In this study, simple chemical synthesis of green emitting Cd-free InP/ZnS QDs is accomplished by reacting In, P, Zn, and S precursors by one-pot process. The particle size and the optical properties were tailored, by controlling various experimental conditions, including [In]/[MA] (MA: myristic acid) mole ratio, reaction temperature and reaction time. The results of ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis), and of photoluminescence (PL), reveal that the exciton emission of InP was improved by surface coating, with a layer of ZnS. We report the correlation between each experimental condition and the luminescent properties of InP/ZnS core/shell QDs. Transmission electron microscopy (TEM), and X-ray powder diffraction (XRD) techniques were used to characterize the as-synthesized QDs. In contrast to core nanoparticles, InP/ZnS core/shell treated with surface coating shows a clear ultraviolet peak. Besides this work, we need to study what clearly determines the shell kinetic growth mechanism of InP/ZnS core shell QDs.
The steady-state kinetics of the selective catalytic reduction (SCR) of $NO_X$ with $NH_3$ has been investigated over a commercial ${V_2}{O_5}/TiO_2$ catalyst. In order to account for the influence of transport effects the kinetics are coupled with a fully transient two-phase 1D+1D monolith channel model. The Langmuir-Hinshelwood (L-H) mechanism is adopted to describe the steady-state kinetic behavior of the ${V_2}{O_5}/TiO_2$ catalyst. The reaction rate expressions are based on previously reported papers and are modified to fit the experimental data. The steady-state chemical reaction scheme used in the present mathematical model has been validated extensively with experimental data of selective $NO_X$ reduction efficiency for a wide range of inlet conditions such as space velocity, oxygen concentrations, water concentration, and $NO_2/NO$ ratio. The parametric investigations are performed to examine how the $NH_3$ slip from a SCR $DeNO_X$ catalyst and the conversion of $NO_X$ are affected by the reaction temperature, $NH_3/NO_X$ feed ratio, and space velocity for feed gas compositions with $NO_2/NO_X$ ratios of 0 and 0.5.
가교도와 희석제량을 변화시켜 제조한 인산기를 갖는 MR형 양이온 교환수지(RGP)에 대하여 우라늄의 흡착평형, 흡착속도 및 흡착 율속 단계를 고찰하였다. RGP 수지에 대한 우라늄의 흡착 평형은 가교도, 희석제량 및 흡착온도 변화 모두 Freundlich 등온식과 Langmuir 등온식으로 잘 나타났다. RGP수지에 대한 우라늄의 흡착량과 흡착속도는 흡착 온도가 증가함에 따라 증가하였으며 이때 흡착열은 ${\Delta}H=11kcal/mol$ 이었다. RGP 수지에 대한우라늄의 흡착속도는 가교도의 영향인 경우 RGP-10(50)>RGP-1(50)>RGP-2(50)>RGP-5(50)RGP-0(50)>이며, 희석제량의 영향인 경우 RGP-2(75)>RGP-2(100)>RGP-2(50)>RGP-2(30)>RGP-2(0) 순으로 증가하였다. RGP수지에 대한 우라늄의 확산저항은 분자확산<세공확산<표면확산 순이었으며, 수지내의 우라늄의 확산 율속은 세공 확산보다 표면 확산이 율속이었다.
Eosin yellow는 유용한 염료나 색소로 사용되지만 유해한 독성을 가진 물질이다. 본 연구에서는 활성탄을 사용하여 eosin yellow를 흡착하는데 필요한 흡착평형과 흡착동역학에 대하여 pH, 초기농도, 접촉시간 등을 변수로 하여 조사하였다. 등온흡착평형관계를 검토한 결과 평가된 Langmuir 상수값, $R_L$=0.067-0.083과 Freundlich 상수값 $\frac{1}{n}=0.237-0.267$로부터 활성탄에 의한 eosin yellow의 흡착조작이 적절한 처리방법이 될 수 있음을 알았고, Temkin 상수값, B=1.868-2.855 J/mol과 Dubinin-Radushkevich 식 상수값, E=5.345-5.735 kJ/mol로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 반응속도식의 적용결과는 유사이차반응속도식이 유사일차반응속도식에 비해 일치도가 높은 것으로 나타났으며, 입자내확산식에 의해 흡착공정은 경계층확산과 입자내확산의 2단계로 진행되는 것을 알았다.
