2011년 Naguib 그룹에서 처음 보고한 Ti3C2TX MXene은 우수한 친수성, 전기 전도성 및 기계적/화학적 안정성으로 인해 큰 주목을 받고 있다. 특히, MXene은 수 나노미터 두께를 지닌 2차원 물질이므로 유연성을 확보하기에 용이하기 때문에 스마트 센서, 에너지 하베스팅/저장 시스템, 수퍼커패시터 및 전자기 차폐 시스템 등 여러 분야에 적용하고자 한 연구 결과가 많이 보고되었다. 본 논문에서는 Ti3C2TX MXene의 다양한 합성 공정 및 특성에 대해 간략히 소개한 후, Ti3C2TX MXene을 유연 전극 물질로 이용한 최근 연구 결과를 알아보고자 한다.
Kim, Dong Wook;Park, DaSom;Ko, Chang Hyun;Shin, Kwangsoo;Lee, Yun-Sung
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제12권2호
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pp.237-245
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2021
Atomic layer deposition (ALD) enhances the stability of cathode materials via surface modification. Previous studies have demonstrated that an Ni-rich cathode, such as LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2, is a promising candidate owing to its high capacity, but is limited by poor cycle stability. In this study, to enhance the stability of the Ni-rich cathode, synthesized LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 was coated with Al2O3 using ALD. Thus, the surface-modified cathode exhibited enhanced stability by protecting the interface from Ni-O formation during the cycling process. The coated LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 exhibited a capacity of 176 mAh g-1 at 1 C and retained up to 72% of the initial capacity after 100 cycles within a range of 2.8-4.3 V (vs Li/Li+. In contrast, pristine LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 presented only 58% of capacity retention after 100 cycles with an initial capacity of 173 mAh g-1. Improved cyclability may be a result of the ALD coating, which physically protects the electrode by modifying the interface, and prevents degradation by resisting side reactions that result in capacity decay. The electrochemical impedance spectra and structural and morphological analysis performed using electron microscopy and X-ray techniques establish the surface enhancement resulting from the aforementioned strategy.
The microblade cutting method, so-called SAICAS, is widely used to quantify the adhesion of battery composite electrodes at different depths. However, as the electrode thickness or loading increases, the reliability of adhesion values measured by the conventional method is being called into question more frequently. Thus, herein, a few underestimated parameters, such as friction, deformation energy, side-area effect, and actual peeing area, are carefully revisited with ultrathick composite electrodes of 135 ㎛ (6 mAh cm-2). Among them, the existence of side areas and the change in actual peeling area are found to have a significant influence on measured horizontal forces. Thus, especially for ultrahigh electrodes, we can devise a new SAICAS measurement standard: 1) the side-area should be precut and 2) the same actual peeling area must be secured for obtaining reliable adhesion at different depths. This guideline will practically help design more robust composite electrodes for high-energy-density batteries.
A series of 20 wt % $(NH_4)_2SO_4$ and 3 wt % $Al_2O_3$ surface treatments were applied to $Li[Li_{0.2}Mn_{0.54}Co_{0.13}Ni_{0.13}]O_2$ substrates. The $Li[Li_{0.2}Mn_{0.54}Co_{0.13}Ni_{0.13}]O_2$ substrates were synthesized using a co-precipitation method. Sample (a) was left pristine and variations of the 20 wt % $(NH_4)_2SO_4$ and 3 wt % $Al_2O_3$ were applied to samples (b), (c) and (d). XRD was used to verify the space group of the samples as R$\bar{3}$m. Additional morphology and particle size data were obtained using SEM imagery. The $Al_2O_3$ coating layers of sample (b) and (d) were confirmed by TEM images and EDS mapping of the SEM images. 2032-type coin cells were fabricated in a glove box in order to investigate their electrochemical properties. The cells were charged and discharged at room temperature ($25^{\circ}C$) between 2.0V and 4.8V during the first cycle. The cells were then charged and discharged between 2.0V and 4.6V in subsequent cycles. Sample (d) exhibited lower irreversible capacity loss (ICL) in the first charge-discharge cycle as compared to sample (c). Sample (d) also had a higher discharge capacity of ~250 mAh/g during the first and second charge-discharge cycles when compared with sample (c). The rate capability of the $Al_2O_3$-coated sample (b) and (d) was lower when compared with sample (a) and (c). Sample (d), coated with $Al_2O_3$ after the surface treatment with $(NH_4)_2SO_4$, showed an improvement in cycle performance as well as an enhancement of discharge capacity. The thermal stability of sample (d) was higher than that of the sample (c) as the result of DSC.
