• 제목/요약/키워드: Chemical characterization

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Preparation and Characterization of Demineralized Bone Particle Impregnated Poly(L-lactide) Scaffolds

  • Gilson Khang;Park, Chong-Soo;John M. Rhee;Lee, Sang-Jin;Lee, Young-Moo;Park, Myoung-Kyu;Lee, Hai-Bang;Lee, Ilwoo
    • Macromolecular Research
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    • 제9권5호
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    • pp.267-276
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    • 2001
  • In order to endow with new bioactive functionality from demineralized bone particle (DBP) as natural source to poly(L-lactide) (PLA) synthetic biodegradable polymer, porous DBP/PLA as natural/synthetic composite scaffolds were prepared and compared by means of the emulsion freeze drying and solvent casting/salt leaching methods for the possibility of the application of tissue engineered bone and cartilage. For the emulsion freeze drying method, it was observed that the pore size decreased in the order of 79$\mu\textrm{m}$ (PLA control) > 47$\mu\textrm{m}$ (20% of DBP) > 23 $\mu\textrm{m}$ (40% of DBP) > 15$\mu\textrm{m}$ (80% of DBP). Porosities as well as specific pore areas decreased with increasing the amount of DBR. It can be explained that DBP acts like emulsifier resulting in stabilizing water droplet in emulsion. For the solvent casting/salt leaching method, a uniform distribution of well interconnected pores from the surface to core region were observed the pore size of 80 ∼70 $\mu\textrm{m}$ independent with DBP amount. Porosities as well as specific pore areas also were almost same. For pore size distribution by the mercury intrusion porosimeter analysis between the two methods, the pore size distribution of the emulsion freeze drying method was broader than that of the solvent casting/salt leaching method due to the mechanism of emulsion formation. Scaffolds of PLA alone, DBP/PLA of 40 and 80%, and DBP powder were implanted on the back of athymic nude mouse to observe the effect of DBP on the induction of cells proliferation by hematoxylin and eosin staining for 8 weeks. It was observed that the effect of DBP/PLA scaffolds on bone induction are stronger than PLA scaffolds, even though the bone induction effect of DBP/PLA scaffold might be lowered than only DBP powder, that is to say, in the order of DBP only > DBP/PLA scaffolds of 40 and 80% DBP > PLA scaffolds only for osteoinduction activity. In conclusion, it seems that DBP plays an important role for bone induction in DBP/PLA scaffolds for the application of tissue engineering area.

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Poly(ethylene glycol)를 첨가한 이차전지용 poly(vinylidene fluoride) 미세다공성 분리막의 제조와 물성 (Preparation and Characterization of PVdF Microporous Membranes with PEG Additive for Rechargeble Battery)

  • 남상용;정미애;유대현;고미진;임지원;변홍식;서명수
    • 멤브레인
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    • 제18권1호
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    • pp.84-93
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    • 2008
  • 본 연구에서는 기존의 이차전지의 분리막보다 좋은 성능으로 각광받고 있는 PVdF (poly(vinylidene fluoride))에 공극률을 높여 전지의 성능을 향상시켜주는 수용성 고분자인 PEG (Poly(ethylene glycol))를 첨가하여 충전용 리튬 이차전지의 분리막을 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에 PVdF-PEG를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 기공은 증류수로 채워진 응고조에서 용매-빈용매 교환으로 형성되어진다. 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였고 UTM (universal testing machine)을 이용하여 기계적 물성을 확인하였다. PEG-10의 정체시간 30 s에서 균일한 스폰지 구조를 확인할 수 있었으며, 이는 87%의 뛰어난 공극률을 가지며 인장강도의 경우 PEG-10에서 3.72 MPa로 가장 크게 나타났고, 신장률과 모듈러스 부분에서도 역시 75.45%와 275.27 MPa로 뛰어난 성능을 나타냈다.

