레졸로 가교된 NR 복합체의 열노화에 의한 가교밀도변화를 연구하였다. 노화 온도는 $50-90^{\circ}C$였다. 가교밀도 변화는 노화 온도가 올라감에 따라 증가하다 감소하였다. 가교밀도 변화 정도는 레졸 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 열노화에 의한 가교밀도의 증가는 레졸로 마감된 매달린 작용기들의 결합 반응과 메틸올이나 메틸렌 퀴논 중간체를 갖는 매달린 작용기의 가교 반응으로 설명하였다. 그리고 열노화에 의한 가교밀도의 감소는 디메틸렌 에테르 연결을 갖는 기존 레졸 가교의 분해로 설명하였다.
In order to obtain crosslinked poly(butylene succinate) (PBS) foams with a closed-cell structure, a commercial-grade PBS was first modified in the melt using two different branching agents to increase the melt viscosity. The rheological properties of the branched and crosslinked PBS were examined by varying the amount of the branching agents. The complex viscosity of the crosslinked PBS increased with increasing amount of the branching agent. However, it decreased with increasing frequency. When 2 phr of the branching agent was added to PBS, the storage modulus (G') was higher than the loss modulus (G") throughout the entire frequency range, showing that the addition of a branching agent increases the melt viscosity and elasticity of PBS effectively. Closed-cell PBS foams were prepared by mixing the chemical blowing agent with the crosslinked PBS. The effect of the foaming conditions such as temperature and time, and the amount of the crosslinking agent on the structure of the expanded PBS foams were also investigated.
The binder polymers for digital textile printing(DTP) pigment inks were prepared using miniemulsion polymerization with various monomer compositions to study effects of monomer compositions on particle size distribution, average molecular weight, Tg, and color strength and rubbing fastness of the dyed fabrics with the prepared binder based pigment ink. The monomers used were MMA(Methyl methacrylate), BA(Butyl acrylate), MAA(Methacrylic acid), NMA(N-methylol acrylamide), NEA(N-ethylol acrylamide) and the ratios of the monomers were changed. The particle size was the smallest with 136nm when the MMA to BA weight ratio was 4:16 and the largest with 290nm when the MMA, BA, MAA, NEA ratio was 2.5:17:0.25:0.25. However, the glass transition temperature was lowest with $-41.90^{\circ}C$ and the color strength and rubbing fastness of the resulting sample were the best when the MMA, BA, MAA, NEA ratio was used. This suggested that the introduction of the NEA monomer to the binder polymer for the pigment ink could be an efficient way to enhance the rubbing fastness of the DTP pigment inks present.
In this study, the effects of filler particle size and shape on the physical properties of silicone rubber composites were investigated using inorganic fillers (Minusil 5, Celite 219, and Nyad 400) except silica, which was already present as a reinforcing filler of silicone rubber. Fillers with small particle sizes are known to facilitate the formation of the bound rubber by increasing the contact area with the polymer. However, in this experiment, the bound rubber content of Celite 219-added silicone composite was higher than that of Minusil 5-added silicone composite. This was attributed to the porous structure of Celite 219, which led to an increase in the internal surface area of the filler. When the inorganic fillers were added, both thermal decomposition temperature and thermal stability were improved. The bound rubber formed between the silicone rubber and inorganic filler affected the degree of crosslinking of the silicone composite. It is well-known that as the size of the reinforcing filler decreases, the reinforcing effect increases. However, in this experiment, the hardness of the composite material filled with Celite 219 was the highest compared to the other three composites. Furthermore, the highest value of 2.19 MPa was observed for 100% modulus, and the fracture elongation was the lowest at 469%. This was a result of excellent interaction between Celite 219 filler and silicone rubber.
Al2O3 positively charged nanofiltration composite membrane was successfully prepared with aluminate coupling agent (ACA) as modifier, sodium bisulfite (NaHSO3) and potassium persulfate (K2S2O8) as initiator and methacryloyloxyethyl trimethylammonium chloride (DMC) as crosslinking monomer. The surface of the membrane before grafting and after polymerization were characterized by SEM and FT-IR. Three factor and three-level orthogonal experiments were designed to explore the optimal conditions for membrane preparation, and the optimal group was successfully prepared. The filtration experiments of different salt solutions were carried out, and the retention molecular weight was determined by polyethylene glycol (PEG). The results showed that the polymerization temperature had the greatest effect on the rejection rate, followed by the reaction time, and the concentration of DMC had the least effect on the rejection rate. The rejection rates of CaCl2, MgSO4, NaCl and Na2SO4 in the optimal group were 83.8%, 81.3%, 28.1% and 23.6% (average value), respectively. The molecule weight cut-off of 90% (MWCO) of the optimal group was about 460, which belongs to nanofiltration membrane.
본 실험에서는 다양한 조성의 AMPS, POEM 및 GMA를 함유하는 공중합체를 합성하고, AMPS의 술폰산기와 $Li_2CO_3$와의 산염기 반응 및 에폭시기의 가교반응을 유도하여 가교결합된 poly(POEM-co-AMPSLi-co-GMA) 전해질을 제조하였다. POEM의 결정융점은 AMPS 및 POEM의 몰분율에 따라 변화되는 특징을 관찰할 수 있었으며, 리튬이온이 도입된 이후 대체적으로 감소되는 경향이 나타났다. 가교된 고분자의 이온전도도는 GMA의 함량이 증가할수록 다소 감소되는 결과가 나타났지만, 16 mol%까지는 $1.0{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$ 이상의 값을 보여주었다. 특히, 자기-도핑형 전해질임에도 불구하고 2 mol%에서 최대 $4.08{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$의 높은 상온이온전도도가 얻어졌으며, 상온에서 6 V까지 우수한 전기화학적 안정성을 보여주었다. 또한 가교된 고분자전해질은 필름성형이 가능하며, 0.11 MPa의 탄성계수 및 270%의 변형율을 보여주었다.
