Nanosized titanium-colloid particles were prepared by sol-gel method. The physical properties, such as thermal stability, crystallite size and crystallinity according to synthesis condition have been investigated by TEM, XRD, SEM, TGA and DTA. In addition, Zinc phosphating has been studied in order to compare the phosphating characterization of prepared nanosized titanium-colloid particles. The major phase of all the prepared titanium-colloid particles was an amorphous structure regardless of synthesis temperature and the structure was composed of phoshate complex and titanium. The micrographs of HR- TEM showed that nanosized titanium-colloid particles possessed a spherical morphology with a narrow size distribution. The crystallite size of the titanium-colloid particles synthesized at 80℃ was 4-5 nm and increased to 8-10 nm with an increase of synthesis temperature (150℃). In addition, the coating weight increased with an increase of temperature of phosphating solution and when the concentration of titanium-colloid was 2.0 g/l, the coating weight was 1.0 g/㎡.
Islam, Md Shariful;Ang, Bee Chin;Gharehkhani, Samira;Afifi, Amalina Binti Muhammad
Carbon letters
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제20권
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pp.1-9
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2016
Activated carbon was synthesized from coconut shells. The Brunauer, Emmett and Teller surface area of the synthesized activated carbon was found to be 1640 m2/g with a pore volume of 1.032 cm3/g. The average pore diameter of the activated carbon was found to be 2.52 nm. By applying the size-strain plot method to the X-ray diffraction data, the crystallite size and the crystal strain was determined to be 42.46 nm and 0.000489897, respectively, which indicate a perfect crystallite structure. The field emission scanning electron microscopy image showed the presence of well-developed pores on the surface of the activated carbon. The presence of important functional groups was shown by the Fourier transform infrared spectroscopy spectrum. The adsorption of methyl orange onto the activated carbon reached 100% after 12 min. Kinetic analysis indicated that the adsorption of methyl orange solution by the activated carbon followed a pseudo-second-order kinetic mechanism (R2 > 0.995). Therefore, the results show that the produced activated carbon can be used as a proper adsorbent for dye containing effluents.
In synthesis of nano powders, the hard agglomeration for the synthesized powders occurred during the drying processing. In order to avoid hard agglomeration in particles the freeze drying process was used in this experiment. e fabricated the Yttira-Doped Ceria(YDC) nano powder by co-precipitation. Starting materials used in experiments were the cerium(III) nitrate and yttrium(III) nitrate solution with 야-water, which two solutions were mixed and then the precipitated hydroxides were prepared for adding sodium hydroxide. The co-precipitated powders were dried by the thermal drying at 8$0^{\circ}C$ for 24 h and by freeze drying at -4$0^{\circ}C$, 30 mtorr for 72 h. The lattice parameter and crystallite size as a function of calcination temperature was characterized by XRD analysis. The lattice parameter of YDC was decreased with addition amount of yttrium and was estimated as 5.401683 $\AA$ at $700^{\circ}C$. Crystallite size were calculated by XRD-LB method, and morphologies were confirmed with the observation of TEM and SEM. The freeze dried YDC powders had medium diameter of 17 nm with more uniform size distribution than the thermal dried YDC posers, which were mainly ascribed to the difference of agglomerates formation during drying stage.
Plasma electrolytic oxidation of Ti-25Ta-xHf alloy in electrolyte containing Ca and P for dental implants was investigated using various experimental techniques. Ti-25Ta-xHf (x=0 and 15 wt.%) alloys were manufactured in an arc-melting vacuum furnace. Micropores were formed in PEO films on Ti-25Ta-xHf alloys in 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at 240 V, 270 V and 300 V for 3 min, respectively. The microstructure of Ti-25Ta-xHf alloys changed from (${\alpha}^{\prime}+{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$) phase to (${\alpha}^{{\prime}{\prime}}+{\beta}$) phase by addition of Hf. As the applied potential increased, the number of pore and the area ratio of occupied by micro-pore decreased, whereas the pore size increased. The anatase phase increase as the applied potential increased. Also, the crystallite size of anatase-$TiO_2$ can be controlled by applied voltage.
