한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.167-168
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2006
A hyrdrothermal synthesis has been developd to prepare rod-like crystals of copper oxide using copper nitrate trihydrate as a function of synthesis temperature, stirring speed and solution pH value. The properties of the fabricated crystals were studied using scanning electron microscopy, X-ray diffraction and particle size analysis. The morphology of the synthesized CuO was dependent on both the pH value of the solution and the morphology of the seed materials. Synthesized particles have regular morphologies and a uniform size distribution.
CuO is an important transition metal oxide with many practical applications such as catalysts, p-type semiconductor, solar cells, magnetic storage media and cathode materials. In this contribution, nanocrystalline CuO powders were prepared by solution reduction method using copper chloride ($CuCl_{2}{\cdot}2H_{2}O$), hydrazine ($N_{2}H_{4}$) and NaOH and subsequent heat treatment. The gas sensor using nanocrystalline CuO powders showed high sensitivities to acetone and ethanol.
휴대폰의 카메라 모듈 내에 정렬된 카메라 렌즈들은 일반적으로 검은색 폴리머 스페이서(spacer)에 의해서 물리적으로 분리된다. 그러나 카메라 모듈이 계속 얇아지고 삽입되는 렌즈의 수는 계속 증가하는 추세를 고려해볼 때, 렌즈들을 분리해주는 스페이서의 기계적 특성이 점점 중요해지고 있다. 이에 기존 폴리머 스페이서의 대체재로서 우수한 기계적 특성을 가진 구리(Cu) 소재가 고려되고 있는데, 특히 표면에 고유한 흑색 구리(II) 산화물(CuO)을 형성하여 빛의 간섭을 줄이고 플레어(flare) 현상을 억제할 수 있기 때문에 스페이서로 적합하다. 따라서 본 연구에서는 선행 연구들과 특허들을 분석 및 정리하여 표준 구리 흑화 공정과 공정 조건을 제시하였다. 전체 공정은 수세(cleaning), 탈산화(deoxidizing), 활성화(activation), 흑화(blackening), 그리고 안정화(sealing)의 단위 공정들로 구성되는데, 각 단위 공정의 온도 및 활성화 용액의 농도 등의 공정 변수가 구리 시료(strip)의 흑화도에 미치는 영향을 파악하였다. 표준 공정 조건은 색차계로 측정된 구리 시료의 흑화도가 품질 만족(on-spec.) 조건에 부합하는가를 기준으로 결정되었다.
구리-바나듐 산화물 양극을 이용하여 $(Cu_{0.5}V_2O_5)$으로 구성된 전 고상의 리튬이차박막전지를 제작하였다. 구리-바나듐 산화물 박막은 reactive DC magnetron sputtering을 이용하여 co-sputtering에 의해 제조하였고 Lipon고체전해질은 순수한 질소 분위기 하에서 RF 스퍼터링으로 제조하였다. XRD분석을 통해 구리-바나듐 산화물 박막이 비정질임을 확인하였고, EC:DMC(1:1 in IM $LiPF_5$)액체전해질을 사용한 반전지 구조에서 그 전기화학적 특성을 고찰하였다. Lipon고체전해질의 이온전도도는 $25^{\circ}C$에서 $1.02\times10^{-6}S/cm$를 나타내었고 전고상 박막전지는 $1.5V\~3.6V$의 전압구간, $50{\mu}A/cm^2$의 전류밀도에서 500싸이클까지 약 $50{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$의 방전용량을 유지하였다
CuO의 함량이 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 CuO(x)/0.3Al-0.7Ce (x = 2~20 wt%) 촉매를 함침법으로 제조하고 저온 CO 산화반응을 수행하였다. CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매가 반응물 중 수분의 존재 유무에 관계없이 가장 우수한 반응활성을 나타내었다. 수분의 존재는 활성점에 CO와의 경쟁흡착으로 활성점이 감소하여 50% CO 전환율 온도인 $T_{50%}$가 약 $50^{\circ}C$ 고온으로 이동되어 관찰되었다. $N_2O$-적정실험으로 구한 구리 표면적과 CO-펄스 실험으로 계산된 격자산소의 양은 CuO의 함량 증가에 따라 증가하였고, CuO(10)/0.3Al-0.7Ce 촉매에서 최대화되었다. 이러한 특성 분석결과는 사용된 촉매의 CO 산화반응에 대한 $T_{50%}$의 경향과 잘 일치하였다. 위의 특성분석 결과로부터, CuO(x)/0.3Al-0.7Ce 촉매의 CO 산화반응에 대한 반응성은 구리 표면적과 격자산소의 양과 밀접하게 관련된다고 결론지을 수 있다.
