• 제목/요약/키워드: Chemical hydride

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Ultra-trace Arsenic Determination in Urine and Whole Blood Samples by Flow Injection-Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry after Preconcentration and Speciation Based on Dispersive Liquid-Liquid Microextraction

  • Shirkhanloo, Hamid;Rouhollahi, Ahmad;Mousavi, Hassan Zavvar
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권11호
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    • pp.3923-3927
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    • 2011
  • A noble method for pre-concentration and speciation of ultra trace As (III) and As (V) in urine and whole blood samples based on dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been developed. In this method, As (III) was complexed with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate at pH = 4 and Then, As (III) was extracted into the ionic liquid (IL). Finally, As (III) was back-extracted from the IL with hydrochloric acid (HCl) and its concentration was determined by flow injection coupled with hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HGAAS). Total amount of arsenic was determined by reducing As (V) to As (III) with potassium iodide (KI) and ascorbic acid in HCl solution and then, As (V) was calculated by the subtracting the total arsenic and As (III) content. Under the optimum conditions, for 5-15 mL of blood and urine samples, the detection limit ($3{\sigma}$) and linear range were achieved 5 ng $L^{-1}$ and 0.02-10 ${\mu}g\;L^{-1}$, respectively. The method was applied successfully to the speciation and determination of As (III) and As (V) in biological samples of multiple sclerosis patients with suitable precision results (RSD < 5%). Validation of the methodology was performed by the standard reference material (CRM).

Synthesis of Titanium Carbide Nano Particles by the Mechano Chemical Process

  • Ahn, In-Shup;Park, Dong-Kyu;Lee, Yong-Hee
    • 한국분말재료학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.43-49
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    • 2009
  • Titanium carbides are widely used for cutting tools and grinding wheels, because of their superior physical properties such as high melting temperature, high hardness, high wear resistance, good thermal conductivity and excellent thermal shock resistance. The common synthesizing method for the titanium carbide powders is carbo-thermal reduction from the mixtures of titanium oxide($TiO_2$) and carbon black. The purpose of the present research is to fabricate nano TiC powders using titanium salt and titanium hydride by the mechanochemical process(MCP). The initial elements used in this experiment are liquid $TiCl_4$(99.9%), $TiH_2$(99.9%) and active carbon(<$32{\mu}m$, 99.9%). Mg powders were added to the $TiCl_4$ solution in order to induce the reaction with Cl-. The weight ratios of the carbon and Mg powders were theoretically calculated. The TiC and $MgCl_2$ powders were milled in the planetary milling jar for 10 hours. The 40 nm TiC powders were fabricated by wet milling for 4 hours from the $TiCl_4$+C+Mg solution, and 300 nm TiC particles were obtained by using titanium hydride.

에피나스틴 항히스타민제의 합성법 개선 (Improvement of the Synthetic Route for Epinastine Antihistamine)

  • 백두종;김문식
    • 대한화학회지
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    • 제54권4호
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    • pp.447-450
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    • 2010
  • 본 연구에서는 제2세대 항히스타민제인 에피나스틴 염산염의 대량합성을 위한 개선된 합성법을 제시하였다. 기존의 합성경로는 중요중간체인 aminomethyl 유도체를 합성하기 위해 독성이 매우 강한 phosgene과 sodium cyanide 및 폭발 위험성이 있으며 고가인 aluminum chloride와 lithium aluminum hydride 등 대량합성에 부적합한 위험물질을 사용해야 하는 단점이 있다. 이를 해결하기 위해서 먼저 phthalimidomethyl 유도체를 합성한 다음 염산 또는 methylhydrazine을 사용하여 phthalyl 기를 용이하게 제거하는 방법으로 aminomethyl 유도체를 합성하였고, 이 과정에서 위험물질 및 고가의 반응물의 사용을 배제하였는바 이는 산업상 매우 유용한 개량방법이라 하겠다.

