In this study a new, simple, precise, accurate and economic electrochemical method was developed and validated for the voltammetric determination of zolpidem (ZP) using disposable pencil graphite (PG) electrode. The anodic oxidation of ZP on the surface of the PG electrode was examined in a britton robinson (BR) buffer. Square wave and cyclic voltammetry were used as electrochemical techniques in the potential range of 0-1.2 V in the pH 8 BR buffer. In cyclic voltammetry studies, the diffusion coefficient of ZP oxidation was found to be 3.6×10-6 cm2 s-1. On the other hand, the ZP has shown a well-defined irreversible anodic peak at 0.98 V in the square wave voltammetry mode. The PG electrode, primarily being graphite which has a large active surface area gives rise to increasing peak current with respect to ZP electrooxidation. PG electrode showed an electrocatalytic effect in anodic oxidation of ZP. A linear relationship between catalytic current response and ZP concentration was obtained over a concentration range of 10-30 μM with R.S.D. values ranging from 0.29-3.89. Limits of detection and quantitation were found to be 1 and 3 μM, respectively. Finally, the PG electrode was successfully used to determine ZP in standard and tablet dosage forms with a mean recovery of 100.69 %.
In this research, we investigate electrical performance and electrochemical properties of graphene supported Pt (Pt/G) and PtM (M = Ni and Y) alloy catalysts (PtM/Gs) that are synthesized by modified polyol method. With the PtM/Gs that are adopted for oxygen reduction reaction (ORR) as cathode of proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs), their catalytic activity and ORR performance and electrical performance are estimated and compared with one another. Their particle size, particle distribution and electrochemically active surface (EAS) area are measured by TEM and cyclic voltammetry (CV), respectively. On the other hand, regarding ORR activity and electrical performance of the catalysts, (i) linear sweeping voltammetry by rotating disk electrode and rotating ring-disk electrode and (ii) PEMFC single cell tests are used. The TEM and CV measurements demonstrate particle size and EAS of PtM/Gs are compatible with those of Pt/G. In case of PtNi/G, its half-wave potential, kinetic current density, transferred electron number per oxygen molecule and $H_2O_2$ production % are excellent. Based on data obtained by half-cell test, when PEMFC singlecell tests are carried out, current density measured at 0.6V and maximum power density of the PEMFC single cell employing PtNi/G are better than those employing Pt/G. Conclusively, PtNi/Gs synthesized by modified polyol shows better ORR catalytic activity and PEMFC performance than other catalysts.
해당 연구에서는 수정된 폴리올법을 이용하여 합성한 카본블랙 탄소지지체의 Pt촉매의 전기적, 전기화학적 특성을 평가하였다. 또한 Polyol_Pt/C 촉매는 고분자전해질연료전지의 공기극에 적용하여 산소환원반응성을 측정하였다. 산소환원반응성과 고분자전해질연료전지 성능평가를 통해 상용 Pt/C (JM_Pt/C)촉매와 비교하여 전기화학적인 촉매성능을 비교하였다. 촉매의 활성표면적을 구하기 위해 순환전압전류주사법을 이용하였고, 산소환원반응성을 측정하기 위해 회전원판전극으로 선형주사전류법을 이용하였다. 또한 고분자전해질연료전지 완전지 성능 측정을 진행하였다. 그 결과 Polyol_Pt/C 촉매의 활성표면적 ($196m^2g^{-1}$)은 JM_Pt/C 촉매의 그 값 ($183m^2g^{-1}$) 보다 우수하였다. 촉매들의 산소환원반응성에 경우에도 Polyol_Pt/C 촉매는 JM_Pt/C 촉매보다 우수한 반파장전위 및 한계전류밀도를 나타내었다. 또한 완전지 평가시, MEA 공기극을 위한 Polyol_Pt/C 촉매 담지량을 기존의 0.4에서 0.15로 줄였을 때, 성능저하가 적게 나타났고, 300시간의 장기간 성능 평가에서도 연료전지 성능이 거의 일정하게 유지되었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 Polyol_Pt/C 촉매는 경제적인 이용 및 우수한 내구성을 가지고 있음을 밝혀내었다.
