본 연구에서는 순간 고온식 tubing-bomb reactor를 사용하여 41$0^{\circ}C$에서 Aaska산 아역청탄, 페타이어, 폴리프로필렌 혼합물의 공동액화 시 반응기구 및 상승효과를 규명하고, 37$0^{\circ}C$~45$0^{\circ}C$의 온도범위에서 실험을 통하여 공동액화모델의 유효성을 실증하였다. 이 때 공동액화반응은 non-linear parameter estimation method에 의해 모사되었으며 실험값과 계산값의 상관계수는 0.99로서 부합도가 높았다. 또한 무촉매 반응에서는 tetralin의 첨가량을 증가시키면 폴리프로필렌의 액화가 저하되어 액화율이 감소되는 경향을 보였으나, Mo, Co와 Fe의 naphthenate계 촉매가 첨가된 반응에서는 3가지 촉매의 경우 모두 tetralin의 첨가량이 증가함에도 폴리프로필렌의 액화가 증진되면서 공동액화율이 상승하는 경향을 나타내었으며, 특히 Co-naphthenate의 경우 21~23%의 높은 상승효과를 보였다.
The advent of photonic technologies in the field of communications and data transmission has been heavily increasing the demand in integrated optical (IO) circuits capable of accomplishing not only simple tasks like signal, but also more sophisticated functions like all-optical signal routing or active multiplexing/demultiplexing. In the last decade, sol-gel technology has been widely used to prepare optical materials. Sol-gel processes show many promises for the development of low-loss, high-performance glass integrated optical circuits. However, crack formation is likely to occur during heat treatment in thick gel films. In order to overcome the critical thickness limitation, the organic-modified silicate has been widely used. In this case coating matrices have been prepared from the organo-silanes of T structures, acidic catalyst and the as-prepared gel films have been heat-treated below 200$^{\circ}C$ to avoid the crack formation and the degradation of organic components. However, the films prepared in the acidic condition and the low heat temperature make the films contain high OH groups which is the major optical loss function. In this work, C$\sub$6/H$\sub$5/SiO$\sub$1.5/ films were prepared on silicon substrate by sol-gel method using base catalyst in a PTMS/NH$_4$OH/H$_2$O/C$_2$H$\sub$5/OH system. The sol showed spinable viscosity at 50 wt% of solid content, and neglectable viscosity change with time. The films were crack-free and transparent after curing at 450 $^{\circ}C$, and highly condensed to minimize OH content in C$\sub$6/H$\sub$5/SiO$\sub$1.5/ networks. The effects of heat treatment of the films are characterized on the critical thickness, the chemical composition and the refractive indices by means of SEM, FT-IR, TGA, prism coupler, respectively.
이미다졸염 형태의 이온성 액체를 구조유도체를 사용하지 않고 솔-젤 법으로 무정형 실리카에 담지시켜 고정화된 이온성 액체 촉매를 제조하였다. 이 촉매를 에틸렌카보네이트와 메탄올과의 에스테르 교환반응에 의한 디메틸카보네이트(DMC)의 합성 반응에 사용한 결과 우수한 촉매 활성을 나타내었다. DMC 합성 반응을 두 단계의 반응식으로 가정한 모델을 설정하여 반응온도와 촉매량을 변화시켜 실험한 결과와 비교한 속도론적 연구에서 실험 결과가 반응모델에 잘 일치하는 것을 알 수 있었다. 이로부터 계산한 유사 활성화 에너지 값은 67.4 kJ/mol 이었다.
In this study, we report the vertically aligned ZnO nanowires by using different type of Ga-doped ZnO (GZO) thin films as seed layers to investigate how the underlying GZO film micro structure affects the distribution of ZnO nanowires. Arrays of highly ordered ZnO nanowires have been synthesized on GZO thin film seed layer prepared on p-Si substrates ($7-13{\Omega}cm$) with utilize of a pulsed laser deposition (PLD). With the vapor-liquid-solid (VLS) growth process, the ZnO nanowire synthesis carries out no metal catalyst and is cost-effective; furthermore, The GZO seed layer facilitates the uniform growth of well-aligned ZnO nanowires. The influence of the growth temperature and various thickness of GZO seed layer have been analyzed. Crystallinity of grown seed layer was studied by X-Ray diffraction (XRD); diameter and morphology of ZnO nanowires on seed layer were investigated by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Our results suggest that the GZO seed layer with high c-axis orientation, good crystallinity, and less lattice mismatch is key parameters to optimize the growth of well-aligned ZnO nanowire arrays.
