Cr-Si-Al-N coating with different Si content were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP). The deposition temperature was $300^{\circ}C$, and the gas ratio of $Ar/N_2$ were 9:1. The CrSi alloy and aluminum targets used for arc ion plating and sputtering process, respectively. Si content of the CrSi alloy targets were varied with 1 at%, 5 at%, and 10 at%. The phase analysis, composition and microstructural analysis performed using x-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM) including energy dispersive spectroscopy (EDS), respectively. All of the coatings grown with textured CrN phase (200) plane. The thickness of the Cr-Si-Al-N films were measured about $2{\mu}m$. The friction coefficient and removal rate of films were measured by a ball-on-disk test under 20N load. The friction coefficient of all samples were 0.6 ~ 0.8. Among all of the samples, the removal rate of CrSiAlN (10 at% Si) film shows the lowest values, $4.827{\times}10^{-12}mm^3/Nm$. As increasing of Si contents of the CrSiAlN coatings, the hardness and elastic modulus of CrSiAlN coatings were increased. The morphology and composition of wear track of the films was examined by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy, respectively. The surface energy of the films were obtained by measuring of contact angle of water drop. Among all of the samples, the CrSiAlN (10 at% Si) films shows the highest value of the surface energy, 41 N/m.
Titanium aluminium nitride((TiAl)N) film is anticipated as an advanced coating film with wear resistance used for drills, bites etc. and with corrosion resistance at a high temperature. In this study, (TiAl)N thin films were deposited both at room temperature and at elevated substrate temperatures of 573 to 773 K by using a two-facing-targets type DC sputtering system in a mixture Ar and $N_2$ gases. Atomic compositions of the binary Ti-Al alloy target is Al-rich (25Ti-75Al (atm%)). Process parameters such as precursor volume %, substrate temperature and Ar/$N_2$ gas ratio were optimized. The crystallization processes and phase transformations of (TiAl)N thin films were investigated by X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy. The microhardness of (TiAl)N thin films were measured by a dynamic hardness tester. The films obtained with Ar/$N_2$ gas ratio of 1:3 and at 673 K substrate temperature showed the highest microhardness of $H_v$ 810. The crystallized and phase transformations of (TiAl)N thin films were $Ti_2AlN+AlN{\rightarrow}TiN+AlN$ for Ar/$N_2$ gas ratio of 1:3, $Ti_2AlN+AlN{\rightarrow}TiN+AlN{\rightarrow}Ti_2AlN+TiN+AlN$ for Ar/$N_2$ gas ratio of 1:1 and $TiN+AlN{\rightarrow}Ti_2AlN+TiN+AlN{\rightarrow}Ti_2AlN+AlN{\rightarrow}Ti_2AlN+TiN+AlN$ for Ar/$N_2$ gas ratio of 3:1. The above results are discussed in terms of crystallized phases and microhardness.
In this study, we investigated photocatalytic ability of plasma sprayed $TiO_2$ and Ag sputtering $TiO_2$(Ag-$TiO_2$) coatings. A sputtering processes were adopted to coat the surface of $TiO_2$ with Ag(99.99%). Ag was sputtered at 10mA, 450V for $1{\sim}11$ seconds. $TiO_2$ and Ag-$TiO_2$ coatings were heat-treated at 250, 300, 350, $400^{\circ}C$ for $0{\sim}240$seconds. Photoelectrical conductivity was measured by four-point probe, and photodegradation was calculated by UV-V is spectrometer. Microstructure observation of $TiO_2$ and Ag-$TiO_2$ coatings were investigated by SEM. Crystal structure of $TiO_2$ and Ag-$TiO_2$ coatings were investigated by XRD. Qualitative analyses of $TiO_2$ and Ag-$TiO_2$ coatings were conducted by EDX. When $TiO_2$ coatings were heat-treated at $350^{\circ}C$ for 30 sec, photoelectrical conductivity and photodegradation were best. And in XRD analysis result, (101)/(110) relative intensity ratio of $TiO_2$(rutile) was comparably changed with photoelectrical conductivity. When Ag-$TiO_2$ coatings were heat-treated at $350^{\circ}C$ for 30 [sec] after sputtering Ag for 7 sec, Photoelectrical conductivity and photodegradation are best. Surface of coatings in such condition has very small and uniform Ag particles.