경유차 배출가스에 의해 활성이 크게 저하된, 촉매가 담지된 자연 재생식 매연 저감장치인 DPF를 대상으로 여러 가지 조건에서 재제조를 수행한 후 재제조된 DPF의 일산화탄소(CO)와 총 탄화수소(THC) 그리고 입자상 물질(PM)의 저감효율과 DPF 표면 물성 특성을 분석하여 사용후 DPF에 대한 재제조 효과를 관찰하였다. 재제조된 DPF에 대한 오염물질 저감성능 평가는 제작된 디젤 엔진 다이나모 장치를 이용, 배기가스를 일부 우회시켜 온도와 공간속도 조절이 가능한 촉매 반응장치로 수행 하였으며, DPF 표면 물성 분석은 광학현미경, EDX, ICP, TGA 그리고 porosimeter를 이용 하였다. 연구 수행 결과 사용 후 DPF를 본 연구에서 적용된 고온 배소 세정, 산성/염기성 용액에 의한 초음파 세정, 세정 후 촉매 활성성분 재 함침에 의한 재제조를 수행할 경우, 재제조된 DPF의 성능이 신품 성능대비 95% 이상으로 회복되는 것을 확인 하였으며, 광학현미경, EDX, TGA와 ICP등의 분석을 통해 본 연구 조건에서의 재제조 과정으로, DPF의 활성저하 원인이 되었던 각종 불순성분 대부분이 사용후 DPF 표면으로 부터 제거되는 것을 확인 하였다.
This manuscript explains the effective determination of urea by redox cyclic voltammetric analysis, for which a modified polypyrrole-graphene oxide (PPY-GO, GO 20% w/w of PPY) nanocomposite electrode was developed. Cyclic voltammetry measurements revealed an effective electron transfer in 0.1 M KOH electrolytic solution in the potential window range of 0 to 0.6 V. This PPY-GO modified electrode exhibited a moderate electrocatalytic effect towards urea oxidation, thereby allowing its determination in an electrolytic solution. The linear dependence of the current vs. urea concentration was reached using square-wave voltammetry in the concentration range of urea between 0.5 to $3.0{\mu}M$ with a relatively low limit of detection of $0.27{\mu}M$. The scanning electron microscopy was used to characterize the morphologies and properties of the nanocomposite layer, along with Fourier transform infrared spectroscopy. The results indicated that the nanocomposite film modified electrode exhibited a synergistic effect, including high conductivity, a fast electron-transfer rate, and an inherent catalytic ability.
Well-dispersed platinum catalysts on ruthenium oxide nanofiber supports are fabricated using electrospinning, post-calcination, and reduction methods. To obtain the well-dispersed platinum catalysts, the surface of the nanofiber supports is modified using post-calcination. The structures, morphologies, crystal structures, chemical bonding energies, and electrochemical performance of the catalysts are investigated. The optimized catalysts show well-dispersed platinum nanoparticles (1-2 nm) on the nanofiber supports as well as a uniform network structure. In particular, the well-dispersed platinum catalysts on the ruthenium oxide nanofiber supports display excellent catalytic activity for oxygen reduction reactions with a half-wave potential ($E_{1/2}$) of 0.57 V and outstanding long-term stability after 2000 cycles, resulting in a lower $E_{1/2}$ potential degradation of 19 mV. The enhanced electrochemical performance for oxygen reduction reactions results from the well-dispersed platinum catalysts and unique nanofiber supports.
N-doped carbon nanofibers as catalysts for oxygen-reduction reactions are synthesized using electrospinning and carbonization. Their morphologies, structures, chemical bonding states, and electrochemical performance are characterized. The optimized N-doped carbon nanofibers exhibit graphitization of carbon nanofibers and an increased nitrogen doping as well as a uniform network structure. In particular, the optimized N-doped carbon nanofibers show outstanding catalytic activity for oxygen-reduction reactions, such as a half-wave potential ($E_{1/2}$) of 0.43 V, kinetic limiting current density of $6.2mAcm^{-2}$, electron reduction pathways (n = 3.1), and excellent long-term stability after 2000 cycles, resulting in a lower $E_{1/2}$ potential degradation of 13 mV. The improvement in the electrochemical performance results from the synergistic effect of the graphitization of carbon nanofibers and the increased amount of nitrogen doping.
상용 중유 발전소 배가스에 장기간 노출되어 활성이 현저히 저하된 탈질 SCR 폐촉매를 대상으로 현장 시스템을 모사하여 증류수 및 산성용액에 의한 세척과정을 거쳐 모사된 현장 조건으로 촉매를 재생하였다. 산성용액의 제조조건 및 처리조건에 따른 촉매의 물성변화를 확인하였고 질소산화물($NO_x$) 전환 촉매 활성 실험을 수행하여 촉매성능 변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 BET, Porosimeter, EDX (Energy Dispersive X-ray spectrometer), ICP (Inductively Coupled Plasma) 등을 이용하여 수행하였고, $NO_x$ 전환 반응실험은 중유 발전소 배가스를 모사하여 마이크로 반응기에서 SCR 반응을 수행하였다. 촉매특성 분석결과 재생된 촉매의 경우 비표면적은 신품 촉매 대비 95% 이상 회복되었고, $NO_x$ 전환활성은 산성용액 농도 3~6 M 범위에서 신품 촉매 대비 90% 이상을 회복한 것으로 나타났다. 이러한 촉매활성의 향상은 산성용액에 의한 촉매표면의 불순물들이 제거되면서 일어난 결과로 밝혀졌다.
