Abstract
Sulfonated polyimides had been utilized and studied widely as available materials in chloro-alkali electrolysis, cationic exchange resins, and so on. However, a slow decrease in performance during experiments had been reported, which could be attributed to a loss of ionic conductivity related to either a continuous dehydration or polymer degradation. One of main reasons to account for the degradation of sulfonated polymers is the hydrolysis leading to polymer chain scission and decrement of molecular weight. Therefore, the objective of our study was to investigate possible imide cycle and additional ester bond cleavage connected with $SO_3$H presence under hydrated condition. In order to confirm and obtain as clear information as possible about breakages of bonds via $^1H\; and \;^{13}C$ NMR and IR spectroscopic analyses, our study was performed by model compound. Consequently, model compounds with both phthalic and naphthalenic imide ring and ester bonds were synthesized to evaluate the hydrolysis stability of sulfonated polyimide. The experiments were performed for prepared model compounds before and after aging in deionized water at $80^{\circ}C$ and were terminated by lyophilization technique. The aging products were finally analyzed by NMR and IR spectroscopy.
술폰화 폴리이미드는 클로로알칼리 전기분해, 양이온교환수지 및 연료전지용 고분자진해질막 등과 같은 많은 응용에 있어 유용한 재료로서 연구되어지고 있다. 그러나, 이러한 응용이 이루어지는 과정에 있어서 시간에 따라 연속적인 탈수공정이나 고분자의 분해에 따른 성능 감소 등이 보고되었다. 술폰화 고분자 분해의 주요 원인 중 하나로서 고분자 분자량의 감소 및 고분자 사슬의 절단으로 이끌어지는 가수분해를 들 수 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 수화조건 하에서의 $-SO_3$H와 연결된 이미드 사이클과 부가적인 에스테르 결합의 분해를 조사하는 데 있다. 사슬의 분리에 대해 가능한 정확한 정보를 얻고 이를 확인하기 위해서는 $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR, FT-IR 분석을 이용했으며, 또한 보다 편리한 분석을 위해서 model compound를 사용하여 실험을 수행하였다. 결과적으로, 술폰화 폴리이미드의 수화안정성을 평가하기 위해서 프탈계 및 나프탈렌계 이미드 고리와 에스테르 결합을 갖는 model compound를 합성하였고, 제조된 model compound를 이용하여 $80^{\circ}C$ 초순수 하에서 aging 실험을 수행하였고, lyophilization technique을 사용하여 반응을 중지시켰다. Aging된 product는 NMR, FT-IR spectroscopy를 이용하여 분석하였다.