저밀도 폴리에틸렌에 대한 장시간 저온 열처리가 저밀도 폴리에틸렌 고분자의 결정화도에 미치는 효과를 고체 수소 핵자기공명을 이용하여 연구하였다. 장시간 열처리는 첫째, 저밀도 폴리에틸렌의 색깔을 엷은 노란색으로 변하게 하였고 둘째, 저밀도폴리에틸렌에서 수소 핵의 스핀-스핀 및 스핀-격자 완화시간을 증가시켰으며, 셋째, 결정화도를 줄어들게 하였다. 먼저, $T_1$의 증가를 저밀도폴리에틸렌의 전체 스핀-격자 완화시간을 결정하는 비정질 영역의 부피 감소에 의한 것이거나 분자간 가교나 수소결합에 의한 특정 분자 운동 성분의 느려짐에 의해 발생하는 것으로 고려하였다. 하지만 결정화도의 감소는 열처리에 의한 비정질 영역의 감소를 의미하므로 전자와는 배치되었다. 따라서 $T_1$의 증가는 후자에 의한 결과임을 알 수 있었다.
SP-계열에서도 PbO가 증가할수록 액적의 형성이 잘 되었으나, 농도가 낮은 SP-1 시료에서는 액적을 관찰할 수 없었다. 이와 같은 현상은 PbO가 망목 수식제 역할을 하여 $SiO_2$에 의한 가교가 붕괴되어 유리화에 장애를 준 것으로 생각한다. 그러나 50 mol% 이상의 PbO를 포함한 유리에서는 $Pb^{4+}$ 이온이 망목 형성제 역할을 하기 때문에 유리화가 가능하다. SP-계열 유리의 주파수에 대한 전기전도도를 해석한 결과 고온에서 전기전도는 bipolaron에 의한 것이며, 저온에서 전기전도는 single polaron hopping에 의한 것으로 생각한다. SP-계열과 BP-계열 유리에서 전기전도기구는 유리질의 무질서와 관련되는 장벽 호핑(CBH) 모델과 잘 일치하였다.
천연고분자인 chitin은 인체에 무해무독하며 생분해성이 있는 것으로 알려져 있다. 이 chitin을 탈아세틸화시켜 얻은 chitosan에 propionyl group을 도입하여 porous bead의 형태로 제조하고 이들의 흡수성수지로서의 가능성을 검토하였다. 실험에 사용된 propionyl chitosan porous bead의 합성은 chitosan을 acetic acid 수용액에 녹인 후 emulsion을 이용한 방법으로 아실화 반응을 일으켜 제조하였으며, crosslinked propionyl chitosan porous bead는 ethyleneglycol diglycidyl ether로 부분가교시킨 chitosan을 사용하여 상기와 같은 방법으로 제조하였다. 이때 propionic anhydride의 몰수와 반응시간 그리고 반응온도를 변화시킨 결과, propionyl chitosan의 합성조건은 propionic anhydride 5 moles, 반응시간 10시간 그리고 반응온도가 $22^{\circ}C$일 때 흡수능이 가장 좋은 것을 알 수 있었다. 제조된 porous bead에 대하여 증류수 및 생리식염수, 각종 염용액, 인공뇨 및 인공혈액에 대한 흡수도를 검토하였고, 흡수속도 및 보수력에 대한 교환 사항을 검토하였으며, 나아가 가교에 따른 기계적 강도의 변화를 고찰하였다.
The imidization and cure reaction of a thermosetting phenylethynyl-terminated amic acid (LaRC PETI-5) in film form have been monitored as a function of temperature by means of a steady-state fluorescence technique using a front-face illumination method. The variation of the fluorescence emission spectra of LaRC PETI-5 can be divided into four temperature regions; Region I: below 15$0^{\circ}C$, Region II: 150-25$0^{\circ}C$, Region III: 250-35$0^{\circ}C$, and Region IV: above 35$0^{\circ}C$. The fluorescence spectra in Region I are largely influenced by residual N-methyl-2pyrrolidinone in the polymer and also slightly by partial imidization of the polymer. There is a combined effect of imidization and solvent removal on the fluorescence behavior in Region II. The spectra in Regions III and IV are due significantly to the cure reaction of LaRC PETI-5 and to a post-cure effect of the polyimide, respectively. This spectroscopic evidence indicating the transformation of the amic acid imide oligomer into the corresponding polyimide via imidization and cure, agrees well with thermal analysis results obtained previously. The intermediate stage of cure in the range of 250-30$0^{\circ}C$ predominantly influences the change of the fluorescence intensity. The later stage above 30$0^{\circ}C$ significantly influences the position of the spectrum. This fluorescence study also supports the mechanism proposed in earlier work that the crosslinking reaction takes place at the reaction sites in the conjugated polyene and the phenylethynyl end group in the polyimide chain.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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