선형 수분간 폴리우레탄과 가교형 수분산 폴리우레탄을 2,4-톨루엔다이이소시아네이트, 다이메틸올프로피오닉에시드 및 폴리옥시프로필렌글리콜 또는 폴리옥시프로필렌글리세린를 사용하여 합성하였다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 이용하여 분광학적 방법으로 측정하였고, 열적 성질은 DSC 및 TGA로 기계적 특성은 Instron, 입자의 형태는 AFM등으로 조사하였다. 수분산 폴리우레탄의 합성에서 폴리올의 분자량이 증가할수록 에멀젼의 입자 크기가 가교도가 증가할수록 에멀젼의 입자 크기, 점도 및 유리전이온도가 증가하였다. 폴리옥시프로필렌글리콜에 폴리옥시프로필렌글리세린을 혼합하여 합성하는 가교형 수분산 폴리우레탄에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량이 15% 이상부터는 수분산이 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량을 5%, 8%, 13% 및 15%로 한정하여 합성하였다.
본 연구에서는 thiazole 계 촉진제인 2-mercapto benzothiazole(MBT)의 첨가량을 변화시켜(0, 1, 2, 3, 4 phr) 실란/실리카로 충전된 천연고무 컴파운드에 첨가하여 가황속도, 물성, 고무-충전제간 상호작용계수(${\alpha}_F$), 가교밀도 및 탄젠트 델타($tan{\delta}$)에 미치는 영향을 비교 평가하였다. 촉진제의 첨가량이 증가할수록 $t_{s2}$, $t_{90}$ 가황시간은 빨라졌고 가교 밀도 및 300% 모듈러스는 증가하였다. 인장강도와 신장률 또한 증가하였으나 3 phr에서는 더 이상의 증가가 없었다. 그리고 상온에서의 $tan{\delta}$ 값은 $70^{\circ}C$에서보다 높은 값을 나타내었다. 촉진제의 함량변화는 천연고무-실란/실리카간 상호관계(${\alpha}_F$)에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 관찰되었다. 가황속도에 미치는 메카니즘을 고찰하였다.
압출성형가공(extrusion cooking)에 의한 단백질의 조직화 메카니즘을 해석하기 위해 난백lysozyme을 고압조건에서 가열처리한 모델계 시료의 불용화 현상과 분자량적인 변화를 조사하였다. $100,\;300,\;600\;kg/cm^2$의 고압조건에서 $70,\;120,\;150^{\circ}C$로 가열온도가 높은 시료일수록 용해성은 감소하였으며 $200^{\circ}C$로 가열한 시료에서는 처리압력이 증가할수록 용해도가 현저히 감소하였다. $150^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$로 가열처리한 시료에서는 dimer 이상의 polymer가 생성되었고 monomer보다 분자량이 작은 band의 생성도 인정되었는데 그 추정 분자량은 약 $6,000{\sim}9,000$의 분포이었으며 이 보다 저분자의 peptide는 존재하지 않았다. $120^{\circ}C$에서 가열한 시료의 고분자 형성은 주로 분자간 disulfide 결합에 의한 것이었고 $150^{\circ}C$ 이상으로 가열한 시료의 고분자 형성에는 disulfide결합 이외의 분자간 결합도 상당수 관여한 것으로 판단된다.
전분과 구연산의 에스테르화 반응을 통한 가교화로 내수성 및 도포성이 우수한 생분해성 비산 방지용 박막소재를 제조하고 특성을 분석하였다. 이들 소재의 박막 형성 및 물성을 향상하기 위하여 PVA과 글리세린 등을 첨가하여 도포된 박막의 유연성을 확보하였다. 또한 원재료 및 첨가재의 농도, 온도 및 반응 시간에 따른 물에 대한 팽윤도 및 용해도와 같이 재료 기능성을 최적화하는 조건을 분석하였다. FT-IR 분석으로 전분과 구연산의 가교 반응을 확인하였으며, 이들 반응과정에서 단일 및 다중 에스테르화 반응이 동시에 일어남을 알 수 있었다. 가교된 전분-구연산 박막재료는 토양매립 후 12주가 지났을 때 95%가량 분해되었어 생분해성이 우수함을 알 수 있다.