For cuboid and ellipsoid crystallites of LiFePO4 powders, by X-ray diffraction (XRD) and microscopic (TEM) studies, it is possible to determine the anisotropic parameters of the crystallite size distribution functions. These parameters were used to describe the cathode rate capability within the model of averaging the diffusion coefficient D over the length of the crystallite columns along the [010] direction. A LiFePO4 powder was chosen for testing the developed model, consisting of big cuboid and small ellipsoid crystallites (close to them). When analyzing the parts of big and small rate capabilities, the fitting values D = 2.1 and 0.3 nm2/s were obtained for cuboids and ellipsoids, respectively. When analyzing the results of cyclic voltammetry using the Randles-Sevcik equation and the total area of projections of electrode crystallites on their (010) plane, slightly different values were obtained, D = 0.9 ± 0.15 and 0.5 ± 0.15 nm2/s, respectively. We believe that these inconsistencies can be considered quite acceptable, since both methods of determining D have obvious sources of error. However, the developed method has a clearly lower systematic error due to the ability to actually take into account the shape and statistics of crystallites, and it is also useful for improving the accuracy of the Randles-Sevcik equation. It has also been demonstrated that the shape engineering of crystallites, among other tasks, can increase the cathode capacity by 15% by increasing their size correlation coefficients.
Consolidation of ceramic particles at room temperature. Reduction of crystallite size and formation of nano-crystalline. Applicable to Integrate functionalceramic materials with metals and Si structure and to fabricate MEMS devises
CdS films were deposited on glass substrates by R.F. magnetron sputtering method and the films were annealed at various substrate temperatures ranging from room temperature to $300^{\circ}C$. Structural properties of the films were studied by X-ray diffraction analysis. The structural parameters as crystallite size have been evaluated. The crystallite sizes were found to increase, and the X-ray diffraction patterns were seen to sharpen by increasing substrate temperatures. X-ray diffraction patterns of these films indicated that they contain both cubic (zincblende) and hexagonal (wurtzite) structures as a mixture. Optical properties of the films were measured at room temperature by using UV/VIS spectrometer in the wavelength range of 190 to 1100nm and optical absorption coefficients were calculated using these data. The energy gap of the films was found to decrease, and the band edge sharpness of the optical absorption was seen to oscillate by annealing. The results show that heat treatments under optimal annealing condition can provide significant improvements in the properties of CdS thin films.
A selection of commercially available poly(ethy1ene terephtha1ate) fibers with different degrees of molecular alignment and crystallinity have been investigated utilizing a wide range of techniques including optical microscopy, infrared spectroscopy together with thermal and wide-angle X-ray diffraction techniques. Annealing experiments showed increased molecular alignment and crystallinity as shown by the increased values of birefringence and melting enthalpies. Crystallinity values determined from thermal analysis, density, unpolarized infrared spectroscopy and X-ray diffraction are compared and discussed in terms of the inherent capabilities and limitations of each measurement technique. The birefringence and refractive index values obtained from optical microscopy are found to decrease with increasing wavelength of light used in the experiments. The wide-angle X-ray diffraction analysis shows that the samples with relatively low orientation possess oriented non-crystalline array of chains whereas those with high molecular orientation possess well defined and oriented crystalline array of chains along the fiber axis direction. X-ray analysis showed increasing crystallite size trend with increasing molecular orientation. SEM images showed micro-cracks on low oriented fiber surfaces becoming smooth on highly oriented fiber surfaces. Excellent bending characteristics were observed with knotted fibers implying relatively easy fabric formation.
Homogeneous spherical W-Co salt powders were made by spray drying of aqueous solution of ammonium $metatungstate(NH_4)_6(H_2W_{12}O_{40}){\cdot}4H_2O,\; AMT)$ and cobalt nitrate $hexahydrate(Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$. The thermal decomposition process of spray dried W-Co salt powders was studied by TG, XRD, SEM, TEM and FT-IR. Spray dried W-Co salt powders were calcined for 1 hour in the temperature from$ 350^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ in atmosphere of air. At the temperatures over $600^{\circ}C$, spherical $CoWO_4/WO_3$ composite oxide powders were obtained. The primary particle size of W/Co composite oxide powders increased with increasing thermal decomposition temperature due to the particle growth. The observed crystallite size by TEM was in the range of 60nm and that of $CoWO_4$ calculated by Scherrer's formula at $800^{\circ}C$ was smaller than 55nm. The crystallite site was identified by XRD and TEM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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