12품종의 쌀로 부터 분리 정제한 전분의 2.5% (w/v) 현탁액을 각각 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$까지 $5^{\circ}C$ 간격으로 30분간 가열 조리한 후, 전분 입자들의 형태학적 변화를 주사현미경으로 관찰 하였다. 품종에 관계없이 쌀 전분 입자들은 온도가 증가함에 따라 점진적인 형태학적 변화를 보여주었다. 이들 형태학적 변화는 전분의 팽윤도, 용해도 및 아밀로그라프점성 특성등과 밀접한 연관성을 보였다. 전분 입자로 부터 가용성 물질이 용출되는 것과 팽윤된 전분 입자가 그 자체의 독특한 형태를 잃고 서로 망상구조로 연결되면서 이들 리올로지 특성들의 급격한 증가를 가져왔다. 초기 팽윤 단계에서 전분 입자들의 독특한 구조손실 시기는 각각의 호화온도에 영향을 받았다. 호화 온도 이상의 높은 온도에서 전분 입자들이 삼차원적 망상구조를 형성하는 정도는 아밀로오스 함량이 감소할 수록 망상구조가 더 세밀해지며, 증가하는 경향을 보였다.
Co(II), Ni(II), Cu(II) 및 Mn(II)의 네자리 Schiff base 전이금속 화합물들이 첨가된 1.5 M $LiAlCl_4/SOCl_2$ 전해질 용액에서 $SOCl_2$에 관한 전기 화학적 환원 반응을 조사하였다. 이들 전이 금속(II) 착물들은 먼저 전극 표면에 흡착된 후 촉매로써 작용하였으며, 각각의 전이 금속(II) 착물들의 촉매 화합물에 대해 $SOCl_2$를 환원시킬 수 있는 최적 조건의 농도를 나타냈다. 촉매가 첨가된 전해질 용액에서 $SOCl_2$의 환원 반응에 대한 환원 전류는 최고 150% 정도 증가하였다. 주사 속도가 증가함에 따라 $SOCl_2$의 환원 전류는 증가하였고 환원 전위는 음 전위 방향으로 이동되었으며, $SOCl_2$의 환원 과정은 확산 지배적인 반응으로 진행되었다.
Isopropanol 용매 내에서 titanium isopropoxide($Ti(O-^iPr)_4$)의 가수분해반응에 의하여 $TiO_2$ 미분말을 합성하였고 가수분해 반응 속도를 자외선분광법에 의하여 측정하였다. 반응은 $Ti(O-^iPr)_4$의 농도에 비하여 물 농도를 크게 하여 유사일차반응으로 진행시켰고, 물 농도 및 온도의 변화에 따른 반응속도상수를 Guggenheim method로 계산하였다. 또한 물의 동위원소 효과를 측정하여 반응에 참여하는 물분자의 촉매성을 확인하였다. 입도분석과 미세구조 관찰 결과, 얻어진 $TiO_2$ 미분말은 $0.3{\mu}m$정도의 입자크기를 갖는 구형의 입자로 확인되었다. 또한 반응속도로부터 전이상태에 참여하는 n value와 열역학적 파라메타를 계산한 결과, $Ti(O-^iPr)_4$의 가수분해반응은 이분자 반응인 $S_N2$ mechanism으로 진행하는 것으로 추정되었다.
분자량이 큰 Poly(ethylene oxide)[PEO] 고분자에 $LiClO_4$, $LiCF_3SO_3$ 등의 리튬염과 ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC) 등의 가소제를 고정화시킨 고분자 전해질의 전기화학적 특성 및 물리적 성질을 조사하였다. 가소제가 첨가된 PEO-Li계 고분자 전해질은 상온에서 $10^{-4}S/cm$의 이온 전도도를 보였고 4.5 V(vs. $Li^+/Li$)까지 높은 전기화학적인 안정성을 나타냄으로써 리튬 2차전지에 적용 가능한 것으로 나타났다. 리튬염 및 가소제의 첨가에 따라 PEO의 결정상이 감소되었고 특히 $LiClO_4$, PC등이 $LiCF_3SO_3$, EC 등에 비하여 더 효과적인 것으로 나타났다. 리튬염의 농도가 증가할수록 고분자 전해질의 유리전이온도($T_g$)는 증가되었으며 반면에 융점온도($T_m$)는 감소하는 것으로 나타났다. 가소제가 첨가된 고분자 전해질은 $6^{\circ}C$에서 결정화 되었다.