화학수소화합물 수소저장방법을 이용한 100 W 급 연료전지 시스템을 소형 무인항공기의 추진시스템으로 적용하는 연구를 수행하였다. 소형/경량 수소 발생 제어장치와 연료전지/배터리 하이브리드 전력 공급 방법으로 효율성 및 안정성을 증대하였다. $NaBH_4$ 수용액을 이용한 수소 발생장치와 Dead-end 형식의 PEMFC를 이용한 연료전지 시스템의 지상, 비행 시험이 수행되었다. 연료전지 스택을 안정적으로 운전하고, 높은 효율을 얻기 위해 45 kPa의 압력을 가하는 방법을 적용하였다. 수소 발생 시스템 내부 압력을 이용한 수소 발생 제어 장치는 45~55 kPa 사이에서 유지되며 안정적으로 수소가 공급되는 것을 확인하였다. 그 결과, 100 W 연료전지 시스템이 소형 무인항공기 적용하기에 무게 및 소비 전력을 만족함을 확인하였고, 시험비행을 통해 성능을 입증하였다.
초고분자량폴리에틸렌(UHMWPE), 고밀도폴리에틸렌(HDPE), process oil(mineral oil) 및 육티탄산칼륨 섬유로 구성되는 입자혼합물을 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 용융 혼합하고, 동일온도 및 5000 psi 조건으로 압축성형을 하여 $200{\mu}m$ 두께의 격리막 시험편을 제조한 후, process oil을 유기용매로 추출하여 PE층 사이에 미세공을 형성시켰다. 본 실험에서 시험편은 고분자와 process oil의 비율(PR)이 0.1 이하에서는 고무상이 되고 0.5 이상에서는 gel상으로 변하기 때문에, PR의 범위를 0.1-0.5 사이로 하였다. 시험편은 비극성 유기용매로 추출한 경우 거의 98%의 process oil이 추출되었으며, PR이 증가함에 따라 무게감소율은 감소하였다. 인장강도는 PR이 0.426인 경우 $31kg/cm^2$을 보였으며, 전해전기저항 값은 PR이 0.186 및 0.426에서 $37m{\Omega}/cm^2$과 $53m{\Omega}/cm^2$이었다. 질소 흡-탈착법에 의한 등온선은 모세관 응축영역을 나타내는 hysteresis를 가졌으며, PR=0.186인 경우 $130m^2/g$의 비교적 큰 표면적을 나타내었다. 이는 SEM의 분석 결과와 마찬가지로 PE배향층 사이에 육티탄산칼륨 섬유가 무작위로 잘 분산되었음을 보여주는 결과이며, host인 PE층 사이에 guest인 육티탄산칼륨 섬유가 층간되어 층상공을 형성한다고 추론할 수 있다.
국내 5개 폐광산 지역의 갱내수 및 배출수에 대해 화학적 분석 및 생물학적인 독성 평가를 통한 생태 위해성 평가를 실시하였다. 본 연구에서 선정한 9가지 중금속의 화학적 분석 결과, 거의 모든 지점에서 높은 중금속 농도가 검출되었으며, 특히 송천, 낙동, 덕음 지역에서는 상대적으로 비소가 높게 검출되었고, 낙동 지역은 하류까지 전체적으로 각 항목의 중금속이 높은 농도로 존재하였다. 통합 방류수 독성 평가(WET)에 기초해 Vibrio fisheri, Selenastrum capricornutum, Daphnia magna를 이용한 생물학적 독성 평가 결과, 모든 지점에서 높은 독성이 나타났다. 유출수가 처음 흐르는 갱구에서 가장 높은 독성이 나타났으며, S. capricornutum에 대한 독성이 모든 지점에 걸쳐 $1.3\sim32.0$ TU 사이의 독성이 나타나 독성 민감도가 가장 높은 것으로 나타났다. 각각의 독성 평가 종에 따른 독성 미감도 차이는 폐광사의 위해성을 평가함에 있어 두 종 이상의 평가 종이 사용되어야 함을 의미한다. HQ(Hazard Quotient) 개념을 적용한 생태 위해성 평가 결과, 폐광산에서 분석된 대부분의 중금속에 대해 HQ 값이 1보다 훨씬 크게 나타났으므로, 폐광산의 중금속에 대한 영향은 심각한 정도의 위해도를 가지고 있다고 판단된다. 한편, 생물학적 독성은 유하 거리의 증가에 따라 감소하는 것으로 나타났다. 따라서, 폐광산의 복원이나 생태 위해성 평가 시 지점별로 희석률뿐 아니라 DOM, 경도 등 환경인자들이 고려되어야 할 것으로 판단된다.
