiation. X-ray diffraction measurements show that the transition in sheet resistance is accompanied by crystallization. The amorphous state showed sheet resistances five orders of magnitude higher than that of the crystalline state in $Sn_XSe_{100-X}$ (x = 15, 20, 25, 30) films. In the optimum composition, the minimum time of $Sn_XSe_{100-X}$ alloys for crystallization was 160, 140, 150, and 30ns at 15mW, respectively. The crystallization temperature and the minimum time for crystallization of thin films were increased by increasing the amount of Sn, which is correlated with the activation energy for crystallization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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