This paper studies the effects of A-site substitution by barium on the magnetic and magnetocaloric properties of $Pr_{0.5}Sr_{0.5-x}Ba_{x}MnO_{3}$ (x = 0, 0.04, 0.08 and 0.1). The tetragonal crystal structures of the samples are confirmed by room temperature X-ray diffraction. The dependence of the Curie temperature ($T_C$) and the magnetic entropy change (${\Delta}S_M$) on the Ba doping content has been investigated. The samples of all doping contents undergo the second order phase transition. As the concentration of Ba increased, the maximum entropy change ($|{\Delta}S_M|_{max}$) increased gradually, from 1.15 J $kg^{-1}$$K^{-1}$ (x = 0) to 1.36 J $kg^{-1}$$K^{-1}$ (x = 0.1), in a magnetic field change of 1.5 T. The measured value of $T_C$ is 265 K, 275 K, 260 K and 250 K for x = 0, 0.04, 0.08 and 0.1, respectively. If combining these samples for magnetic refrigeration, the temperature range of ~220 K and 290 K, where |${\Delta}S_M$|max is stable at ~1.27 J $kg^{-1}$$K^{-1}$ and RCP = 88.9 $J{\cdot}kg^{-1}$ for ${\Delta}H$ = 1.5 T. $Pr_{0.5}Sr_{0.5-x}Ba_{x}MnO_{3}$ compounds, are expected to be suitable for magnetic-refrigeration application due to these magnetic properties.
5 nm-thick $SiO_2$ layers formed by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) are densified to improve the electrical and interface properties by using nitric acid oxidation of Si (NAOS) method at a low temperature of $121^{\circ}C$. The physical and electrical properties are clearly investigated according to NAOS times and post-metallization annealing (PMA) at $250^{\circ}C$ for 10 min in 5 vol% hydrogen atmosphere. The leakage current density is significantly decreased about three orders of magnitude from $3.110{\times}10^{-5}A/cm^2$ after NAOS 5 hours with PMA treatment, although the $SiO_2$ layers are not changed. These dramatically decreases of leakage current density are resulted from improvement of the interface properties. Concentration of suboxide species ($Si^{1+}$, $Si^{2+}$ and $Si^{3+}$) in $SiO_x$ transition layers as well as the interface state density ($D_{it}$) in $SiO_2/Si$ interface region are critically decreased about 1/3 and one order of magnitude, respectively. The decrease in leakage current density is attributed to improvement of interface properties though chemical method of NAOS with PMA treatment which can perform the oxidation and remove the OH species and dangling bond.
복합재료의 기계적 계면 특성을 향상시키기 위하여 탄소섬유에 무전해 니켈도금 표면처리를 하였으며, 표면처리된 PAN계 탄소섬유를 에폭시수지에 함침시켜 프리프레그법으로 일방향 탄소섬유/에폭시수지 복합재료를 제조하였다. 본 연구에서는 무전해 니켈도금으로 유기된 취성-연성 전이 특성을 가지는 Ni-P 합금의 양에 따른 복합재료의 층간전단강도(ILSS)와 충격강도의 차이를 조사하였다. 또한, 탄소섬유 표면 특성의 변화를 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 측정하였다. 그 결과, 무전해 니켈도금된 탄소섬유 표면의 $O_{ls}$ /$C_{ls}$ 비 또는 니켈 (Ni)과 인 (P)이 증가되었으나 ILSS의 향상에는 큰 영향을 미치지 못하는 것을 알 수 있었다. 그러나, 무전해 니켈도금으로 탄소섬유 표면에 도입된 Ni-P 합금은 복합재료의 연성에 따른 충격강도를 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
디올 또는 다가 알콜의 존재 하에서 DL-락트산 및 L-락티드를 연속 중합하여 선형 (ABA 형)과 스타형 ((AB)$_{n}$ 형)의 폴리락트산 입체블록 공중합체를 합성하고 분석하였다. 알콜의 함량에 따라 블록 공중합체의 분자량을 어느 정도 범위에서 조절할 수 있었으며, 합성된 중합체는 비교적 좁은 분자량 분포를 나타내었다. 폴리락트산 입체블록 공중합체의 유리전이온도는 5$0^{\circ}C$ 부근이었으며, 융점은 구조와 분자량에 따라 100~14$0^{\circ}C$ 범위에서 관찰되었다. 용융 엔탈피로부터 얻은 결정화도의 측정 결과로부터 블록구조를 갖는 공중합체는 D-입체이성질체 단량체의 높은 조성(~35%)에서도 결정화가 충분히 일어남을 확인하였는데 이는 유사한 조성의 랜덤 공중합체의 성질과 대비된다. 선형과 스타형 블록 공중합체의 경우 모두 열처리 온도와 시간에 따른 결정화도의 변화를 관찰하였다.다.