A Comparison of the Leaving Group Ability of Transition Metal Carbonyl Anions vs. Halides : Reaction of $MH^-$ with M'-R $(MH^-\;=\;HW(CO)_4\;-P(OMe)_3\;^-,\;HW(CO)_5\;^-,\;HCr(CO)_5\;^-,\;HFe(CO)_4\;^-;\;M'-R=CpMo(CO)_3(CH_3),\;CpMo(CO)_3{CH_2CH(CH_2)_2})$

  • Yong Kwang Park;Seon Joong Kim;Carlton Ash
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제11권2호
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    • pp.109-114
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    • 1990
  • The anionic transition metal hydrides $(HW(CO)_4P(OMe)_3\;^-,\;HW(CO)_5\;^-,\;HCr(CO)_5\;^-,\;HFe(CO)_4\;^-)$ react with transition metal alkyl $(CpMo(CO)_3(CH_3)$ to yield $CH_4\;and\;CH_3CHO$ in addition to the inorganic products $(CpMo(Co)_3\;^-$, etc.). The reaction of these anionic metal hydrides with CpMo(CO)3{CH2CH(CH2)2} may lead to an elucidation of the reaction mechanisms involved; the organic product distributions are among $CH_4,\;CH_2\;=\;CHCH_2CH_3$, and $CH_3CH(CH_2)_2$, depending upon the anionic metal hydride used. These anionic metal hydrides also are reported to undergo a hydride-halide exchange reaction with organic halides; therefore, these similar reactions have been compared in terms of leaving group ability $(CpMo(CO)_3\;^-\;vs.\;Br^-)$ and the mechanistic pathways.

Lithium Aluminum Hydride Reduction Studies of Rigid $\alpha$-Oximino Ketones

  • Kim, Jack C.;Lee, Young-Tae;Kim, Min-Sook;Woo, Young-Min;Shin, Hong-Dae;Cho, In-Seop
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제3권3호
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    • pp.119-122
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    • 1982
  • Rigid ${\alpha}$-oximino ketones containing two functional groups such as 2-oximino-1-acenaphthenone and 2-oximino-1-indanone were synthesized and the simultaneous reduction of the two functional groups of ${\alpha}$-oximino ketones by $LiAlH_4$ gave the corresponding amino alcohols, 2-amino-1-acenaphthenol and 2-amino-1-indanol. The yields of the reduction products of the ${\alpha}$ -oximino ketones remarkably increased, as the increase of molar ratio of hydride used to the reactant. The use of 24 moles of $LiAlH_4$ was found to afford the best result in the reduction of the rigid ${\alpha}$-oximino ketones to the corresponding amino alcohols. The yields was not affected by the variation of solvents such as ether, THF and diglyme.

새로운 hexahydrobenzisoxazole derivatives 유도체의 합성 및 제초활성 (Synthesis and Herbicidal Activity of New Hexahydrobenzisoxazole Derivatives)

  • 김형래;박현주;김형기;송종환;전동주;김경만;김태준;유응걸
    • 농약과학회지
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    • 제3권3호
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    • pp.68-70
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    • 1999
  • Hexahydro-1,2-bertzisoxazol-4-ols prepared from the diastereoselective reductions of 3-aryl-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-1,2-benzisoxazol-4-ones were reacted with benzyl chloride in the presence of sodium hydride to give new 4-benzyloxy-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-1,2-benzisoxazoles, which showed good herbicidal activity together with excellent selectivity on rice under submerged paddy conditions.

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Modeling on Hydrogen Effects for Surface Segregation of Ge Atoms during Chemical Vapor Deposition of Si on Si/Ge Substrates

  • Yoo, Kee-Youn;Yoon, Hyunsik
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권2호
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    • pp.275-278
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    • 2017
  • Heterogeneous semiconductor composites have been widely used to establish high-performance microelectronic or optoelectronic devices. During a deposition of silicon atoms on silicon/germanium compound surfaces, germanium (Ge) atoms are segregated from the substrate to the surface and are mixed in incoming a silicon layer. To suppress Ge segregation to obtain the interface sharpness between silicon layers and silicon/germanium composite layers, approaches have used silicon hydride gas species. The hydrogen atoms can play a role of inhibitors of silicon/germanium exchange. However, there are few kinetic models to explain the hydrogen effects. We propose using segregation probability which is affected by hydrogen atoms covering substrate surfaces. We derived the model to predict the segregation probability as well as the profile of Ge fraction through layers by using chemical reactions during silicon deposition.

