Although para-aramid fibers poss higher mechanical properties, they show very low resistance to sunlight exposure. This paper studied on the effect of nano-sol coated $TiO_2$ to improve the photo-stability of p-aramid fibers. Titanium dioxides were prepared by sol-gel method from titanium iso-propoxide at different R ratio ($H_2O$/titanium iso-propoxide). All samples were characterized by XRD, TEM and UV-vis spectrometer. The mechanical properties of p-aramid fabrics by $TiO_2$ nano-sol coating before and after sunlight irradiation were measured with tensile tester. XRD pattern of titanium dioxide particles was observed by mixing phase together with rutile and anatase type. The results showed, after sunlight irradiation, the decreased mechanical properties of the fiber. Furthermore, the sunlight irradiation obviously deteriorated the surface and defected areas of the fiber severely by photo-induced chain scission and end group oxidation in air.
열중량반응기와 회분식 미분형반응기를 이용하여 Polypropylene(PP)과 Polystyrene(PS)의 열분해특성을 연구하였다. 열중량반응기로부터 얻은 동적 특성곡선은 열분해온도에 대한 만족할 만한 정보를 제공해 주었으며, PS가 PP보다 $30{\sim}50^{\circ}C$ 낮은 온도에서 열분해가 일어남을 알 수 있었다. 미분반응기에서 PP의 경우 열분해 온도와 시간이 증가할수록 액상 생성물의 수율과 분자량분포는 전체적으로 감소하는 경향을 보였다. PS의 경우 반응온도와 시간이 증가할수록 해중합이 촉진되어 styrene monomer의 생성이 두드러졌다. 열분해반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 PP의 경우 50.0 kcal/mole, PS의 경우 45.2 kcal/mole이었다.
It has been shown that ion implantation produces remarkable improvements in surface-sensitive physical and chemical properties as well as other mechanical properties, in polymers. In this study, ion implantation was performed onto polymer, PC(polycarbonate), in order to investigate surface hydrophilic property through contact angle measurement using distilled water. PC was irradiated with N, Ar, Xe ions at the irradiation energy of $20\;{\sim}\;50keV$ and the dose range of $5{\times}10^{15},\;1{\times}10^{16},\;7{\times}10^{16}\;ions/cm^2$. The contact angle of water has been reduced with increasing fluence and ion mass but increased with increasing implanted energy. The changes of chemical and structural property are discussed in view of infrared spectroscopy and FT-IR, XPS, which shows increasing C-O bonding and C-C bonding. The root mean square of surface roughness examined by means of AFM changed smoothly from 0.387nm to 0.207nm and the change of wettability was discussed with respect to elastic and inelastic collisions obtained as results of TRIM simulation. It was found that wettability of the modified PC surface was affected on change of functional group and nuclear stopping or linear energy transfer(LET, energy deposited per unit track length per ion) that causes chain scission by displacing atom from polymer chains, but was not greatly dependant on surface morphology.
술폰화 폴리이미드는 클로로알칼리 전기분해, 양이온교환수지 및 연료전지용 고분자진해질막 등과 같은 많은 응용에 있어 유용한 재료로서 연구되어지고 있다. 그러나, 이러한 응용이 이루어지는 과정에 있어서 시간에 따라 연속적인 탈수공정이나 고분자의 분해에 따른 성능 감소 등이 보고되었다. 술폰화 고분자 분해의 주요 원인 중 하나로서 고분자 분자량의 감소 및 고분자 사슬의 절단으로 이끌어지는 가수분해를 들 수 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 수화조건 하에서의 $-SO_3$H와 연결된 이미드 사이클과 부가적인 에스테르 결합의 분해를 조사하는 데 있다. 사슬의 분리에 대해 가능한 정확한 정보를 얻고 이를 확인하기 위해서는 $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR, FT-IR 분석을 이용했으며, 또한 보다 편리한 분석을 위해서 model compound를 사용하여 실험을 수행하였다. 결과적으로, 술폰화 폴리이미드의 수화안정성을 평가하기 위해서 프탈계 및 나프탈렌계 이미드 고리와 에스테르 결합을 갖는 model compound를 합성하였고, 제조된 model compound를 이용하여 $80^{\circ}C$ 초순수 하에서 aging 실험을 수행하였고, lyophilization technique을 사용하여 반응을 중지시켰다. Aging된 product는 NMR, FT-IR spectroscopy를 이용하여 분석하였다.
광학현미경분석, 주사전자현미경분석 및 적외선분광분석을 이용하여, 열화시간 경과에 따른 유리섬유가 보강된 폴리아미드 66 복합소재의 열 열화 특성을 조사하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 열화 초기 약간의 증가 후 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열 열화가 진행됨에 따라 결정화도의 증가, 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 적외선분광분석을 통하여, 폴리아미드 66 복합소재 표면상에 열화에 기인한 케톤 피크와 규소 피크의 증가를 관찰하엿다. 또한 세 가지 승온속에서 측정된 열중량분석 결과를 이용하여 폴리아미드 66 복합소재으 열 분해 반응동역학을 분석하였다. 통계학적 기법, UL 746B, Ozawa 및 Kissinger 등 여러 방법을 통해 계산된, 폴리아미드 66 복합소재의 활성화 에너지와 수명 예측간의 상관관계를 조사하였다. 열중량분석으로부터 계산된 활성화 에너지는 가속시험으로 구한 값보다 상대적으로 큰 값을 나타내며, 이는 폴리아미드 66 소재으 수명을 과대 평가하는 결과를 초래하였다. 본 연구에서는 다양한 사용 온도에서의 활성화 에너지를 외삽하여 계산 가능한 지수 패턴의 표준곡선을 개발하였다.