Spacer-type 전도기가 도입된 가교형 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) 음이온 교환막의 제조 및 특성평가 (Preparation and Characterization of Anion Exchange Membrane Based on Crosslinked Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) with Spacer-type Conducting Group)

  • 임해량;김태현
    • 멤브레인
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    • 제27권5호
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    • pp.425-433
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    • 2017
  • 화석연료의 무분별한 사용에 따라 이산화탄소 배출 등 환경오염의 문제가 대두되면서, 전 세계적으로 신 재생에너지 및 친환경 에너지에 많은 연구가 이루어지고 있다. 연료전지는 전기에너지를 발생시키며 부산물로써 물만을 생성하는 친환경 에너지 발전 장치이다. 특히, 음이온 교환막을 이용한 알칼리 연료전지(Anion Exchange Membrane Alkaline Fuel Cell, AEMAFC)는 수소이온 교환막을 이용한 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC)에 비해 보다 높은 촉매의 활성으로 인해 저가의 금속 촉매의 사용이 가능하다는 장점이 있다. 이러한 AEMAFC에서 요구되는 AEM의 특성으로는 연료전지가 작동하는 높은 pH 조건에서 높은 이온전도도 뿐만 아니라 화학적 안정성이다. 본 연구에서는 화학적 안정성을 극대화 시키기 위하여 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide) 고분자에 spacer-type의 전도기를 도입함과 동시에 가교법을 이용하여 높은 이온전도도($80^{\circ}C$, $67.9mScm^{-1}$)와 기계적 성질(영률 : 0.53 GPa) 뿐만 아니라 높은 pH 조건에서 화학적 안정성($80^{\circ}C$, 1000 h, 6.8% loss of IEC)을 갖는 AEMAFC용 고분자 전해질 막으로써의 가능성을 제시하였다.

2-아닐리노 피리딘을 배위자로 하는 이핵 로듐착물의 두 산소첨가 생성물에 대한 합성 및 전기화학적 성질 (Synthesis, ESR and Electrochemical Characterization of Dioxygen Binding to Dirhodium Complexes with 2-anilinopyridinato Bridging Ligand)

  • 박광하;전무진
    • 대한화학회지
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    • 제33권6호
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    • pp.633-643
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    • 1989
  • 두 개의 아닐린계 질소와 두 개의 피리딘계 질소가 각각의 로듐이온에 트란스형으로 결합된 $Rh_2(ap)_4$(2,2-trans) 이성질체는 -0.40 V vs SCE에서 디 옥시젼의 한 전자를 환원시킬 수 있음을 보여주고 있다. 123K에서의 ESR 스펙트럼에 의하면 한 로듐이온에 산소 1분자가 측쇄 결합하여 $[Rh_2(ap)_4(O_2)]^-$이온을 형성하고, 착물은 $Rh_2^{III}$ 산화수를 가짐을 알 수 있다. 이 착물은 시안화메틸/염화메틸렌 혼합용액에서 Rh-$O_2^-$결합의 분열없이 [$Rh_2(ap)_4(O_2)(CH_3CN)]^-$을 형성한다. -0.25, 0.55V에서 산화되었을 때 [$Rh_2(ap)_4(O_2)]^-$$Rh_2(ap)_4(O_2)$와 [$Rh_2(ap)_4(O_2)]^+$을 형성하기 위하여 두 단계의 한 전자 산화과정이 일어난다. 두 화학종은 모두 초산소가 측쇄 결합되어 있지만, 전자는 $Rh^{II}Rh^{III}$, 후자는 $Rh_2^{III}$의 산화수를 갖는다. 반면에, ESR 스펙트럼과 $CH_3CN$ 부가 연구에서 보면 후자 착물이 로듐이온에 위치한 부대전자와 함께 [$Rh^{II}Rh^{III}(ap)_4(O_2)]^+$로 기술되고 그 착물은 측쇄 배위결합된 산소분자를 가지고 있음을 보여주고 있다. 또한 전기화학적, ESR 연구는 디 옥시젼의 활동도가 전기화학적 산화환원전위와 관계 있음을 보여주고 있다.