HubWA 단백질을 모델로 삼아 소수성 아미노산이 folding 반응에 끼치는 영향을 탐색하기 위하여 HubWA에 있는 I와 L을 V로 치환한 변이 단백질의 folding kinetics를 측정하였다. 변이 단백질의 folding kinetics는 HubWA 단백질과 마찬가지로 three-state on-pathway mechanism(U ⇌ I ⇌ N, U는 unfolded 상태, I는 중간단계, N은 native 상태를 의미한다)을 따르는 것으로 나타났다. Folding kinetics 분석을 통하여 three-state 반응의 elementary 반응과 전체 반응의 자유에너지인 ΔGoUI, ΔGoIN, ΔGoUN을 얻었고, 변이 단백질의 자유에너지와 HubWA 단백질의 자유에너지의 차(ΔΔGoUI = ΔGoUI(변이 단백질) - ΔGoUI(HubWA), ΔΔGoUN = ΔGoUN(변이 단백질) - ΔGoUN(HubWA))의 비인 ΔΔGoUI/ΔΔGoUN를 통하여 중간단계가 전체 folding 반응에 끼치는 영향을 각 소수성 잔기 별로 알아볼 수 있었다. HubWA의 입체구조에서 α-helix와 β-sheet가 상호작용하는 소수성 코어에 위치하는 아미노산인 I3, I13, L15, I30, L43, I61, L67을 V로 치환한 변이 단백질의 ΔΔGoUI/ΔΔGoUN 값이 ~0.5로 나타난 점은 이들 아미노산이 중간단계에서 native 상태보다는 느슨하지만 비교적 견고한 구조를 이루는 것으로 해석되었다. HubWA 입체구조에서 α-helix의 아미노말단에 위치하는 I23, 특정 이차구조가 없는 부위에 위치하는 I36, β-strand 5의 카복실말단에 위치하는 L69를 V로 치환한 변이 단백질의 ΔΔGoUI/ΔΔGoUN 값이 0.4 이하로 나타난 것은 이들 아미노산 잔기가 중간단계에서는 비교적 느슨한 구조를 이루다 중간단계에서 native 단계로 진행하는 folding 과정의 후반부에 HubWA의 입체구조에 견고하게 편입되는 것으로 해석되었다. HubWA의 입체구조에서 두 번째 β-strand의 카복실말단에 위치한 V17, 짧은 네 번째 β-strand의 카복실말단에 위치한 L50, 짧은 310-helix의 아미노말단에 위치한 L56이 중간단계에서 서로 상호작용을 하는 점은 이들 아미노산을 V로 치환한 변이 단백질의 ΔΔGoUI/ΔΔGoUN값이 0.8 이상으로 나타난 점을 통하여 알 수 있었다. L50과 L56은 짧은 β-strand와 310-helix를 제외하고 특별한 이차구조가 존재하지 않는 부위(46번째 아미노산 잔기부터 62번째 아미노산 잔기 까지)에 위치하는데, 이들 아미노산이 V17과 더불어 folding 반응의 초기에 견고하게 상호작용을 하는 것은 HubWA단백질이 folding 과정의 초기에 응집체를 형성하는 것을 막아주는 역할을하는 것으로 생각되었다.
