Two new chitosan derivatives, polyamine grafted chitosan copolymers have been synthesized for corrosion protection of carbon steel in acidic medium. First, methyl acrylate graft chitosan copolymer (CS-MAA) was prepared by the reaction of chitosan (CS) and methyl acrylate (MAA) via the Michael addition reaction. Then, CS-MAA was reacted with ethylene diamine (EN) and triethylene tetramine (TN) respectively to synthesize ethylene diamine grafted chitosan copolymer (CS-MAA-EN) and triethylene tetramine grafted chitosan copolymer (CS-MAA-TN), and the structures were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR). At last, the corrosion inhibition activities on Q235 carbon steel were investigated by using gravimetric measurements, metallographic microscope, potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements. The compounds CS-MAA-EN and CS-MAA-TN show an appreciable corrosion inhibition property against corrosion of Q235 carbon steel in 5% HCl solution at $25^{\circ}C$. It has been observed that CS-MAA-EN shows greater corrosion inhibition efficiency than CS-MAA-TN. The inhibition efficiency of CS-MAA-EN was close to 90% when the mass fraction concentration was 0.2%~0.3%; the inhibition efficiency of CS-MAA-TN was close to 85% when the mass fraction concentration was 0.02%. The present work provided very promising results in the preparation of green corrosion inhibitors.
탄소나노튜브(CNT)는 뛰어난 전기적, 물리적인 특성으로 인해 차세대 소재로서 관심을 끌어 왔다. 그러나 탄소나노튜브들 사이에는 본질적으로 강한 소수성 상호작용이 내재하여 불규칙한 결합체를 생성하기 때문에 다양한 분야로의 응용이 어려웠다. 본 연구에서는 양친성 가지형 공중합체, poly(vinyl chloride)-graft-poly(oxyethylene methacrylate), PVC-g-POEM를 합성하였고 극성 용매에서 단일벽 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있는 용이한 방법을 제시하였다. PVC-g-POEM는 원자전달 라디칼중합(ATRP)으로 중합되었고 gel permeation chromatography(GPC)와 $^1H$ NMR spectroscopy를 통해 성공적인 합성되었음을 확인하였다. 단일벽 탄소나노튜브는 분산제인 PVC-g-POEM와의 친화력으로 인해 극성 용매 dimethylsiloxane(DMSO)에서 균일하게 분산되었으며 transmission electron microscopy(TEM) 분석으로 단일벽 탄소나노튜브와 PVC-g-POEM의 상호작용으로 생성된 나노복합체의 분산 형태를 관찰하였다. 또한 용매증발 과정을 거쳐 우수한 균질성을 보이는 free-standing 나노복합체 막을 제조하였다.
양친성 블록공중합체는 생분해성 고분자인 poly((R)-3-hydroxybutyrie acid), PHB와 친수성 고분자인 poly(ethylene glycol), PEG를 이용하여 제조되었다. 미생물에 의해 생산된 분자량이 수십만인 PHB는 약물전달용 재료로 적합하지 않으므로 산 촉매 가수분해를 통해 분자량이 $3000{\sim}30000$을 가지도록 조절되었다. 공중합체를 수용액에 넣으면, 고분자들은 자기 조립에 의해 친수성인 PEG가 소수성인 PHB를 감싸는 형태의 고분자 미셀을 형성한다. 형성된 고분자 미셀은 생분해성과 생체적합성을 가지면서 생체 내에서 낮은 독성과 환자 친화적인 특성을 가지므로 약물 전달체로의 이용이 가능하다. 양친성 블록 공중합체는 PHB에 PEG를 도입한 것으로 에스테르교환(transesterification) 반응을 통해 유도되었다. PEG는 친수성 블록의 형성과 반응성을 향상시키기 위해 말단의 작용기를 개질한 후 사용되었다. 양친성 블록 공중합체 형성에 대한 열적 특성과 화학적 구조 분석은 DSC, FTIR, $^1H-NMR$을 사용하여 알아보았다. 임계 미셀 농도(critical micelle concentration, CMC)는 고분자 미셀이 형성되는 시점으로 형광 분광기를 사용하여 분석한 결과 $5{\times}10^{-5}g/L$ 부근에서 측정되었다. 수용액 상의 고분자 미셀은 냉동 건조 후, 분말형태의 나노입자를 얻었다. 고분자 미셀의 크기는 dynamic light scattering으로 측정한 결과 약 130 nm 정도로 나타났다. 또한 atomic force microscopy 측정을 통해 크기가 약 130 nm 정도인 구형 입자를 확인하였다. 나노입자가 형성된 고분자 미셀은 소수성 약물을 담지하여 수동적 표적지향형 약물 전달용 수송체로 이용이 가능할 것이다.