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거대세고리와 거대네고리 리간드의 니켈 (II) 및 구리 (II) 착물의 합성과 니켈 (II) 착물의 평면사각형-팔면체 평형 (Macrotri-and Macrotera-cyclic Ni (II) and Cu (II) Complexes. Synthesis of the Complexes and the Square Planar-Octahedral Equilibrium of the Ni (II) Complexes)

  • 강신걸;정수경
    • 대한화학회지
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    • 제35권5호
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    • pp.527-533
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    • 1991
  • 포름알데히드, 테트라아민류 및 디아민류의 Ni(II) 또는 Cu(II) 이온 존재하에서의 주형축합반응으로부터 헥사아자 거대세고리 및 거대네고리 리간드의 평형사각형 착물 $[M(L)]^{2+}$(M = Ni(II) 또는 Cu(II); L = 4-메틸-1,3,6,8,11,14-헥사아자트리시클로[12,2,1,$1^{8,11}$]옥타데칸(C), 1,3,10,12,15,18-헥사아자테트라시클로[6,2,1,$1^{12,15},0^{4,9}]$도코산(D), 4-메틸-1,3,6,8,12,15-헥사아자트리시클로[13,3,1,$1^{8,12}$]에이코산(F) 또는 1,3,10,12,16,19-헥사아자테트라시클로[l7,3,1,$1^{12,16},0^{4,9}]$테트라코산(G))를 합성하였다. 이들 착물의 여섯 원자 킬레이트고리에는 두개 씩의 1,3-디아자시클로펜탄 도는 1,3-디아자시클로헥산 고리가 있다. C와 F의 착물의 다섯원자 킬레이트고리에는 메틸기가 그리고 D와 G의 경우에는 시클로헥산 고리가 있다. 이들 니켈(Ⅱ) 및 구리(Ⅱ) 착물의 합성과 특성, 그리고 수용액에서의 $[Ni(L)]^{2+}+2H_2O{\rightleftharpoons}[Ni(L)(H_2O)_2]^{2+}$의 평형에 미치는 리간드 구조의 영향이 논의 된다.

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방사선 그라프트 PFA-폴리스티렌 멤브레인으로 제조한 직접 메탄올 연료전지용 MEA의 성능과 특성 (Characterization and Performance of MEA for Direct Methanol Fuel Cell Prepared with PFA Grafted Polystyrene Membranes via Radiation-Grafting Method)

  • 강세구;백동현;김상경;임성엽;정두환;박영철;신준화;강필현;노영창;설용건
    • 전기화학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.173-180
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    • 2009
  • DMFC (Direct Methanol Fuel Cell)용의 새로운 고분자 전해질 멤브레인을 개발하기 위하여 스티렌 단량체를 poly(tetrafluoroethylene perfluoropropyl vinyl ether) (PFA) 필름에 그라프트 중합 반응시킨 후에 술폰화 반응을 진행하였다. $\Upsilon$-ray를 이용하여 방사선 그라프트 중합 반응시킨 방사선 그라프트 필름의 술폰화 반응은 chlorosulfonic acid/dichloroethane (5 v/v%) 혼합 용액에서 진행하였다. PFA 그라프트 폴리스티렌 멤브레인 (PFA-g-PSSA)의 화학적, 물리적, 전기화학적 및 형태의 특성은 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 이온전도도 측정기 및 주사전자현미경 (SEM)으로 분석하고 함수율과 메탄올 투과도도 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제작한 MEA의 단위전지 성능을 평가하였고, 전지의 셀 저항은 임피던스 분석 장치를 이용하여 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제조한 MEA는 Nafion 112로 제조한 MEA보다 우수한 DMFC 성능을 나타내었다.

공중합체 폴리이미드를 이용한 기체분리막의 특성평가 (Characterization of Gas Permeation Properties of Polyimide Copolymer Membranes)

  • 이정무;이명건;김세종;고형철;남상용
    • 멤브레인
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    • 제25권3호
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    • pp.223-230
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    • 2015
  • 새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.