The current paper reports on the enhancement of O$_3$, CO, NO$_2$, and aerosols during the Asian dust event that occurred over Korea on 1 May 1999. To confirm the origin and net flux of the O$_3$, CO, NO$_2$, and aerosols, the meteorological parameters of the weather conditions were investigated using Mesoscale Meteorological Model 5(MM5) and the TOMS total ozone and aerosol index, the back trajectory was identified using the Hybrid Single-Particle Lagrangian Integrated Trajectory Model(HYSPLIT), and the ozone and ozone precursor concentrations were determined using the Urban Ashed Model(UAM). In the presence of sufficiently large concentrations of NO$\sub$x/, the oxidation of CO led to O$_3$ formation with OH, HO$_2$, NO, and NO$_2$ acting as catalysts. The sudden enhancement of O$_3$, CO, NO$_2$ and aerosols was also found to be associated with a deepening cut-off low connected with a surface cyclone and surface anticyclone located to the south of Korea during the Asian dust event. The wave pattern of the upper trough/cut-off low and total ozone level remained stationary when they came into contact with a surface cyclone during the Asian dust event. A typical example of a stratosphere-troposphere exchange(STE) of ozone was demonstrated by tropopause folding due to the jet stream. As such, the secondary maxima of ozone above 80 ppbv that occurred at night in Busan, Korea on 1 May 2001 were considered to result from vertical mixing and advection from a free troposphere-boundary layer exchange in connection with an STE in the upper troposphere. Whereas the sudden enhancement of ozone above 100 ppbv during the day was explained by the catalytic reaction of ozone precursors and transport of ozone from a slow-moving anticyclone area that included a high level of ozone and its precursors coming from China to the south of Korea. The aerosols identified in the free troposphere over Busan, Korea on 1 May 1999 originated from the Taklamakan and Gobi deserts across the Yellow River. In particular, the 1000m profile indicated that the source of the air parcels was from an anticyclone located to the south of Korea. The net flux due to the first invasion of ozone between 0000 LST and 0600 LST on 1 May 1999 agreed with the observed ground-based background concentration of ozone. From 0600 LST to 1200 LST, the net flux of the second invasion of ozone was twice as much as the day before. In this case, a change in the horizontal wind direction may have been responsible for the ozone increase.
본 연구에서는 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금-이트륨 및 백금-니켈 합금 촉매들의 성능 및 특성 평가를 진행하였다. 그렇게 합성된 합금 촉매들은 고분자전해질연료전지의 공기극 촉매로 사용되며 그 촉매들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능이 측정되고 상업적으로 사용되는 백금 촉매와 해당하는 결과들이 비교되었다. 성능 및 특성 비교를 위해, 백금 합금 촉매들의 입자크기와 분포는 투과전자현미경에 의해 관측되었고 활성표면적은 반복주사 전압-전류법에 의해 측정되었으며 그들의 산소환원반응성 및 연료전지의 전기적 성능은 회전원판 및 회전-고리 원판전극을 이용한 선형주사 전압-전류법 및 완전지 테스트를 통해 평가되었다. 그 결과 백금 합금 촉매들의 구조적 특성인 입자크기 및 분포 및 활성표면적은 상용 백금 촉매와 그 특성이 비슷하였다. 촉매들의 산소환원반응성의 경우에도 백금 합금 촉매들은 상용 백금 촉매와 비슷하거나 더 나은 반파장전위, 속도론적 전류밀도, 산소분자당 전이되는 전자수, 과산화수소 생성율을 나타내었다. 촉매의 구조적 특성 및 산소환원반응성에 입각해서 완전지 성능을 평가했을 때, 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 더 우수한 0.6 V에서 전류밀도 및 최대출력밀도 값을 나타내었다. 이를 토대로 수정된 폴리올법에 의해 합성된 백금 합금 촉매들은 상용백금 촉매보다 비슷하거나 우수한 산소환원반응성 및 완전지 성능을 가질 수 있음을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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