본 연구는 원자력 발전시설에서 발생하는 방사성 액체폐기물 내 코발트의 제거를 위해 전기응집공법의 적용 가능성을 확인하였다. 전기응집공법은 전기화학반응을 이용하여 폐액 내 오염물질을 제거하는 방법으로 기존의 화학처리와 막공정의 단점을 보완하는 새로운 기술이다. 원자력 발전시설에서는 냉각 배관의 세척과정에서 코발트를 포함한 방사성 액체폐기물이 발생한다. 용액 내 코발트의 농도를 1 mg/L와 10 mg/L로 조성하여 전기응집공법을 적용한 결과 약 10분 이내에 코발트가 완전히 제거되었다. 또한 500 mL의 코발트 용액을 처리하는 과정에서 0.2 g의 슬러지가 발생하여 폐기물의 부피감용에 매우 효과적인 것으로 나타났다.
고분자 전해질 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC) 상용화를 위해 해결해야 할 과제 중의 하나인 가격 저감을 이루기 위한 방법으로 백금 촉매를 대신할 비귀금속(non-precious metal) 촉매 제조에 관한 연구를 수행하였다. 비귀금속 촉매의 합성은 산소환원반응(oxygen reduction reaction, ORR)의 활성점으로 알려져 있는 코발트-질소(Co-N) 결합을 형성하기 위해 질소를 포함하는 폴리아닐린(PANI)과 코발트염(Co precursor), 그리고 카본 블랙(C)을 일정한 비율대로 혼합한 후 특별한 열처리 과정 없이 단순한 화학적 환원법에 제조되었다. 제조된 Co-PANI-C 복합 촉매의 구조 분석을 위해 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD)과 열중량분석(thermogravimetric analysis, TGA)을 실시하였고, ORR에 대한 활성을 평가하기 위해 rotating disk electrode(RDE) 및 rotating ring disk electrode(RRDE) 측정을 수행하였다. 그 결과 Co-PANI-C 복합 촉매는 ORR반응에 대한 개시 전압은 백금 촉매보다 60 mV 밖에 낮지 않은 값을 보였지만, 반응에 의해 발생되는 환원 전류는 여전히 백금 촉매보다 낮은 값을 보였다. 이 밖에도 전극 회전 속도에 따른 ORR 특성 변화, 전압 사이클 회수에 따른 내구성 변화, 연료전지 적용 시 성능 변화에 대해 논의할 것이다.
고분자전해질형 연료전지에서 촉매의 활성을 증가시키기 위하여 기존에 사용되고 있는 백금과 전이금속인 chromium, nickel과의 합금을 제조하였다. XRD를 이용하여 합금의 구조가 $33^{\circ}$에서 superlattice line을 가지고 있는 것으로 보아 face centered cubic 구조를 가진 ordered alloy로 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 열처리 온도가 증가할수록 합금의 입자 크기는 증가하였으며, 결정 격자 상수는 감소하였다. 전지성능테스트, cyclic voltammogram 등을 통하여 mass activity, specific activity, Tafel slope, 개회로 전압을 측정한 결과, 합금촉매의 활성이 순수한 백금촉매보다 크게 향상되었음을 알 수 있었다.
The design and fabrication of catalysts with low-cost and high electrocatalytic activity for the oxygen evolution reaction (OER) have remained challenging because of the sluggish kinetics of this reaction. The key to the pursuit of efficient electrocatalysts is to design them with high surface area and more active sites. In this work, we have successfully synthesized a highly stable and active NiCo2S4 nanowire array on a Ni-foam substrate (NiCo2S4 NW/NF) via a two-step hydrothermal synthesis approach. This NiCo2S4 NW/NF exhibits overpotential as low as 275 mV, delivering a current density of 20 mA cm-2 (versus reversible hydrogen electrode) with a low Tafel slope of 89 mV dec-1 and superior long-term stability for 20 h in 1 M KOH electrolyte. The outstanding performance is ascribed to the inherent activity of the binder-free deposited, vertically aligned nanowire structure, which provides a large number of electrochemically active surface sites, accelerating electron transfer, and simultaneously enhancing the diffusion of electrolyte.
이핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 $Co(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$, $Co(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$, $Mn(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$ 및 $Mn(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$와 일핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 Co(II)(BSP)($H_2O)$ 및 Mn(II)(BSP)($H_2O)$들을 합성하였다. 이들 착물들의 조성을 원소분석, IR, UV-visible spectrum, T.G.A. 및 DSC 측정으로 알아보았다. 지지전해질용액 0.1M의 TEAP-Py (-DMSO 및 DMF)을 포함한 10mM 착물용액에서 유리질 탄소전극을 사용한 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 이핵성 cobalt(II) 및 manganese(II) 착물들은 $M(III)_2$ / $Mn(II)_2$ 와 $Mn(II)_2$ / $M(I)_2$ (M; Co 및 Mn)의 두 과정에서 일전자의 환원과정이 각각 두 단계 환원과정에서 네 단계로 일어나지만 일핵성 착물들은 M(III) / M(II) 와 M(II) / M(I) 의 두 과정에서 각각 한 단계 산화${\cdot}$환원과정으로 일어남을 알았다.