Benzylquinoxalinium hexafluoroantimonate를 함유한 4-vinyl-1-cyclohexene diepoxide (VCE)/diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) 에폭시 블렌드를 전자선을 사용하여 경화하였다. 그리고 VCE에서 DGEBA의 함량이 경화 거동, 열적 그리고 기계적 특성에 미치는 영향을 연구하였다. VCE/DGEBA 블렌드계의 조성은 100 : 0, 80 : 20, 60 : 40, 40 : 60, 20 : 80, 및 0 : 100 wt%로 하였다. 경화 거동과 열안정성은 근적기선 분광기와 열중량 분석기로 각각 측정하였다. 또한 기계적 계면 특성을 연구하기 위하여 경화된 시편의 임계응력 세기인자 ( $K_{IC}$) 실험을 수행하였다. 그 결과 DGEBA 함량 증가와 함께 수산화기와 카보닐기에 기인한 짧은 곁사슬 구조와 사슬 절단의 감소가 근적외선 분광법에 의해서 측정되었다. 그리고 열안정성 인자들로서 초기 열분해 온도 (IDT), 최대 무게 감량시 온도 ( $T_{max}$), 그리고 분해 활성화 에너지 ( $E_{d}$)는 DGEBA 함량 증가와 함께 증가하였다. 이러한 결과들은 DGEBA 함량 증가에 따른 점도의 감소와 안정된 방향족 고리 구조, 그리고 graftedIPN구조로 설명될 수 있었다. 또한 최대 $K_{IC}$ 값은 40 : 60 wt%에서 보였다.보였다..
신뢰성 평가 시험법인 RS M 0042에 따라, 열화시간 경과에 따른 선형저밀도 폴리에틸렌 파이프의 신뢰성 평가를 수행하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 250일 열화시점까지 비례적으로 증가하였고, 경도는 비교적 미소한 증가를 보였으며, 연신율은 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열화시간이 증가함에 따른, 결정화도의 증가와 열산화에 의한 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 장기정수압시험 결과는 초기의 연성파괴에서 차후 취성파괴로 전환되는 시점이 존재함을 확인하였다. 산화유도시간 측정은 선형저밀도폴리에틸렌 파이프의 열산화 정도를 관찰하기 위해 도입되었다. 측정 결과는 250일 이후 선형저밀도폴리에틸렌 파이프에 첨가된 산화방지제가 거의 고갈되었음을 보여준다. $100^{\circ}C$ 열화 조건에서 산화방지제의 잔존량을 계산할 수 있는 실험식을 열화시간의 함수로 표현하여 제안하였다. 적외선분광분석 결과는 열화된 선형저밀도폴리에틸렌 파이프 표면상에 카르보닐 및 하드록실 관능기가 증가하였음을 보여준다. 이는 선형저밀도폴리에틸렌 표면의 탄화수소 그룹의 산화가 국부적으로 발생하였음을 나타낸다.
Roll을 사용한 mastication에 의한 polystyrene(단독시와 SBR과의 blend시)의 기계적분열에 대하여 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Polystyrene-SBR blend계에서 polystyrene 성분의 MWD는, original polystyrene속에 존재하는 고분자량의 polymer 분자가 기계적으로 절단되어 소멸하여 보다 낮은 분자량의 polymer 분자를 생성하며, 분포곡선의 정점은 분열이 진행함에 따라 저분자량역으로 이동하고 점차 높은 정점을 가지는 폭이 좁은 곡선으로 되어 최종적으로 비교적 균일한 polymer로 됨을 실증하였다. 2. Polystyrene chain의 절단수는 roll에 의한 mastication time이 길어짐에 따라 증가하였고, 140, 150 alc $160^{\circ}C$에서 각각 100분간 mastication시킨 처리물에서는 $2.36{\times}10^{20}개,\;1.76{\times}10^{20}개\;및\;1.52{\times}10^{20}$개의 분열 polymer가 생성하였다. 3. Polystyrene의 mechanical degradation의 분열속도는 온도가 상승함에 따라 감소되었고, -8.7kcal/mole이란 부(負)의 활성화에너지를 나타내었으며, 따라서 이 경우의 mechanical degradation은 활성화에너지를 기계적으로 공급받는 화학적 process임을 실증하였다.
의료기기에 사용되는 고분자제품은 주로 감마선 또는 전자 빔을 이용하여 살균을 하는데, 살균에 의해 재료특성이 변화한다. 카테터에 많이 사용되는 고분자 폴리머인 poly(ether-block-amides) (PEBA)는 살균에 의한 물성변화가 더욱 심하다고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 살균 후 PEBA의 물성변화를 측정하여 전자선 살균이 미치는 영향에 대해 평가하였다. PEBA에 전자선을 조사하고 노화를 촉진시켜 유효기간 동안의 변화를 확인하였다. 급속노화가 이루어진 환경은 온도가 55도, 습도가 50%인 오븐에서 수행되었다. PEBA의 경도는 polyester 함량에 따라 달라지는데 본 연구에서 사용된 PEBA 시료의 경도는 35D (soft)부터 72D (hard)였다. 전자빔 살균에 의한 PEBA의 분자량 변화와 인장강도 변화를 측정 하였다. 측정결과, 노화로 인해 분자량이 현저히 감소함을 확인 하였다. 35D 시료의 경우 분자량이 54350 g/mol에서 39250 g/mol으로 감소하였다. 또한 전자 빔에 의해 살균된 PEBA의 인장 강도 및 신장율도 현저히 감소하였다. 35D PEBA시료의 인장강도 역시 28040 kPa에서 24118 kPa로 14% 이상 감소하였다. 결론적으로 전자선 빔으로 의료용으로 사용되는 PEBA제품을 살균할 경우 물성변화가 심각하게 발생하므로 전자 빔 살균은 문제가 많음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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