Accident Tolerant Fuels have been widely studied since the Fukushima-Daiichi accident in 2011 as one of the options on how to further enhance the safety of nuclear power plants. Deposition of protective coatings on nuclear fuel claddings has been considered as a near-term concept that will reduce the high-temperature oxidation rate and enhance accidental tolerance of the cladding while providing additional benefits during normal operation and transients. This study focuses on experimental testing of Zr-based alloys coated with Cr-based coatings using Physical Vapour Deposition. The results of long-term corrosion tests, as well as tests simulating postulated accidents, are presented. Zr-1%Nb alloy used as nuclear fuel cladding serves as a substrate and Cr, CrN, CrxNy layers are deposited by unbalanced magnetron sputtering and reactive magnetron sputtering. The deposition procedures are optimized in order to improve coating properties. Coated as well as reference uncoated samples were experimentally tested. The presented results include standard long-term corrosion tests at 360℃ in WWER water chemistry, burst (creep) tests and mainly single and double-sided high-temperature steam oxidation tests between 1000 and 1400℃ related to postulated Loss-of-coolant accident and Design extension conditions. Coated and reference samples were characterized pre- and post-testing using mechanical testing (microhardness, ring compression test), Thermal Evolved Gas Analysis analysis (hydrogen, oxygen concentration), optical microscopy, scanning electron microscopy (EDS, WDS, EBSD) and X-ray diffraction.
Myoung, Hee-Bok;Zhang, Teng Fei;Park, Jong-Keuk;Kim, Doo-In;Kim, Kwang Ho
한국표면공학회지
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제45권6호
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pp.232-241
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2012
Cr-Ti-B-N coatings were synthesized by a hybrid coating system combining high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) and DC pulse magnetron sputtering from a $TiB_2$ and a Cr target in argon-nitrogen environment, respectively. By changing the power applied on the Cr and $TiB_2$ cathodes, the Cr-Ti-B-N coatings with various Ti/Cr ratio and B content were deposited. The phase structure, microstructure and chemical compositions of the Cr-Ti-B-N coatings were studied by X-ray diffraction (XRD), transmission scanning electron microscopy (TEM), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). With increase of Cr element in the coatings, the nanocomposite microstructure consisting of nano-sized (Cr, Ti) N crystallites and amorphous BN phase were obtained in the coatings. The microhardness of the Cr-Ti-B-N coatings exhibited a peak value of ~41 GPa for the $CrTi_{0.1}B_{0.4}N_{1.3}$, and then decreased with further increase of Cr content in the coatings, and all the coatings exhibited low friction coefficient. The oxidation and corrosion behavior of the Cr-Ti-B-N coatings revealed better properties due to the formation of a nanocomposite microstructure.
High power impulse magnetron sputtering (HIPIMS), also known as the technology is called peak power density in a short period, you can get high, so high ionization sputtering rate can make. Higher ionization of sputtered species to a variety of coating materials conventional in the field of improving the characteristics and self-assisted ion thin film deposition process, which contributes to a superior being. HIPIMS at the same power, but the deposition speed is slow in comparison with DC disadvantages. Since recently as a replacement for HIPIMS modulated pulse power (MPP) has been developed. This ionization rate of the sputtered species can increase the deposition rate is lowered and at the same time to overcome the problems to be reported. The differences between the MPP and the HIPIMS is a simple single pulse with a HIPIMS whereas, MPP is 3 ms in pulse length is adjustable, with the full set of multi-pulses within the pulse period and the pulse is applied can be micro advantages. In this experiment, $In_2O_3$ : $SnO_2$ composition ratio of 9 : 1 wt% target was used, Ar : $O_2$ flow rate ratio is 4.8 to 13.0% of the rate of deposition was carried out at room temperature. Ar 40 sccm and the flow rate of $O_2$ and then fixed 2 ~ 6 sccm was compared against that. The thickness of the thin film deposition is fixed at 60 nm, when the partial pressure of oxygen at 9.1%, the specific resistance value of $4.565{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, transmittance 86.6%, mobility $32.29cm^2/Vs$ to obtain the value.
