[$(tacn)_4Fe_4O_2(OH)_4]_2{\cdot}8Br{\cdot}9H_2O$ (tacn = 1,4,7-triazacyclononane), a tetranuclear iron(III) complex was synthesized by the hydrolysis of (tacn)FeCl3 and crystallizes in the orthorhombic space group, Pca2(1), with cell parameters, a = 37.574(3) $\AA$, b = 16.9245(12) $\AA$, c = 14.2830(11) $\AA$, V = 9082.9(12) ${\AA}^3$. [$(tacn)_4Fe_4O_2(OH)_4]^{4+}$ cations approach S4 point symmetry containing an adamantane skeleton. Four Fe(III) atoms have distorted octahedral environments with two hydroxo and an oxo bridges. Two [$(tacn)_4Fe_4O_2(OH)_4]^{4+}$ clusters having different Fe…Fe distances are connected to each other by the networked hydrogen bonds. The electrochemical behavior reveals irreversible three cathodic and two anodic peaks. Magnetic properties are characterized by antiferromagnetic (AF) interactions between Fe(III) ion spins. However, the low-lying states are still magnetic and exhibit a blocking behavior and a magnetic hysteresis at low temperatures.
Recently, with the tendency of lightening, high-strength and high-speed in the marine industries such as marine structures, ships and propellers, it is rapidly enlarged the use of the aluminium alloy. Therefore, there occurs much interest in the study on corrosion characteristics of aluminium alloy. This paper was studied on the corrosion characteristics of Al-Mg alloy propeller used for a coasting vessel. Under the various pH of marine environment, the corrosion test of Al-Mg alloy was carried out. And thus polarization resistance, corrosion potential, and current density behavior of Al-Mg alloy and galvanic corrosion behavior of Al-brass and Al-Mg alloy coupled Al 5086 and SS 400 for hull were investigated. The main results are as following: 1. The corrosion potential of Al-brass propeller is more nobel than materials for hull, but that of Al-Mg alloy propeller is low or similar to materials for hull. Therefore, the galvanic corrosion of hull due to Al-Mg propeller don't occur. 2. The polarization resistance of Al-Mg alloy in sea water of pH 4 is highest, and corrosion current density of Al-Mg propeller is the most controlled. 3. As pH value decreases, potential showed Evans polarization diagram approaches cathodic potential. The corrosion current density of Al-Mg alloy is controlled to anodic reaction rate, therefore, the corrosion reaction of Al-Mg alloy is anodic control.
In this paper, the behaviour of cavitation erosion, influence of corrosion and corrosion control on slide bearing metals for internal combustion engine were investigated, and this experiment was done by the vibratory cavitation erosion tester. The main results obtained are as follows: 1. With decreasing the space between horn and specimen, the weight loss and its rate increased step by step. But the weight loss and its rate of 0.2mm space decreased conversely more than that of 0.4mm space at early stage. 2. The weight loss and its rate with change of pH were appeared to the order of pH2>pH12>pH7>pH4. And the weight loss and its rate at pH 4 decreased at best. 3. The weight loss and its rate by cavitation erosion for bearing metals were shown to the order of W.M7>W.M1>K.M4. 4. There appeared mainly small pit hole at pH2, and appeared the pit of netting thread type at pH12 by the results of the damaged surfaces at pH2 and pH12 environments that were sensitive to cavitation erosion. 5. With increasing the viscosity of lubricating oil, the weight loss rate by cavitation erosion became dull at the space below 0.5mm. 6. The protective efficiency of cavitation erosion-corrosion is superior inhibitor of chormate(25 ppm) to cathodic protection.
In this work, Fe-Pd alloy films have been electrodeposited on different substrates using an electrolyte containing $[Pd(NH_3)_4]^{2+}$ (0.02 M) and $[Fe-Citrate]^{2+}$ (0.2 M). The influences of substrate and overpotential on chemical composition, nucleation and growth kinetics as well as the electrodeposited films morphology have been investigated using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), current-time transients, scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and X-ray diffraction (XRD) patterns. In all substrates - brass, copper and sputtered fluorine doped tin oxide on glass (FTO/glass) - Fe content of the electrodeposited alloys increases by increasing the overpotential. Also the cathodic current efficiency is low due to high rate of $H_2$ co-reduction. Regarding the chronoamperometry current-time transients, it has been demonstrated that the nucleation mechanism is instantaneous with a typical three dimensional (3D) diffusion-controlled growth in the case of brass and copper substrates; while for FTO, the growth mode changes to 3D progressive. At a constant overpotential, the calculated number of active nucleation sites for metallic substrates is much higher than that of FTO/glass; however by increasing the overpotential, the number of active nucleation sites increases. The SEM micrographs as well as the XRD patterns reveal the formation of Fe-Pd alloy thin films with nanostructure arrangement and ultra-fine grains.