건식 이산화탄소 분리공정에서 아민 구조체의 운전 특성을 규명하기 위하여 1차 아민과 2차 아민 구조체를 합성하였다. TSA 조건에서 1차 아민과 2차 아민 건식 포집 분리제의 분리 특성을 연구하였다. (3-Aminopropyl) triethoxysilane을 1차 아민 전구체로 가교제로 이용하여 가교 결합된 2차 아민 전구체를 합성하였다. 합성된 2차 아민 전구체를 Tetraethyl orthosilicate를 구조배양제로 사용하여 2차 아민 고체상 이산화탄소 분리제를 합성하였다. 1차 및 2차 아민 구조체의 TSA 공정조건에서 이산화탄소 분리 특성을 비교하였다. 1차 아민에 흡수된 이산화탄소 분리는 170 ℃ 이상에서 완전히 이루어지나 이산화탄소에 의하여 아민이 우레아로 전환되며, 아민기 손실이 발생되었다. 아민 손실이 낮은 130 ℃ 재생시 1차 아민 분리제의 공정 운전성능(working capacity)은 본 구조체의 경우 2% 이하로 나타났다. 2차 아민이 낮은 재생온도에서 높은 이산화탄소 분리능을 나타내었다. 이산화탄소 2% 흡수 분위기와 100% 재생분위기에서 약 6.5%의 공정 운전 성능을 예측할 수 있었다.
초고온-살균 우유를 이용하여 탈지유와 콜로이드성 인산칼슘이 제거된 우유에 TGase를 첨가하여 반응시킨 다음 초고속 원심분리를 실시하고 침전된 카제인 입자들을 동결건조하여 조직의 성상에 대해 주사 전자 현미경을 이용해 관찰, 비교하였다 탈지유는 카제인 입자들이 원심분리 초기(5,000${\times}$g)에는 규칙적으로 회합하였으며 원심분리 속도가 증가하면서 홈을 형성하였고(10,000∼20,000${\times}$g), 40,000${\times}$g에서 다시 회합하였다. 그리고, 100,000${\times}$g에서는 카제인 입자 수의 증가와 함께 규칙적인 회합층을 이루었다. 탈지유에 TGase를 처리하고 1시간 반응시킨 경우에 카제인 입자들의 성상은 입자들끼리 엉켜져서 회합을 하였으며 초고속 원심 분리 속도 증가에 따라 규칙적으로 혹은 불규칙적으로 변형되면서 입자들이 넓어지다가 다시 규칙적으로 카제인 입자들이 회합층을 이루었다. 탈지유에 TGase를 처리하고 8시간 반응시킨 경우 카제인 입자들의 성상은 1시간 반응시킨 경우보다 카제인 입자들이 미세해지면서 규칙적인 층을 형성하였으며, 초고속 원심분리 속도가 증가함에 따라 카제인입자들의 조직이 홈을 형성하면서 불규칙적으로 회합하여 분산된 형태를 나타내다가 다시 비교적 규칙적으로 회합하였다. 콜로이드성 인산칼슘이 유리된 우유에서는 카제인 입자들이 침전되지 않았다. TGase가 첨가되어 1시간 반응시킨 후 콜로이드성 인산칼슘이 유리된 우유에서는 20,000${\times}$g 속도에서부터 카제인 입자들이 침전하였고 그 양상은 작은 낙엽처럼 미세하게 회합층을 형성하였으며, 속도 증가에 따라 카제인 입자들의 조직은 개방되었다. TGase가 첨가된 후 8시간 반응시킨 다음 콜로이드성 인산칼슘이 유리된 시료의 경우 카제인 입자들은 대부분 넓게 회합층을 이루고 불규칙적이었으며 원심분리 속도 증가에 따라서도 큰 변화가 없었다. TGase가 첨가된후 1시간 혹은 8시간 반응시킨 다음 콜로이드성 인산칼슘을 제거하고 원심분리한 현탁액(유청 단백질)을 pH 4.6으로 조정 후 2단계 원심 분리한 침전물의 경우 카제인 입자들은 1시간 반응시킨 시료에서는 대부분의 카제인 입자들끼리 엉켜져 불규칙적인 회합층을 이루고 있는 반면에 8시간 반응시킨 시료에서는 입자들이 미세한 형태로 분산되어 규칙적인 층을 형성하였다.