투명차폐재를 목적으로 Indium Tin Oxide (ITO) 투광성 박막을 제조하고 전자파 차폐특성에 대해 조사하였다. 박막은 RF magnetron co-sputtering 증착장비를 사용하여 제작하였다. RF 인가전력, Ar 및 $O_2$분압, 기판온도를 변화시키며 전기전도도와 투광성을 겸비한 박막의 조성과 구조에 관한 실험을 진행하였다. 최적의 증착조건은 $300^{\circ}C$의 기판온도, 20sccm의 아르곤 유량, 10sccm의 산소유량, 그리고 In과 Sn의 인가전력이 각각 50W와 30W일 경우였으며, 이때 얻어진 박막은 육안으로 분명할 정도의 투광성을 보였고 5.6$\times10^4$mho/m의 높은 전기전도도를 나타내었다. 이렇게 제조된 ITO 박막의 전자파 차폐효과를 차폐이론에 의해 분석하였다. 박막의 전기전도도, 두께, skin depth로부터 차폐기구(흡수손실, 반사손실, 다중반사 보정항)에 대해 고찰하였다. 계산된 차폐효과는 26dB의 값을 보여 투광성 차폐재로 ITO 박막의 사용 가능성을 제시할 수 있었다.
With different working pressures and substrate biases, Cr-Al-N coatings were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method, consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP) processes. Cr and Al targets were used for the arc ion plating and the sputtering process, respectively. Phase analysis, and composition, binding energy, and microstructural analyses were performed using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and field emission scanning electron microscopy (FESEM), respectively. Surface droplet size of Cr-Al-N coatings was found to decrease with increasing substrate bias. A decrease of the deposition rate of Cr-Al-N films was expected due to the increase of substrate bias. The coatings were grown with textured CrN phase and (111), (200), and (220) planes. X-ray diffraction data show that all Cr-Al-N coatings shifted to lower diffraction angles due to the addition of Al. The XPS results were used to determine the $Cr_2N$, CrN, and (Cr,Al)N binding energies. The compositions of the Cr-Al-N films were measured by XPS to be Cr 23.2~36.9 at%, Al 30.1~40.3 at%, and N 31.3~38.6 at%.
Chun, Hui-Gon;You, Yong-Zoo;Nikolay S. Sochugov;Sergey V. Rabotkin
한국표면공학회지
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제36권4호
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pp.296-300
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2003
Extended cylindrical magnetron sputtering system with rotating 600-mm long and 90-mm diameter graphite cathode and pulsed power supply voltage generator were developed and fabricated. Time-dependent Langmuir probe characteristics as well as carbon films thickness were measured. It was shown that ratio of ions flux to carbon atoms flux for pulsed magnetron discharge mode was equal to $\Phi_{i}$$\Phi$sub C/ = 0.2. It did not depend on the discharge current in the range of $I_{d}$ / = 10∼60 A since both the plasma density and the film deposition rate were found approximately proportional to the discharge current. In spite of this fact carbon film structure was found to be strongly dependent on the discharge current. Grain size increased from 100 nm at $I_{d}$ = 10∼20 A to 500 nm at $I_{d}$ = 40∼60 A. To deposit fine-grained hard nanocrystalline or amorphous carbon coating current regime with $I_{d}$ = 20 A was chosen. Pulsed negative bias voltage ($\tau$= 40 ${\mu}\textrm{s}$, $U_{b}$ = 0∼10 ㎸) synchronized with magnetron discharge pulses was applied to a substrate and voltage of $U_{b}$ = 3.4 ㎸ was shown to be optimum for a hard carbon film deposition. Lower voltages were not sufficient for amorphization of a growing graphite film, while higher voltages led to excessive ion bombardment and effects of recrystalization and graphitization.
Oblique angle deposition (OAD) is a physical vapor deposition method which utilizes non-normal angles between the substrate and the vaporizing source. It has been known that tilting the substrate changes the properties of the film deposited on it, which was thought to be a result of morphological change of the film. In this study, OAD has been applied to prepare single and multilayer Al films by magnetron sputtering. The magnetron sputtering source of 4 inch diameter was used to deposit the films. Al films have been deposited on Si wafers and cold-rolled steel sheets. The multilayer films were prepared by changing the tilting angle upside down at each layer interval, which means that when the first layer was deposited at an angle of $+45^{\circ}$, the second layer was deposited at an angle of $-45^{\circ}$, and vice versa. The microstructure, surface roughness and reflectance of the films were investigated using a scanning electron microscope, a surface profiler and a spectrophotometer, respectively. The corrosion resistance was measured and compared using the salt spray test. The single layer film prepared at an oblique angle of $60^{\circ}$ prepared at other angles. However, for the multilayer films, the film prepared at an oblique angle of $45^{\circ}$ showed the most compact and featureless structure. The multilayer films were found to exhibit higher corrosion resistance than the single layer films.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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