폴리비닐리덴플로라이드(PVDF) 지지체 위에 빗살모양의 술폰화된 공중합체를 코팅하여 나노 분리막을 제조하였다. 빗살모양의 공중합체는 원자전달 라디칼 중합법(ATRP)에 의해 제조하였으며, 폴리비닐클로라이드의 주사슬과 폴리스티렌 술폰산(PSSA)의 곁사슬로 구성되어 있다. 핵자기 공명법($^1H$-NMR), FT-IR분광학 그리고 WAXS 분석법에 의해 공중합체가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다 PVC-g-PSSA로 구성된 복합 나노 분리막은 PSSA의 함량이 증가함에 따라 플럭스와 배제율 모두 증가하였다. 이러한 성능 향상은 분리막의 술폰산의 함량의 증가로써 설명할 수 있다. PSSA가 71wt%첨가된 나노 복합막의 배제율은 $Na_2SO_4$ 88%, NaCl 33%을 나타내었고, 플럭스는 $Na_2SO_4$ 26, NaCl $34L/m^2 h$을 각각 나타내었다.
주사슬에 oligo(oxy ethylene) 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides)(PHAs) 공중합체를 저온에서 용액 중축합 반응에 의해서 합성하였다. 이들 공중합 전구체들의 특성은 1H-NMR, FT-IR, DSC, TGA, UTM 그리고 LOI 등을 이용하여 조사하였다. $35^{\circ}C$의 DMAc 또는 DMAc/LiCl 용액하에서 측정된 PHAs의 고유점성도는 0.74~1.42 dL/g의 범위를 보였다. 전구체들의 용해도는 oligo(oxy ethylene) 단위의 증가와 함께 증가하였으나, polybenzexazoles(PBOs)는 다양한 용매에도 거의 용해되지 않았다. 공중합 전구체들의 분해온도는 질소분위기하에서 $408{\sim}664^{\circ}C$의 범위를 보였고, $900^{\circ}C$에서 char 수득률은 13~59%의 값을 보였다. 공중합 전구체들의 기계적 성질과 난연특성은 oligo(oxy ethylene) 단위가 증가함에 따라 감소하였다.
수용성 폴리머와 계면활성제의 상호작용을 레올로지와 표면 장력을 측정하여 연구하였다. 본 연구에 사용된 폴리머는 acrylates/$C_{10-30}$ alkyl acrylate crosspolymer (AC), ammonium acryloyldimethyltaurate/VP copolymer (AV)이다. 계면활성제는 PEG-40 hydrogenated castor oil (HC), polysorbate 60 (P60)이다. HC와 P60은 AC 폴리머 주위에서 마이셀을 형성하여 점도를 증가하였다. 그러나, HC는 P60보다 보다 높은 농도 범위에서 점도 증가 거동을 보였다. 같은 농도 범위에서 계면활성제들의 표면장력을 비교해보면, 표면장력이 AC/HC의 농도 증가에 따라 증가한 반면, AC/P60의 농도증가에 대해서는 거의 증가하지 않았다. 이런 결과는 AC/HC 사이의 마이셀이 강하게 조직화된 구조를 형성하기 때문으로 추정된다.