OBIGGS용 공중합체 폴리이미드를 이용한 기체분리막의 투과 특성평가 (Characterization of Gas Permeation Properties of Polyimide Copolymer Membranes for OBIGGS)

  • 이정무;이명건;김득주;남상용
    • 멤브레인
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    • 제24권4호
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    • pp.325-331
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    • 2014
  • 새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.

Aspirin 결정화 과정 중 특성변화의 NIR 인라인 모니터링 연구 (Study of NIR in-line Monitoring of Physicochemical Changes during the Crystallization Process of Aspirin)

  • 이혜은;왕인천;이민정;서다영;신상문;최용선;최광진
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제48권6호
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    • pp.757-762
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    • 2010
  • 제약산업에서 최종의약품의 품질과 성능은 결정분말의 크기, 모양 및 다형체 등에 의해서 크게 달라지므로, 원료의약품(API)의 결정화 공정은 매우 중요한 제약공정이다. 본 연구에서는 NIR 분광기와 광섬유 탐침을 이용하여, API 결정화 공정을 인라인 모니터링하여, 결정화 진행과정에서 핵성성, 결정성장, 다형체 등의 주요 특성을 실시간으로 감시하고 예측할 수 있는지를 탐구하였다. NIR 스펙트럼 분석에는 주요인분석법(PCA)을 적용하였고, 잘 알려진 aspirin를 대상 API로 하여 에탄올과 아세톤의 용매 혼합비율에 따른 결정특성 변화를 관찰하였다. 여러 특성분석 결과, 생성되는 aspirin 결정체의 다형은 용매 혼합비에는 무관하게 상온에서 가장 안정상인 form-I이었지만, 핵생성 개시점, 결정입도 및 결정의 형상은 용매의 혼합비에 따라 크게 달라진다는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 NIR 스펙트럼의 PCA 해석결과와 매우 긴밀한 상관성을 보여주었다. 결론적으로, NIR 인라인 모니터링을 통해서, 약물의 결정화 과정에서 관심사가 되는 주요 결정특성을 실시간으로 관찰하고 예측할 수 있음이 실증되었다.

자외선 경화형 지방족 에폭시 아크릴레이트의 합성 및 특성분석 (Synthesis and Characterization of UV-curable Aliphatic Epoxy Acrylate)

  • 김영철;이병훈
    • 접착 및 계면
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    • 제10권4호
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    • pp.191-198
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    • 2009
  • 지방족 에폭시 수지인 glycerol diglycidyl ether (GDE)에 단관능성 아크릴 수지인 2-carboxyethyl acrylate (2-CEA) 또는 2-hydroxyethyl acrylate (2-HEA)를 반응시켜 지방족 에폭시 아크릴레이트를 제조하였다. FT-IR, $^1H$-NMR, 그리고 $^{13}C$-NMR를 사용하여 생성물을 확인하였고, 수율은 prep-LC를 사용하여 얻었다. 생성물의 자외선 경화거동은 photo-DSC를 사용하였고, 열경화 반응성은 DSC를 사용하여 얻었다. 2-CEA의 반응성이 2-HEA보다 월등히 높음을 알 수 있었고, 2-CEA로부터 제조한 지방족 에폭시 아크릴레이트(GEA-C)의 수율은 약 83%이었다. 촉매를 제거한 GEA-C 생성물의 자외선 경화반응($T_{max}$)은 약 10 s로 빠르게 진행되었다. GEA-C는 투명하고, 내열성이 우수하며 저점도를 갖고 있음을 확인할 수 있었다. ${\Delta}E^*$는 2.51, 점도는 192 cps, 5% 중량감소 때의 온도는 $299^{\circ}C$이었다. Kissinger와 Ozawa-Flynn-Wall 식으로 얻은 GEA-C의 열경화 반응의 활성화에너지($E_a$)는 91~92 kJ/mol이었다.

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