A solvent extraction system of copper-thiocyanate complex into various types of alkylamines such as secondary, tertiary and quaternary ammonium salt for the determination of trace copper by atomic absorption spectrometry is presented. The maximum extraction of copper shows at 0.1 M-thiocyanate and single extraction with 10 ml of 1% amine-MIBK from 50 ml of aqueous solution is enough to be quantitative for micro amounts of copper. The effect of amine diluents and of diverse ions are also examined.
Nickel recovery method was studied by the wet process from the catalyst used in hydrogenation process. Nickel content in waste catalyst was about 16%. At the waste catalyst leaching system by the alkaline solution, selective leaching of nickel was possible by amine complex formation reaction from ammonia water and ammonium chloride mixed leachate. The best leaching condition of nickel from mixed leachate was acquired at the condition of pH 8. LIX65N as chelating solvent extractant was used to recover nickel from alkaline leachate. The purity of recovered nickel was higher than 99.5%, and the whole quantity of nickel was recovered from amine complex.
New complex $[Mn(II)H_{1.5}L]_2[Mn(II)H_3L]_2(ClO_4)_5{\cdot}3H_2O$ (1), where $H_3L$ is tris {2-(4-imidazolyl)methyliminoethyl} amine (imtren), has been prepared by reacting manganese(II) perchlorate hexahydrate with the imtren ligand in methanol. X-ray crystallographic study revealed that the imtren ligand hexadentately binds to Mn(II) ion through the three Schiff-base imine N atoms and three imidazole N atoms with a distorted octahedral geometry, and the apical tertiary amine N atom of the ligand pseudo-coordinates to Mn(II), forming overall a pseudo-seven coordination environment. The hydrogen-bonds between imidazole and imidazolate of $[Mn(II)H_{1.5}L]^{0.5+}$ complex ions are extended to build a 2D puckered network with trigonal voids. $[Mn(II)H_3L]^{2+}$ complex ions constitutes another extended 2D puckered layer without hydrogen bonds. Two layers are wedged each other to constitute overall stack of the crystal. Peroxidase activity of complex 1 was examined by observing the oxidation of 2,2'-azinobis(3-ethylbenzothiazoline)-6-sulfonic acid (ABTS) with hydrogen peroxide in the presence of complex 1. Generation of $ABTS^{+{\cdot}}$ was observed by UV-vis and EPR spectroscopies, indicating that the complex 1, a fully-coordinated mononuclear Mn(II) complex with nitrogen-only ligand, has a heme-independent peroxidase activity.
[FeⅢ(BLPA)DBC]BPh4, a new functional model for the catechol dioxygenases, has been synthesized, where BLPA is bis((6-methyl-2-pyridyl)methyl)(2-pyridylmethyl)amine and DBC is 3,5-di-tert-butylcatecholate dianion. The BLPA complex has a structural feature that iron center has a six-coordinate geometry with N4O2 donor set. It exhibits EPR signals at g=5.5 and 8.0 which are typical values for the high-spin FeⅢ (S=5/2) complex with axial symmetry. The BLPA complex reacts with O2 within a few hours to afford intradiol cleavage (75%) and extradiol cleavage (15%) products which is very unique result of all [Fe(L)DBC] complexes studied. The iron-catecholate interaction of BLPA complex is significantly stronger, resulting in the enhanced covalency of the metal-catecholate bonds and low energy catecholate to FeⅢ charge transfer bands at 583 and 962 nm in CH3CN. The enhanced covalency is also reflected by the isotropic shifts exhibited by the DBC protons, which indicate increased semiquinone character. The greater semiquinone character in the BLPA complex correlates well with its high reactivity towards O2. Kinetic studies of the reaction of the BLPA complex with 1 atm O2 in CH3OH and CH2Cl2 under pseudo-first order conditions show that the BLPA complex reacts with O2 much slower than the TPA complex, where TPA is tris(2-pyridylmethyl)amine. It is presumably due to the steric effect of the methyl substituent on the pyridine ring. Nevertheless, both the high specificity and the fast kinetics can be rationalized on the basis of its low energy catecholate to FeⅢ charge transfer bands and large isotropic NMR shifts for the BLPA protons. These results provide insight into the nature of the oxygenation mechanism of the catechol dioxygenases.
5%트리옥틸아민과 5%옥틸알콜이 든 헥산유기용매 1l는 62g의 $WO_3$를 추출할 수 있었는데 반하여 아민만을 사용했을 경우는 37g의 $WO_3$밖에 추출할 수 없었다. 유기용매 추출과정에서 이러한 알콜의 아민-텅스텐 화합물의 용해도의 상승작용 및 아민과 텅스텐산간의 상호작용을 핵자기 공명분광학을 이용하여 연구하였다. 텅스텐은 고분자형의 텅스텐산 이온상태로 유기층으로 추출되어 다중텅스텐산 트리옥틸 암모니움염을 형성함을 알 수 있었으며 이 염은 텅스텐산이온과 알콜간에 수소결합을 형성함으로써 탄화수소 용매에서 더욱 안정화됨을 알 수 있었다.
염산수용액중에 존재하는 이리듐을 그 분자량 아민(Alamine 336)의 벤젠용액으로 추출한 바 20${\sim}$100${\mu}g$의 이리듐을 정량적으로 추출할 수 있음을 알았고 이때 이리듐 추출의 가능성에 관하여는 방사성 추적자(Ir-192)를 써서 확인하였다. 유기층에 추출된 화학종의 흡광도를 파장 322.5nm에서 측정한 결과 본 방법은 이리듐의 정량을 위한 미량분석법으로 사용할수 있음을 알았다. 이리듐이 아민층에 추출되는 메카니즘에 대한 설명을 시도하였다.
A new octahedral Ru(III) complex with a tripodal tetraamine ligand, tpea = tris[2-(1-pyrazoyl)ethyl]amine, has been prepared and characterized. The single crystal X-ray crystallographic study of the complex revealed that the complex has a near octahedral geometry with the tetradentate ligand and two chloride ions. Peroxidase activity was examined by observing the oxidation of 2,2'-azinobis(3-ethylbenzothiazoline)-6-sulfonic acid (ABTS) with hydrogen peroxide in the presence of the complex. Amount of $ABTS^{+{\bullet}}$ generated during the reaction was monitored by UV/VIS and EPR spectroscopies. After the initiation of the peroxidase reaction, $ABTS^{+{\bullet}}$ concentration increases and then decreases after certain time, indicating that both ABTS and $ABTS^{+{\bullet}}$ are the substrates of the peroxidase activity of the Ru(III) complex.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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