Energy transfer direction in $Er^{3+}-Tm^{3+}$-codoped fluorozirconate glasses has been studied. For $Er^{3+}-Tm^{3+}$-codoped glasses, the dependence of the green emission intensity on the pump power (Pex) of 800 nm has ranged from (Pex)$^2$ to (Pex)$^3$. From this multistep absorption, a 1.48 $\mu m$ emission from the $^3F_4{\rightarrow}^3H_4$ transition on Tm$^{3+}$ ion has been found to transfer into $^4I_{13/2}$, $^4I_{9/2}$ and $^4S_{3/2}$ on $Er^{3+}$ ion. In case of the 1.06 $\mu m$ pumping, the emissin ratio of $^3H_4$ level in $Tm^{3+}$ to $^4I_{13/2}$ in $Er^{3+}$ showed that the amount of the energy transfer from $Tm^{3+}$ into $Er^{3+}$ increased with the increasing concentration of $Tm^{3+}$ ion. Our two kinds of pumping scheme suggest that the direction of dominant energy transfer between $Er^{3+}$ and $Tm^{3+}$ should be dependent on whether the $^3F_4$ level resonates in $Tm^{3+}$ the level or not.
In-situ X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and infrared (IR) spectroscopy studies of SOFC cathode materials will be discussed in this presentation. The mixed conducting perovskites (ABO3) containing rare and alkaline earth metals on the A-site and a transition metal on the B-site are commonly used as cathodes for solid oxide fuel cells (SOFC). However, the details of the oxygen reduction reaction are still not clearly understood. The information about the type of adsorbed oxygen species and their concentration is important for a mechanistic understanding of the oxygen incorporation into these cathode materials. XPS has been widely used for the analysis of adsorbed species and surface structure. However, the conventional XPS experiments have the severe drawback to operate at room temperature and with the sample under ultrahigh vacuum (UHV) conditions, which is far from the relevant conditions of SOFC operation. The disadvantages of conventional XPS can be overcome to a large extent with a "high pressure" XPS setup installed at the BESSY II synchrotron. It allows sample depth profiling over 2 nm without sputtering by variation of the excitation energy, and most importantly measurements under a residual gas pressure in the mbar range. It is also well known that the catalytic activity for the oxygen reduction is very sensitive to their electrical conductivity and oxygen nonstoichiometry. Although the electrical conductivity of perovskite oxides has been intensively studied as a function of temperature or oxygen partial pressure (Po2), in-situ measurements of the conductivity of these materials in contact with the electrolyte as a SOFC configuration have little been reported. In order to measure the in-plane conductivity of an electrode film on the electrolyte, a substrate with high resistance is required for excluding the leakage current of the substrate. It is also hardly possible to measure the conductivity of cracked thin film by electrical methods. In this study, we report the electrical conductivity of perovskite $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ (LSC) thin films on yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte quantitatively obtained by in-situ IR spectroscopy. This method enables a reliable measurement of the electronic conductivity of the electrodes as part of the SOFC configuration regardless of leakage current to the substrate and cracks in the film.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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