The aim of this study was to investigate a validation method for determination of tricin in Phragmites communis ears. Tricin was isolated with chromatographic methods and used as the standard substances for quantitative analysis. The structural determination was characterized by comparing their NMR spectral data with values reported in the literature. For validation, the specificity, linearity, precision, accuracy, detection limits, and quantification limits of tricin was measured by HPLC. The results show that the specificity was satisfied with retention time and diode array detector (DAD) spectrum by analysis of tricin using HPLC. The limits of detection (LOD) for tricin was 0.84 mg/ml. Recovery of tricin was 98.80~108.22% with R.S.D values less than 2%. Intra-day and inter-day precisions of tricin in P. communis ears were 99.96~100.96% and 99.01~100.40%, respectively. Therefore, application of tricin was validated by an analytical method as major compound in P. communis ears.
A strain antagonistic to Fusarium solani, CHO104, was selected from approximately 100 microorganisms isolated from soil. Strain CHO104 was identified as Bacillus amyloliquefaciens and found to be Gram-positive based on the Biolog system and 16S rRNA methods. A culture broth of B. amyloliquefaciens CHO104 also exhibited antimicrobial activity against various microorganisms. As such, the EtOAc extract of the culture broth was isolated by various column chromatographic procedures and HPLC. The antimicrobial and antifungal substance was then characterized as macrolactin A $(C_{24}H_{34}O_5)$ using high-resolution EI-MS and NMR analyses, and found to be very effective in inhibiting the growth of Staphylococcus aureus, E. coli, and Botrytis cinerea, even when using a concentration of one-twentieth of the benzoic acid as the control compound.
Methods for the determination of sterols in sesame oils were studied. The sesame oils were saponified and the sterols isolated from the unsaponifiable matter by Florisil column chromatography, and the individual components were determined by means of gas chromatography. Campesterol, ${\beta}-sitosterol$, stigmasterol were found in sesame oil including unknown Ⅰ and Ⅱ. The use of SE-30 gas chromatographic column allows the slow elution, duplication of peaks and relatively low reproducibility, therefore, 3% OV-17 was suitable for the sterol analysis. The result of this study showed that contents of sterols in sesame oil were campesterol 8.4%, stigmasterol 4.5%, ${\beta}-sitosterol$ 33.9% and others 53.0% involving 8.8% of unknown I and 44.3% of unknown Ⅱ. There has been no specific test available for identifying the sesame oil among common edible oils. But the ratio of sterols in sesame oils allowed the estimation of genuiness. The ratio of sterols vs. campesterol in genuine sesame oils were stigmasterol 0.3- 0.6, ${\beta}-sitosterol$ 3.0-3.8 and unknown Ⅱ 3.0, respectively. The 65 samples were composed of genuine sesame oil 40%, mixed rape seed oil 3%, cotton seed oil 1. 5% others were reused soybean oil or re-extracted oil.
조사후핵연료의 연소도측정에 1-octanesulfonate 를 양이온 교환체로 사용하고 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid를 용리액으로 사용하는 동적계의 이온크로마토그래피를 적용하였다 Pu, U 및 Nd의 최적 분리조건을 찾기위해 분리조건들을 변화하였다. 이들 원소들을 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid 용리액을 0.05 M과 0.40 M을 혼합시키는 기울기용리법으로 개별 분리한후 분취하여 동위원소희석 질량분석법으로 각각 정량하였다. 본 방법에 의래 구한 연소도 값을 기존의 음이온교환수지법에 의한 값과 비교한 결과 3.5 %차이 이내에서 두 값이 서로 일치하였다.
국화과 식물인 산씀바귀(Lactuca raddeana)를 식물화학적 방법에 의하여 연구한 바 primaylong chain alcohol인 1-hexacosanol과 1-tetracosa not을, triterpene acetate로 ${\beta}-amyrin\;acetate,\;{\alpha}-amyrin acetate$, lupeol acetate, pseudotaraxasterol acetate, taraxasterol acetate 및 germanicol acetate등을, fatty acyl triterpene은 이들의 구성 triter pone alcohol이 triterpone acetate의 경우와 같았으며 acyl moiety는 myristate, palmitate, stearate및 arachidate로 각각 나타났다.
Choi Sang Zin;Choi Sang Un;Bae Seong Yun;Pyo Suhk neung;Lee Kang Ro
Archives of Pharmacal Research
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제28권1호
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pp.49-54
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2005
The chromatographic separation of the hexane soluble fraction of the methanol extract of the aerial parts of Solidago virga-aurea var. gigantea Mo. (Compositae) led to the isolation of a new benzylbenzoate (1) together with four known benzylbenzoates (2-5). Their structures were determined as 2-methoxybenzyl-2-hydroxybenzoate (1), benzyl-2-hydroxy-6-methoxybenzoate (2), 2-methoxybenzyl-2,6-dimethoxybenzoate (3), 2-methoxybenzyl-2-methoxy-6hydroxybenzoate (4), and benzyl-2,6-dimethoxybenzoate (5). Their structures were established by spectroscopic methods. Biological effects of compounds, 1 and 2, were investigated in vitro usingherapeutic agents by stimulating macrophage functions, with potential use in the treat mouse peritoneal macrophages. The benzylbenzoates (1 and 2) could serve as immunotherapeutic agents by stimulating macrophage functions, with potential use in the treatment of infectious diseases.