본 실험실에서 개발된 sulfur-succinic acid의 가교제를 이용한 가교된 폴리비닐알코올 (poly(vinyl alcohol), PVA) 균일막은 15$0^{\circ}C$에서 반응이 일어나므로 복합막을 제조할 때 지지체의 가공구조을 파괴할 우려가 있어 반응온도를 10$0^{\circ}C$이하로 낮추고자 하였다. 이 때 촉매로서 염산이 사용되었고, 결과 막은 가교반응의 유무를 관찰하기 위하여 화학적.열적 분석을 행하였다. 이로부터 반응온도 10$0^{\circ}C$, 반응시간 90분, 촉매(염산) 농도 1.5%일 때 최적의 막을 제조할 수 있는 조건을 알 수 있었다. 또한 폴리설폰 한외여과 막 위에 coating하여 복합막을 제조하였으며 , 이의 분리특성을 조사하기 위하여 메틸터셔리부틸에테르/메탄올 혼합액에 대하여 조업온도 30, 40, 5$0^{\circ}C$에서 투과증발실험을 수행하였다. 실혐 결과 공급액의 온도 5$0^{\circ}C$에서 5.09g/$m^2$hr의 투과도와 3$0^{\circ}C$에서 1622의 선택도를 얻었다.
본 연구는 에스텔화 막반응공정에 의한 2,2,2-trifluoroethyl metacrylate (TFEMA)의 생산을 위한 선행연구로, 가교된 poly(vinyl alcohol) 복합막을 이용하여 TFEA (2,2,2-trifluoroethanol)/water 혼합용액을 대상으로 투과증발 특성을 연구하였다 복합막은 다공성 polyethersulfone (PES) 지지체 위에 PVA와 glutaraldehyde (GA)를 같이 녹인 수용액을 코팅한 후 산 촉매 하에서 열가교시킴으로써 제조하였다. SEM (scanning electron microscopy)을 통하여 선택층의 두께는 2-3 $\mu\textrm{m}$로 확인되었고, 제조한 PVA 코팅층의 수평윤도는 가교제의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 투과증발 실험결과 가교제의 농도가 증가할수록, 투과도는 감소하고 TFEA/water의 선택도는 증가하는 경향을 보였다. 그리고 85-95wt%의 TFEA 혼합용액의 전범위에서 운전온도가 증가할수록 투과도는 증가하였지만, 선택도는 90 wt% TFEA 농도 이하에서는 감소하는 경향을 보인 반면, 95 wt%에서는 증가하는 흥미로운 경향을 보였다. 0.1 moi GA로 가교된 PVA 복합막은 운전온도 8$0^{\circ}C$, 90 wt% TFEA 농도에서 1.5 kg/$m^2$hr의 매우 높은 투과도와 320의 선택도를 보였으며, 따라서 TFEA의 에스텔화 막반응공정에 적용 가능성을 보여주었다.
실란커플링제인 bis-(3-triethoxysilpropyl)tetrasulfide (TESPT)가 실리카 충전 오일씰용 NBR 복합소재의 물성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 복합소재의 가교거동과 가교밀도는 ODR (oscillating disk rheometer)과 톨루엔 팽윤비 시험을 통하여 측정하였으며, 기계적 물성은 가황물을 공기 내열 노화 및 ASTM No.3 oil에 내유 노화시켜 시험 전 후 값을 UTM (universal testing machine)과 Shore A 경도계를 사용하여 측정하였다. 오일씰의 성능과 수명에 큰 영향을 미치는 복합소재의 탄성회복은 가황물에 굽힘 변형을 주어 노화시킨 후 시편이 회복되는 길이를 측정하여 회복 각(angle of recovery)을 계산하였으며, 저온에서의 탄성회복거동은 TR (temperature retraction) 시험을 통하여 측정하였다. 또한, Taber식 마모시험기를 사용하여 가황물의 내마모성을 측정하고 SEM(scanning electron microscope)을 사용하여 마모면의 형상을 관찰하였다. 시험결과 실리카가 충전된 복합물에 TESPT가 첨가되면 복합물의 흐름성이 향상되고 실리카와 NBR 간의 상호작용 및 가황물의 가교밀도가 향상되어 가황물의 경도, 100% 모듈러스, 탄성회복성, 내마모성, 내열노화성 및 ASTM No.3 오일에 대한 내유성이 향상됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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