OH-이온이나 o-iodosobenzoate 이온($IB^-$)에 의한 diphenyl- 및 isopropylphenyl-4-nitrophenylphosphinate (DPNPIN or IPNPIN)의 탈인산화반응은 비교적 느리나, CTAX 미셀용액속에서는 매우 촉진된다. 그 이유는 수용액속에서는 친수성인 $OH^-$(또는 $IB^-$)와 소수성인 포스피네이트가 서로 섞일 수 없으나 CTABr 및 CTACl 미셀은 이들 양쪽을 모두 수용할 수 있기 때문이다. 이때 유사 1차속도상수는 미셀의 농도가 증가함에 따라 증가하다가 최대에 이르고 다시 서서히 감소한다. 또한, 기질인 포스피네이트들의 농도가 증가함에 따라 증가하다가 최대에 이르고 다시 서서히 감소한다. 또한, 기질인 포스피네이트들의 농도($6.0{\times}10^{-6}$ M)보다 $OH^-$ 또는 $IB^-$ 등의 친핵체의 농도(> $10^{-3}$ M)가 과량으로 사용되었기 때문에 이들 반응은 유사 1차 반응속도식(kinetics)을 따를 것으로 예상하였으나, 실제 이들 친핵체의 농도의 영향을 받고 있다. 한편, CTABr 용액속에서의 반응과 CTACl 용액속에서의 반응은 같은 모양으로 진행되나, CTACl 용액속에서의 반응이 훨씬 빠르다. 이것은 다 같은 $CTA^+$ 양이온성 미셀이지만, 반대 이온(counter ion)인 $Br^-$과 $Cl^-$의 $OH^-$(또는 $IB^-$)와의 교환 능력의 차이 때문이다. 즉 수화 능력이 큰 $Cl^-$이온이 물층으로 더 쉽게 이행되고, 그로 말미암아 더 많은 $OH^-$(또는 $IB^-$)가 미셀속으로 들어가게 되어 포스피네이트와 더 많이 반응하게 된다. 두 포스포네이트의 탈인산화반응은 DPNPIN이 IPNPIN보다 훨씬 빠르다. 이것은 phenyl기가 덩치가 큰 isopropyl기보다 반응 전이상태에서 입체장해를 덜 주기 때문인 것으로 판단된다. 그리고 IPNPIN의 탈인산화반응에서 $IB^-$이온이 일반염기로 작용하는지 친핵체로 작용하는지를 밝히고자 반응 생성물인 p-nitrophenoxide 이온을 외부에서 가해서 반응속도의 감소 효과를 관찰함으로써, 이 반응이 친핵체의 공격에 의해 진행됨을 밝혔다. 이와 같은 함정 실험(trapping experiment)은 매우 느린 수용액에서의 반응에 비해, 본 연구에서와 같이, 미셀 용액속에서의 빠른 반응에 더욱 효과적이라 판단된다. 아울러 반응속도론적 동위원소효과(kinetic isotope effect)도 관찰하였다.
목질계 바이오매스의 가스화 및 열분해 공정에서 탈휘발 과정은 매우 중요한 메커니즘 중의 하나이며, 공정 설계 시 반드시 반영되어야 한다. 바이오매스 입자의 탈휘발에 대한 많은 경험식이 존재하지만, 다양한 특성의 바이오매스를 특정 실험조건에서 도출한 경험식에 의존하기는 힘들다. 본 연구는 유동층 가스화 분위기에서의 바이오매스 단일 입자의 탈휘발 과정을 수학적 모델을 통하여 예측하였다. 모델은 다양한 형태의 입자를 구형태로 변환한 뒤, 입자 내부의 drying, shrinkage, heat generation을 고려하여 1차원으로 해석하였다. 또한 탈휘발 과정에 영향을 주는 입자의 크기, 반응온도, 초기 수분함량, 열전달 계수, 반응모델 등 다양한 변수에 대한 변화를 관찰하였다. 탈휘발 완료시간은 입자의 크기가 커질수록, 초기 수분함량이 높을수록 증가하였으며, 반응온도가 높을수록 선형적으로 감소하였다. 또한 외부 열전달 계수가 300 $W/m^2K$ 이상일 경우 큰 변화는 나타나지 않았지만, 입자의 크기가 작을수록 외부 열전달 계수의 영향은 크게 나타났다. 모델 예측값과 문헌의 실험값은 대체로 비슷한 경향을 나타내었으며, 오차 ${\pm}10%$ 이내로 근접하였다.