Simultaneous determination of crop protection agents(CPAs) in food are done with multi-residue methods, which are composed of sample clean-up, concentration, chromatographic separation and detection. Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE) technique is used for sample preparation of various analytes in several fields. The aim of this study was to develop a sensitive and fast method based on SBSE followed by thermal desorption - gas chromatography - mass spectrometry(TD - GC/MS) to determine CPAs in tobacco sample. For the analysis of tobacco sample prior to the SBSE method, solvent extraction or ultrasound-assisted solvent extraction was performed. methanol was used as the extraction solvent. The extract was then diluted with water. Finally, the sample was subjected to SBSE. A method for fast screening of crop protection agents in tobacco using SBSE-TD - GC/MS has been developed. About 17 CPAs including organochlorine, organophosphorous and others were identified and quantified. This method showed good linearity and high sensitivity for most of the target CPAs. The method was applied to the determination of CPAs at ng/mL levels in tobacco sample. This method is simple, rapid and may be applied in detection of other components.
Park, Oh-Jin;Lee, Young-Eun;Cho, Joong-Hoon;Shin, Hyun-Jae;Yoon, Byung-Dae;Yang, Ji-Won
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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제3권2호
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pp.61-66
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1998
Glycolipids produced by Pseudomonas aeruginosa YPJ-80 were characterized by chromatographic and spectorscopic techniques as a mixture of two rhamnolipids. For recovery of glycolipids from the culture broth, various isolation methods including ultrafiltration, adsorption and solvent extraction were compared. Ultrafiltration showed the best results in terms of glycolipids recovery. Further purification for spectroscopic analysis was carried out by adsorption chromatography and preparative thin layer chromatography. From the spectroscopic analysis, such as IR spectroscopy. FAB-MS, 1H-NMR and 13C-NMR and hydrolysis analysis, the glycolipids were identified as L-${\alpha}$-rhamnopyranosyl-${\beta}$-hydroxydecanoly-${\beta}$-hydroxydecanoate and 2-O-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl-${\alpha}$-L-rhamnopyranosyl-${\beta}$-hydroxydecanoyl-${\beta}$-hydroxydecanoate. Monorhamnolipid and dirhamnolipid lowered the surface tension of water to 28.1 mN/M and 29.3 mN/m, respectively.
해바라기씨박 단백질 가수분해물로부터 철분 결합 펩타이드를 분리하기 위해 해바라기씨박 단백질을 단백 가수분해 효소인 alcalase와 flavourzyme을 이용하여 가수분해하였고, 가수분해물을 3 kDa 이하로 한외여과를 하였다. 한외여과된 가수분해물은 QAE Sephadex$^{TM}$ A-25 column과 Superdex$^{TM}$ peptide 10/300 GL column을 사용하여 철분 결합 펩타이드를 분리하였고, 분리된 분획 중 철분 결합력이 가장 높은 F22를 얻었다. 본 연구에서 얻어진 해바라기씨박 단백질 가수분해물로부터 분리된 분획들은 향후 기능성식품 소재 원료로 사용될 수 있다고 판단된다.
Adhesive interaction of the platelet glycoprotien IIb-IIIa (GP IIb-IIIa) with a plasma protein, such as fibrinogen, plays an important role in thrombosis and hemostasis. The specific sequence Arg-Gly-Asp (RGD) is critical for the binding of fibrinogen to platelet. To examine and characterize the GP IIb-IIIa antagonist from natural sources, we have developed a simple enzyme-linked immunosorbant assay (ELISA) system. The GP IIb-IIIa complex was purified to homogeneity from platelet Iysates by the combination of two affinity chromatographic methods using the synthetic RGD peptide (GRGDSPK)-immobilized Sepharose and wheat germ lectin-Sepharose. The synthetic peptide GRGDSP inhibits GP IIb-IIIa binding to immobilized fibrinogen with an $IC_{50}$ of $1.5\;{\mu}M$. Venoms of three different snake species and a Korean scolopendra extract have strong antagonistic activities for the binding of human fibrinogen to the platelet GP IIb-IIIa complex. The $IC_{50}$ values of the snake venom s and scolopendra were in the range of $5.5\;{\mu}g$ to $60\;{\mu}g$. These results provide meaningful information for developing antiplatelet agents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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