Cuprous oxide ($Cu_2O$)는 밴드갭이 2.17 eV p-type 산화물 반도체로써 태양에너지 변환기, photocatalysis (광촉매작용), 센서, 스위칭 메모리 등 응용이 다양한 재료이다. 산화물 반도체의 기본 특성은 나노/마이크로 범위 안에서 재료의 표면형태, 크기, 구조와 형상 공간방향등에 크게 영향을 받는다. 그렇기 때문에 원하는 $Cu_2O$ 특성을 얻기 위해서 성장 거동을 아는 것은 매우 중요하다. RF 마그네트론 스퍼터법으로 rod 성장 사례는 잘 알려지지 않았다. 그래서 RF 마그네트론 스퍼터법 $Cu_2O$ rod 형성 실험을 통하여 $Cu_2O$ 형성과 성장 거동을 알아보았다. RF 마그네트론 스퍼터법으로 $Cu_2O$ rod를 glass 기판 위에 Cu metal target을 이용하여 형성시켰다. $Cu_2O$ rod 합성을 위해 기판온도 및 산소분압 O2/(Ar+O2)=3%, 5%, 7% 증착시간 등을 변화시켜 실험하였다. 성장된 rod의 분석은 XRD, SEM으로 확인하였다. 성장 거동은 증착온도와 증착시간에 차이를 보였다. 증착온도 $550^{\circ}C$에서 rod가 생성되는 것을 관찰하였다. 증착시간이 길어질수록 rod 길이가 길어지고 일정 시간이 지나면 rod의 길이 성장보다는 두께(폭)가 성장하는 것을 확인하였다. 증착온도 $550^{\circ}C$ 그리고 산소분압 3%, 5%, 7% 조건에서 rod 합성 실험을 하였을 때 3%, 5% 조건에서 rod의 성장을 확인하였다. 이때 3%, 5% 산소분압에 따라 rod의 모양이 변화하였다. 하지만 7% 조건에서는 rod가 성장하지 않았다. 이유는 3%, 5%에서는 Cu metal peak을 확인하였지만, 7% 조건에서는 Cu metal peak이 없었다. 이로부터 Cu metal이 $Cu_2O$ rod 생성에 영향을 미치는 중요한 요소임을 예상할 수 있었다.
Cu-Cu 웨이퍼 본딩 강도를 향상시키기 위한 Cu 박막의 표면처리 기술로 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리 공정에 대해 연구하였다. $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면의 구조적 특성에 미치는 영향을 X선 회절분석법, X선 광전자 분광법, 원자간력현미경을 이용하여 분석하였다. Ar 가스는 플라즈마 점화 및 이온 충격에 의한 Cu 표면의 활성화에 사용되고, $N_2$ 가스는 패시베이션(passivation) 층을 형성하여 -O 또는 -OH와 같은 오염으로부터 Cu 표면을 보호하기 위한 목적으로 사용되었다. Ar 분압이 높은 플라즈마로 처리한 시험편은 표면이 활성화되어 공정 이후 더 많은 산화가 진행되었고, $N_2$ 분압이 높은 플라즈마 시험편에서는 Cu-N 및 Cu-O-N과 같은 패시베이션 층과 함께 상대적으로 낮은 수치의 산화도가 관찰되었다. 본 연구에서는 $Ar-N_2$ 플라즈마 처리가 Cu 표면에서 Cu-O 형성 억제 반응에 기여하는 것을 확인할 수 있었으나 추가 연구를 통하여 질소 패시베이션 층이 Cu 웨이퍼 전면에 형성되기 위한 플라즈마 가스 분압 최적화를 진행하고자 한다.
Graphene (G) has been modified with palladium, copper, and manganese oxide nanoparticles (NPs), and their catalytic applications have been studied in C-C coupling reactions and methylmercaptan (CH3SH) decomposition reactions. In this research, graphite oxide (GO) sheets were exfoliated and oxidized from graphite powder and impregnated with metal precursors including Pd2+, Cu2+, and Mn2+. The thermal treatments of the metal impregnated GO in preferred gas environments produced Pd NPs on graphene (Pd/G), PdO NPs on GO (PdO/GO), and CuOx and MnOx NPs on graphene (CuOx/MnOx/G). In case of Pd/G and PdO/GO, the TEM images show that, although the mean size of the Pd NPs changed significantly before and after the C-C coupling reaction, that of the PdO NPs didn't, implying that the PdO/GO was superior to Pd/G in terms of the recyclability. Also, we demonstrate that the CuOx/MnOx/G exerts the excellent catalytic efficiency in CH3SH decomposition reaction comparing with conventional catalysts. The chemical and electronic structural changes were investigated using XRD and XPS.
The reduction mechanism of the composite powders mixed with $WO_3$ and CuO has been studied by using thermogravimetry (TG), X-ray diffraction, and microstructure analyses. The composite powders were made by simple Turbula mixing, spray drying, and ball-milling in a stainless steel jar with the ball to powder ratio of 32 to 1 at 80 rpm for 1 h without process controlling agents. It is observed that all the oxide composite powders are converted to W-coated Cu composite powder after reducing treatment under hydrogen atmosphere. For the formation mechanism of W-coated Cu composite powder, the sequential reduction steps are proposed as follows: CuO contained in the ball-milled composite powder is initially reduced to Cu at the temperature range from 20$0^{\circ}C$ to 30$0^{\circ}C$. Then, $WO_3$ powder is reduced to W $O_2$ via W $O_{2.9}$ and W $O_{2.72}$ at higher temperature region. Finally, the gaseous phase of $WO_3(OH)_2$ formed by reaction of $WO_2$ with water vapour migrates to previously reduced Cu and deposits on it as W reduced by hydrogen. The proposed mechanism has been proved through the model experiment which was performed by using Cu plate and $WO_3$ powder.
95Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-5PbTiO3 (hereinafter designated as 95PMN-5PT) system was prepared by the columbite-precursor method with 2 mol% excess PbO to compensate the PbO loss during thermal process. The amount of CuO was 1~10 mol%, and the effects of CuO addition on the dielectric properties of this system have been investigated. From the microstructures, XRD analysis and dielectric measurements, the solubility limit of CuO in 95PMN-5PT was found to be around 3 mol%. Lattice parameter and Curie temperature were found to be decreased as the amount of CuO increased up to the solubility limit. This result confirmed that the Cu2+-ions substituted the Pb2+-ions. It was revealed that the addition of CuO on 95PMN-5PT promoted the sinterability and properties. The room temperature dielectric constant, the loss factor and the specific resistivity of the specimens processed with optimum conditions were 23000, 1%, and 8$\times$1011Ω.cm, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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