연료전지자동차용 수소제조와 저장·운반기술동향 (Technical Trends of Hydrogen Manufacture, Storage and Transportation System for Fuel Cell Vehicle)

  • 길상철;황용길
    • 자원리싸이클링
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    • 제25권1호
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    • pp.48-59
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    • 2016
  • 화석연료를 사용하는 선박이나 자동차는 $CO_2$가스를 과대하게 발생하므로 지구 온난화에 영향을 주기 때문에 화석연료 대신 수소를 사용하는 수소연료전지자동차(FCV)가 크게 각광을 받고 있다. 우리나라는 현대자동차가 FCV자동차를 미국, 일본, 독일 등의 선진국들의 자동차회사와 경쟁적으로 개발하고 있다. 수소는 제철소의 코크스 공장, 서유화학공장의 부산물로 얻으며, 석탄, 메탄가스 등을 고온에서 증기와 반응시켜서 메탄 수증기개질법과 압력스윙흡착법 또는 막분리형멤브레인개질 법을 이용한 수소분리형개질방법으로 고순도 수소를 제조하거나 물을 전기분해하여 제조한다. 수소는 전자공업, 금속 및 화학공업, 로켓 연료 및 공장, 병원, 가정용 등의 연료전지시스템이나 FCV의 연료로 사용하고 있다. 수소의 저장은 수소용기에 수소를 압축하는 방법과 액화수소로 저장하는 방법이 일반적이고, 최근 수소화물이나 유기화학하이드라이드법으로 저장하여 수소스테이션에 운반해서 사용한다. 우리나라는 현재 13개소의 수소스테이션이 가동 중에 있으며, 향후 43개소를 설치할 계획이다.

이이스트 고정 bio칼럼을 이용한 Sb의 화학종분리 및 연속적 수소화물발생법에 의한 감도개선 (Separation and Sensitive Determination of Sb Species using Yeast Bonded Bio-column with Continuous Hydride Generation)

  • 이정옥;권효식;박용남
    • 대한화학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.696-700
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    • 2010
  • 매우 작은 유리구슬(직경 $100{\mu}m$이하)위에 이이스트를 공유결합시킨 bio컬럼을 제작하여 $Sb^{3+}$$Sb^{5+}$를 선택적으로 분리하고 연속적 수소화물 발생법을 이용하여 감도를 개선하였다. 최적 용리조건은 용리액 0.8 M 질산으로 흐름속도 1.0 mL $min^{-1}$이며 수소화물 발생의 최적조건은 HCl 2 M, 환원제로 $NaBH_4$ 3% (w/v), 흐름속도는 0.83 mL $min^{-1}$, 수소화물을 운반하는 아르곤기체의 흐름속도는 50 mL $min^{-1}$ 이었다. 이러한 조건에서 두 화학종의 분리시간은 각각 112초와 354초였다. $200{\mu}L$의 시료를 사용하였을 때 감도는 10 여배 개선되었고 검출한계는 $Sb^{3+}$$Sb^{5+}$에 대하여 각각 3.0 ppb와 7.0 ppb 이었다. 표준시료를 제작하여 분석한 결과, 정확한 결과를 얻을 수 있었다.

HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy) 법을 적용한 N2 양의 변화에 따른 AlN 단결정의 성장 거동에 관한 연구 (A study on the growth behavior of AlN single crystal according to the change of N2 in HVPE propcess)

  • 인경필;강승민
    • 한국결정성장학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.61-65
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    • 2024
  • HVPE(Hydride vapor phase epitaxy) 공법은 기체상의 원료를 사용하여 박막 또는 단결정을 제조하는 공법이다. 화학적 기상증착법의 원리를 적용하여 난용융성 또는 고융점의 물질의 단결정을 성장할 수 있는 공법으로서, 질화갈륨(GaN) 단결정을 얻을 수 있는 공법 중 하나이다. 최근 동 공법을 이용하여 질화알루미늄(AlN) 단결정을 성장하고자 하는 연구가 많이 수행되어져 왔으나, 아직은 좋은 결과를 얻지 못하고 있다. 본 연구에서는 AlN 단결정을 HVPE 공법으로 성장하고자 하였다. 성장 공정에서 질소를 운송가스(Carrior gas)로 사용하였으며, 질소(N2)의 양의 변화에 따른 성장 결과를 고찰하여 보았다. 질소의 양이 증가함에 따른 성장 결정의 변화 양상을 확인할 수 있었다. 성장된 AlN 단결정의 형상을 광학 현미경을 사용하여 관찰하였고, 이중결정 X선 회절 분석(DCXRD, Double crystal X-ray diffractometry)을 이용하여, AlN 결정의 생성을 확인함과 동시에 성장된 단결정의 결정성도 알아보았다.