개량된 MA법으로 합성된 $LiFe(PO_4)/C$에 대해 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의해 결정학적 연구를 수행하였다. 리트벨트 계산 결과 리트벨트 R 지수 값은 $R_p=8.14%,\;R_{wp}=11.1%,\;R_{exp}=9.09%,\;R_B=3.88%$, S (GofF, Goodness of fit) = 1.2으로 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $LiFePO_4/C$는 공간군 Pnma를 가지며, 격자상수 값은 a = 10.3229(3)${\AA}$, b = 6.0052(2) ${\AA}$, c = 4.6939(1) ${\AA}$이고 체적값은 V = 290.98(1) ${\AA}^3$으로 기존 다른 합성법의 연구결과와 잘 일치한다. 분말 입자는 고순도를 가지고 나노 크기($65{\sim}90nm$)로 기존 MA법보다 상대적으로 미세하고 균질도가 향상되었다. 따라서 개량된 MA법은 상업용 리튬 2차 전지의 양극물질 생산을 위한 우수한 제조법으로 판단된다.
The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ silicate was prepared by blending of $Li_2MnSiO_4$ and $Li_2FeSiO_4$ precursors with same molar ratio. The one of the silicates of $Li_2FeSiO_4$ is known as high capacitive up to ~330 mAh/g due to 2 mole electron exchange, and the other of $Li_2FeSiO_4$ has identical structure with $Li_2MnSiO_4$ and shows stable cycle with less capacity of ~170 mAh/g. The major drawback of silicate family is low electronic conductivity (3 orders of magnitude lower than $LiFePO_4$). To overcome this disadvantage, carbon composite of the silicate compound was prepared by sucrose mixing with silicate precursors and heat-treated in reducing atmosphere. The crystal structure and physical morphology of $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ was investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and high resolution transmission electron microscopy. The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$/C nanocomposite has a maximum discharge capacity of 200 mAh/g, and 63% of its discharge capacity is retained after the tenth cycles. We have realized that more than 1 mole of electrons are exchanged in $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$. We have observed that $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ is unstable structure upon first delithiation with structural collapse. High temperature cell performance result shows high capacity of discharge capacity (244 mAh/g) but it had poor capacity retention (50%) due to the accelerated structural degradation and related reaction.
메탄의 플라즈마 열분해 방법에 의해 제조된 카본블랙을 $2\times10^{-2}torr$진공상태에서 $800,\;1300,\;2100^{\circ}C$의 온도로 열처리하여 원시료를 포함하여 물리적$\cdot$화학적 특성이 다른 4개의 시료를 준비하였다. 이 시료들을 리튬이차전지 양극 활물질인 $LiCoO_2$의 도전재로 사용하여 $Li/LiCoO_2$ 반쪽전지를 구성하고 변화된 도전재의 특성에 따른 셀의 전기화학적 특성 차이를 조사하였다 시료를 열처리하였을 때 표면화학그룹이 제거되고 전도도가 높아지면서 도전재로 사용하였을 때 사이클 특성 및 초기 방전용량이 향상되었다. 그러나, $2100^{\circ}C$에서 열처리한 시료를 도전재로 사용한 경우에는 사이클 특성 및 rate capability가 저하되는 것으로 나타났다. 이것은 플라즈마 블랙의 열처리에 의한 구조 변화에 따른 전극 내 분산 특성의 변화가 전도도 특성과 복합적으로 작용하여 제작한 셀의 전기화학적 특성에 영향을 미치기 때문으로 사료된다 열처리 온도가 높아질수록 카본블랙 표면의 관능기가 제거되면서 플라즈마 블랙의 전도도가 증가하였으나, 흑연화의 진행으로 나타난 agglomeration의 증가가 전극 내 분산 특성을 저하시키는 것으로 사료된다 그 결과 $800^{\circ}C$에서 열처리한 시료의 사이클 특성이 가장 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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