몇가지 벤즈아닐리드류를 합성하여 광반응시킨 후 생성물을 분리하고 그 구조를 결정하였다. 벤즈아닐리드 자체는 광고리화 안되고 Photo-Fries형 생성물을 주었지만 2-chlorobenzaniline, 2-bromobenzanilide, 및 2-methoxybenzanilide는 질소기류하에서 광고리화하여 모두 phenanthridone을 생성하였다. 2-chloro-2-nitrobenzanilide는 광고리화되지 않았다. 니트로기가 페닐고리에 도입되니 들뜬상태의 에너지가 낮아서 광고리화 안되었다. 2,2'-dichlorobenzanilide가 광고리화 되어 8-chlorophenanthridone이 되는 것으로 보아 들뜬 부분은 카르보닐쪽의 페닐 부분인것을 알 수 있었다. 2'-위치에 Cl이 있는 경우에도 광고리화 되었다. 2-chlorobenzanilide나 2'-chlorobenzanilide에 대하여 몇가지 용매중에서 광고리화 양자수득률을 구하였는데, 2-chlorobenzaniline는 효과적으로, 2'-chlorobenzanilide는 비효과적으로 광고리화 되었다. 대체로 비극성용매중에서 또 저점성용매중에서 양자수득률이 좋았다. 2-chlorobenzaniline가 광고리화 될때 산소의 영향을 시험하였는데, 산소가 존재하는 데서 광고리화가 잘 안되었다. 따라서 이때 삼중상태가 상관하는 것을 알았으며 전이상태는 염소원자가 떨어져 나가고 이때 이웃 페닐고리가 도우는 메카니즘을 제안한다. 삼중상태의 2-chlorobenzaniline에서 카르보닐쪽의 페닐과 N-페닐의 도움으로 카르보닐쪽의 페닐에 붙은 염소원자 떨어져나가 중간체인 컨쥬게이션된 라디칼이 된다. 이 라디칼에서 수소원자가 떨어져 나가 phenanthridone이 되는데, 이 단계는 속도결정단계가 아니다. 왜냐하면, 이 광고리화 반응에서 수소대신 중수소를 치환해도 속도에는 영향이 없기 때문이다. 2-methoxybenzanilide가 광고리화 될때는 산소가 존재하니 반응이 빨라졌다. 이는 단일 상태가 상관하는 것 같으며 산소가 중간체를 산화하여 반응을 촉진하는 것 같다.
온도 (10, 15, 20, $25^{\circ}C$)와 압력(1, 200, 500, 1000 bar)변화에 따라 p-치환염화벤조일류 ($p-CH_3$, p-H, $p-NO_2$ )와 6-클로로퀴놀린(6-chloroquinoline)의 반응을 아세토니트릴 용매내에서 전기전도도법에 의하여 속도상수 ($k_2$)를 구하였다. 이로부터 여러활성화파라미터-활성화에너지(Ea, ${\Delta}V^{\neq}$, ${\Delta}H^{\neq}$,${\Delta}S^{\neq}$, ${\Delta}G^{\neq}$) 를 구하였으며 또한 기질의 치환기 효과에 따른 Hammentt 반응상수 p를 구하였다. 속도상수는 온도와 압력 증가에 따라 증가하였으며 친핵체인 6-chloroquinoline과 기질에 전자 받게 치환기 ($p-NO_2$)가 치환된 경우 더욱 증가하였다. 이 때 활성화부피(${\Delta}V^{\neq}$), 활성화엔트로피(${\Delta}S^{\neq}$)는 모두 음의 값으로 나타났으며 모든 압력 조건에 따라서 p는 양의 값을 나타내었다. 이러한 속도론적인 연구 결과 전반적인 반응은 $S_N2$반응메카니즘을 따르며, 압력이 증가함에 따라 결합형성이 진전되어지는 반응 메카니즘으로 진행 됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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