Composites of LSCF($La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-\delta}$) and CGO (gadolinium doped ceria)-based ceramics are logical candidate cathode materials with CGO electrolytes. LSCF with perovskite structure was synthesized and investigated by Solid State Reaction (SSR) method used as cathode materials for SOFC (solid oxide fuel cell). The optimized temperature was $1100^{\circ}C$ to synthesize $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-\delta}$ with rhombohedral structure. The polarization resistance of the LSCF/CGO (50:50 wt.%) was smaller than that of other composite cathodes. The analysis of the EIS data of LSCF/CGO suggests that the diffusion and adsorption-desorption of oxygen can be the key process in the cathodic reaction.
티타늄 화합물은 뛰어난 물리적 특성과 인체 무해성을 가지고 있어 생체, 내식 및 내마모 재료 등에 널리 응용되고 있으며, 다양한 색상 구현을 통한 미려한 외관 등 기능성을 위한 표면처리 분야에도 많은 관심을 받고 있다. 이중 질화 티타늄은 금색을 대체할 수 있는 물질로 코팅방법과 기판온도, 바이어스, 질소유량 등과 같은 공정변수 제어를 통해 그 물성을 변화시킬 수 있어 기능적 측면과 함께 미려한 외관처리에 응용이 가능하다. 본 연구에서는 아크(cathodic arc) 코팅 시스템을 이용하여 다양한 조건에서 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. 아크 장비는 화합물 박막을 코팅할 수 있는 아크 소스와 시편 홀더, 가스 주입구, 시편 가열장치 그리고 배기 장치로 구성되어 있고, 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였다. 시편과 타겟 간의 거리는 약 31cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 강판(냉연 강판), 실리콘 웨이퍼를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ${\sim}10^{-6}$ Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-4}$ Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고, 질소 유량, 온도, bias, 시간 등의 공정변수에 따라 코팅을 실시하였다. 질소의 유량이 80sccm 일 때, Ti 금속 결정구조가 나타났는데, 이는 질소와 충분하게 반응하지 못한 Ti이 기판에 코팅되어 나타나는 현상으로 판단된다. 색상변화에서는 질소 유량이 증가함에 따라 노란색이 짙어지며, TiN은 시편에 인가되는 bias 전압이 높아질수록 붉은색이 증가하고, 온도에 따른 큰 변화는 관찰되지 않았다. 공정변수에 따른 반사율 변화는 TiN의 경우 질소 가스 유량이 200sccm, bias 150V, 공정 온도 200도에서 반사율이 가장 높았으며, 코팅 시간이 짧을수록 반사율이 높아지는 경향을 나타냈다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 외관 코팅 분야에 응용한다면 장식성과 외관의 경도, 내마모성, 내식성의 향상 등 많은 장점을 가질 것으로 예상된다.
CA 이온도금기술에 의한 TiC와 TiN 그리고 TiC/TiN 코팅재를 비교하기 위하여 트라이볼로지 물성을 연구하였다. 실험은 Falex journal V block 시스템을 이용한 터보시험기에서 수행하였다. 코팅재의 마찰과 마모특성은 작용된 하중과 미끄럼 속도에 의하여 다양하게 결정되었다. TiC와 TiN 그리고 TiC/TiN 코팅재는 표면에서 트라이볼로지 특성이 현저하게 증가하였다. 단층코팅에서는 TiC보다 TiN이 좋은 결과를 얻었다. 그러나, TiC/TiN의 다층코팅은 다른 어떤 단층코팅보다 좋은 성능을 보였다. 다층코팅의 성능이 향상된 핵심요소는 TiN층 외부와 강 사이에서 부착이 증가하게된 TiC의 역할 때문이다.