Electrochemical capacitors are becoming attractive energy storage systems particularly for applications involving high power requirements such as hybrid systems consisting of batteries and electrochemical capacitors for electric vehicle propulsion. Both of amorphous cobalt oxide and manganese dioxide were prepared by sol-gel process reported in our previous work. Nanostructured supramolecular oligomer of 1,5-diaminoanthraquinone(DAAQ) coated metal oxides were successfully prepared by electrochemical oxidation from an acidic non-aqueous medium. We established process parameters of the technique for the formation of nano-structured materials. Furthermore, improved the capacitive properties of the nano structured metal oxide electrodes using controlled solution chemistry. $CoO_2$ and $MnO_2$-based composite electrode showed relatively good electrochemical behaviors in acidic electrolyte system with respect to specific capacity and scan rate dependency.
Cobalt(Ⅲ) ion gives two step waves with $E_{1/2}$-0.1V(?)(vs.S.C.E.) and $E_{1/2}$-1.37V(vs. S.C.E.) from a base electrolyte consisting of 0.1 M TEA+sodium borate+0.0002% gelatin. The first wave results from the reduction Co(Ⅲ) to Co(Ⅱ). The second wave corresponding to the reduction Co(Ⅱ) to Co(0) and this wave is diffusion controlled. The diffusion current constant of the second wave is 2.7. Under these-conditions, diffusion current of the second wave is proportional to the concentration of Co (Ⅱ) in the range of $10^{-3}{\sim}10^{-4}$ M.
고체 산화물 연료전지(SOFC)는 크게 음극(anode), 양극(cathode), 전해질(electrolyte)로 구성되 있으며 연결자를 통해 직렬 또는 병렬로 연결된 형태로 발전장치 등에 활용되고 있다. 이중 연료의 산화반응을 담당하고 있는 연료전지의 음극으로 지금까지 Cobalt, Platinum, Palladium 등의 전이금속 또는 귀금속들이 사용되었지만 현재는 Nickel 또는 Nickel을 함유한 물질들 특히, Ni-YSZ 복합체가 주로 사용되고 있다. Ni-YSZ 복합체는 가격과 성능 등 여러가지 면에서 SOFC의 음극으로 사용하기에 가장 적합한 물질인데 특히 전지의 지지체 역할과 동시에 전극으로서의 역할도 병행해야하는 음극 지지형 SOFC의 경우 Ni-YSZ 복합체의 효용성을 더욱 커지게 된다. 본 연구에서는 SOFC의 음극물질로 가장 널리 쓰이고 있는 Ni-YSZ 복합체를 core shell 형태로 만들어 전도 path를 효율적으로 하고 그 특성을 최적화하기 위한 미세구조 및 소결 거동, 전기적 특성을 평가하였다.
Over the past two decades, the electrochemical supercapaictors are receiving growing attention due to their possible applications as power backup in electronic equipment and electrical vehicles. Both of amorphous cobalt oxide and manganese dioxide were prepared by sol-gel process reported in our previous work. Nano-structured supramolecular oligomer of 1,5-diamino anthraquinone(DAAQ) coated metal oxides were successfully prepared by electrochemical oxidation from an acidic non-aqueous medium. We established process parameters of the technique for the formation of nano-structured materials. Furthermore, improved the capacitive properties of the nano structured metal oxide electrodes using controlled solution chemistry. $CoO_2$ and $MnO_2$-based composite electrode showed relatively good electrochemical behaviors in acidic electrolyte system with respect to specific capacity and scan rate dependency
이핵성 네자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 [Co(II)$_2$(SMPD)$_2$(L)$_2$] 및 [Co(II)$_2$(SPPD)$_2$(L)$_2$](L ; Py, DMSO, 및 DMF)들을 합성하여 원소분석, IR-spectrum 및 T. G. A을 측정하여 이핵성임을 확인하였다. 지지전해질로서 0.1M-TEAP을 포함한 비수용매(Py, DMSO 및 DMF)인 10 mM-착물용액에서 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 일핵성인 Co(II)(SOPD)(L)$_2$는 일전자의 확산지배적인 두 단계 환원과정이 0.1 M TEAP-Py와 0.1 M TEAP-DMSO 용액에서는 가역 및 준가역적으로 일어나지만, 이핵성인 [Co(II)$_2$(SMPD)$_2$(L)$_2$] and [Co(II)$_2$(SPPD)$_2$(L)$_2$] 착물들은 비수용매에서 일전자의 확산지배적이고, 비가역적 네단계 환원과정이 Co(III)$_2\;{\longrightarrow^e}$ Co(III)Co(II) ${\longrightarrow^e}$ Co(II)$_2\;{\longrightarrow^e}$ Co(II)Co(I) ${\longrightarrow^e}$ Co(I)$_2$으로 일어남을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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