Park, Chi-Young;Rhue, Mi-Kyo;Im, Min-Ju;Kim, Chul-Hee
Macromolecular Research
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제15권7호
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pp.688-692
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2007
The hydrogen-bonding induced alternating multilayer thin films of dendrimers and block copolymer micelles were demonstrated. The block copolymer micelles derived from amphiphilic poly(2-ethyl-2-oxazoline)block-$poly({\varepsilon}-carprolactone)$ (PEtOz-PCL) in aqueous phase have a core-shell structure with a mean hydrodynamic diameter of 26 nm. The hydrogen bonding between the PEtOz outer shell of micelle and the carboxyl unit of poly(amidoamine) dendrimer of generation 4.5 (PAMAM-4.5G) at pH 3 was utilized as a driving force for the layerby-layer alternating deposition. The multilayer thin film was fabricated on the poly(methyl methacrylate) (PMMA) thin film spin-coated on silicon wafer or glass substrate by the alternate dipping of PEtOz-PCL micelles and PAMAM dendrimers in aqueous solution at pH 3. The formation of multilayer thin film was characterized by using ellipsometry, UV-vis spectroscopy, and atomic force microscopy. The PEtOz outer shell of PEtOz-PCL micelle provided the pH-responsive hydrogen bonding sites with peripheral carboxylic acids of PAM AM dendrimer. The multilayer thin film was reversibly removed after dipping in aqueous solution at $pH{\geq}5.6$ due to dissociation of the hydrogen bonding between PEtOz shell of PEtOz-PCL micelle and peripheral carboxyl units of PAMAM dendrimer.
지구 온난화 이슈에서 가장 고질적인 문제 중 하나는 온실가스의 배출이다. 다양한 온실 가스 중 가장 높은 비중을 차지하는 이산화탄소(CO2)는 이를 분리하기 위해 연구자들이 지속적으로 연구를 진행해오고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 이산화탄소 기체를 분리하기 위해 poly(vinyl alcohol) (PVA) 기반 공중합체를 제조하여 기체 분리막에 활용했다. 공중합체는 자유 라디칼 중합법을 활용했으며, 곁사슬을 위한 단량체로 아크릴산(acrylic acid)를 사용하여 PVA-g-PAA(VAA) 그래프트 공중합체를 제조했다. 본 공중합체를 이산화탄소 기체분리막에 적용한 사례는 최초이며, 폴리설폰 지지체에 복합막 형태로 제조했다. 공중합체 합성 결과는 FT-IR을 통해, 합성한 공중합체 의 거동은 TEM과 DSC, TGA를 통해 분석하였다. AA 그래프팅을 통해 공중합체는 나노 구조를 형성하며, PVA의 결정화도를 급격하게 감소시켜 이산화탄소의 용해도를 증가시켰고, 이는 이산화탄소 기체 분리 성능을 향상시켰다. 이를 통해 이산화탄소 분리막 분야에 용액-확산 및 그래프팅 방법이라는 새로운 접근법을 제시하였다.
Kim, Yong-Woo;Choi, Jin-Kyu;Koh, Joo-Hwan;Kim, Jong-Hak
Korean Membrane Journal
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제9권1호
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pp.57-63
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2007
Amphiphilic graft copolymer from poly(vinylidene fluoride) (PVDF) was synthesized using atom transfer radical polymerization (ATRP) for composite nanofiltration membranes. Direct initiation of the secondary fluorinated site of PVDF facilitates grafting of tert-butyl methacrylate (tBMA). Amphiphilic PVDF-g-PMAA graft copolymer with a 51:49 wt ratio was obtained by hydrolyzing poly(tert-butyl methacrylate) (PtBMA) to poly(methacrylic acid) (PMAA). Wide angle X-ray scattering (WAXS) and differential scanning calorimetry (DSC) confirmed the decrease of crystallinity of PVDF upon graft copolymerization. Composite nanofiltration membranes were prepared from PVDF-g-PMAA as a top layer coated onto PVDF ultrafiltration (UF) support membrane. The morphology and hydrophilicity of membranes were characterized using scanning electron microscopy (SEM) and contact angle measurement. The rejections of composite membranes were 80.2% for $Na_2SO_4$ and 28.4% for NaCl, and the solution flux were 9.5 and $14.5\;L/m^2\;h$ at 1.0 MPa pressure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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