인쇄회로기판의 식각폐수를 전기화학적 방법을 이용하여 양극에서 이를 재생하고, 음극에서 구리를 석출하기 위한 실험을 행하였다. 양극에서의 Cu(I)의 산화에 따른 Cu(I)/Cu(II) 변화는 Pt와 Ag/AgCl/4M KCl 전극사이의 전위차를 이용하여 측정하였으며, 반응의 진행에 따른 양극에서의 염소기체 발생은 용액내에 Cu(I)의 농도를 일정치 이상으로 유지시키고, 비다공성 흑연전극을 이용하여 억제할 수 있었다. 그리고, 음극에서의 구리석출은 전류밀도 $360mA/cm^2$, 구리이온농도 12g/l 일때 가장 효율적이며 석출된 구리는 dendrite구조임을 알 수 있었다. 또한 석출효율과 회수방법을 고려할 때 음극으로서 Ti전극을 사용할 경우 가장 우수한 효율을 얻을 수 있었다. 전해온도가 증가함에 따라서 전류효율은 낮아졌으며, 전력효율은 $50^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었다.
경사코팅 기술(Oblique Angle Deposition; OAD)은 입사 증기가 기판에 수직으로 입사하지 않고 90도 보다 작은 각도로 비스듬히 입사하도록 조절하여 코팅하는 물리증착 기술의 하나로 피막의 조직을 다양하게 제어할 수 있는 방법으로 알려져 있다. 초기의 경사 코팅 기술은 경사각을 가진 정지된 기판 상에 코팅하였으나 최근에는 기판의 각도와 회전을 동시에 조절하여 이루어지는 소위 스침각 증착(Glancing Angle Deposition; GLAD) 기술이 개발되어 다양한 형태의 구조를 제어하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 컴퓨터를 이용하여 입사각과 방위각을 정밀 제어함에 의해 나노 스케일의 Zigzag 및 나선형, 기둥형 조직 등 복잡한 형태의 박막을 제조하는 것이 가능하게 되었다. 현재, GLAD 기술과 다양한 형태의 나노 조직을 이용하여 각종 센서는 물론 태양전지와 같은 에너지 소자, 필터와 같은 광학코팅 등에 응용하기 위한 연구가 세계적으로 폭넓게 진행되고 있다. 본 연구에서는 조직의 치밀도 향상을 통한 특성 향상을 위해 Al 및 TiN 박막을 제조함에 있어서 경사코팅 기술을 응용하여 단층 및 다층 피막(각도를 반대로 하여 여러 층을 제조)을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 타겟 표면과 기판 표면이 이루는 각도 즉, 입사빔과 기판이 이루는 각도를 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도 및 내식성과 반사율 및 조도 등의 특성을 비교하였다. 그 결과 경사각으로 코팅한 시편에서 조도 및 반사율이 향상됨은 물론 치밀도 및 내식성이 향상됨을 확인하였다. 특히, 염수분무에 의한 내식성 시험에서 경사 코팅된 시편의 경우 내식성이 현저히 향상되었는데, 이는 경사 코팅 방법이 박막의 치밀도를 향상시켜 나타난 현상으로 판단된다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아지며 특히 다층막의 경우 경도 감소가 현저함을 알 수 있었다. 다만, 45도에서는 다른 경사각에 비해 약간의 경도 상승이 측정되었다. 경사각 코팅에서의 경도 감소는 피막의 경사에 의해 탐침이 미끄러지거나 또는 우선 방위에 의한 경도 증가 효과가 나타나지 않아 생기는 현상으로 판단되었다. Ferroxyl 시험을 이용한 기공도 시험에서는 경사각 코팅의 경우가 기공이 다소 감소함을 확인하였다.
Porcayo-Calderon, J.;Rivera-Munoz, E.M.;Peza-Ledesma, C.;Casales-Diaz, M.;de la Escalera, L.M. Martinez;Canto, J.;Martinez-Gomez, L.
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제8권2호
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pp.133-145
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2017
Palm oil production is among the highest worldwide, and it has been mainly used in the food industry and other commodities. Currently, a lot of palm oil production has been destined for the synthesis of biodiesel; however, its use in applications other than the food industry has been questioned. Thereby for a sustainable development, in this paper the use of palm oil of low quality for corrosion inhibitors synthesis is proposed. The performance of the synthesized inhibitors was evaluated by using electrochemical techniques such as open circuit potential measurements, linear polarization resistance and electrochemical impedance spectroscopy. The results indicate that the fatty amides from palm oil are excellent corrosion inhibitors with protection efficiencies greater than 98%. Fatty amides molecules act as cathodic inhibitors decreasing the anodic dissolution of iron. When fatty amides are added, a rapid decrease in the corrosion rate occurs due to the rapid formation of a molecular film onto carbon steel surface. During the adsorption process of the inhibitor a self-organization of the hydrocarbon chains takes place forming a tightly packed hydrophobic film. These results demonstrate that the use of palm oil for the production of green inhibitors promises to be an excellent alternative for a sustainable use of the palm oil production.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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