The addition of a carbanion to ${\yen}{\acute{a}}{\yen}{\hat{a}}$-unsaturated carbonyl compounds is of importance in the C-C bond formation reactions for modern pharmaceuticals and organic synthesis. Recently, heterogeneous asymmetric catalysis became more attractive area of research because of the easy recovery and separation of the catalyst from the reaction system. Most of synthetic methods for heterogeneous catalysts were grafting or immobilization of homogeneous catalyst onto the solid supports. Trans-1,2-Diaminocyclohexane(DACH) and L-proline ligands have been enormously used as chiral ligands in several catalytic transformation under homogenous conditions. Our group prepared l-proline functionalized mesoporous silica was synthesized under acidic condition using a poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer template (EO20PO70EO20, Pluronic P-123, BASF). Furthermore, we successfully directly synthesized trans-1,2 diaminocyclohexane functionalized mesoporous silica by using microwave method. The direct functionalization of chiral ligand into the framework of mesoporous materials is expected to be useful for the heterogeneous asymmetric catalysis. So, we adopt the direct synthesis of chiral ligand functionalized mesoporous silica by using thermal and microwave irradiation. Then, chiral ligand functionalized mesoporous silicas were applied to enantioselective asymmetric catalytic reactions.
Vapor phase epitaxy(VPE)법을 사용하여 amorphous $SiO_x$. nanowires를 성장시켰다. Ni thin film을 촉매로 사용하여 Si 기판위에 $800{\sim}1100^{\circ}C$ 범위의 온도에서 성장시켰으며, $SiO_x$ nanowires의 성장 메커니즘은 Vapor-liquid-solid(VLS)으로 확인되었다. $SiO_x$ nanowires의 shape와 morphology는 scanning electron microscope(SEM)으로 분석하였으며, cotton-like형태이고 길이는 $10{\mu}m$정도였다. 그리고 구조적 특징은 transmission electron microscope(TEM)으로 관찰하였고, $SiO_x$ nanowires의 성분 분석은 energy dispersed X-ray spectroscopy(EDS)로 하였다. EDX spectrum으로 nanowires가 Si와 O로 구성되어졌음을 확인하였다.
t-Butylbromide와 benzoylchloride의 가메탄올 분해반응을 메탄올-아세토니트릴 혼합용매하에서 연구하였다. t-Butylbromide의 가메탄올 분해반응 일차속도상수는 온도 변화가 25∼$50^{\circ}C$일때 메탄올의 몰분율 0.75∼0.9 부근에서 최대치를 보였다. Benzoylchloride의 경우에는 겉보기 2차 반응속도 상수가 온도 변화 12∼$26{\circ}C$일때 메탄올의 몰분율 0.6∼0.75에서 역시 최대치를 보였다. 최대속도는 용매구조 변화에 기인함을 알았는데 메탄올에 아세토니트릴이 첨가됨에 따라 자유 메탄올 분자가 증가하여 t-butylbromide 및 benzoylchloride의 가메탄올 분해반응에서 천이상태의 안정화에 기여함을 알았다. 메탄올은 t-butylbromide의 가메탄올 분해반응의 경우 친전자 및 친핵 촉매작용을, benzoylchloride의 가메탄올 분해반응의 경우에는 친전자 촉매작용을 함을 알았다.
2-Ethoxy-6-methoxy-5-cyano-3,4-dihydro-2H-pyran (1_a$), 2-n-butoxy-6-methoxy-5-cyano-3,4-dihydro-2H-pyr an (1b), 2-isobutoxy-6-methoxy-5-cyano-3,4-dihydro-2H-py ran ($1_c$), and 2-ethoxy-6-methoxy-3-methyl-5-cyano-3,4-dihydro -2H-pyran ($1_d$) were prepared by (4 + 2) cycloaddition reaction of methyl $\alpha$-cyanoacrylate with the corresponding alkyl vinyl ethers. Compounds $1_{a-d}$ were ring-open polymerized by cationic catalyst to obtain alternating head-to-head (H-H) copolymers. For comparison, head-to-tail (H-T) copolymer $3_a$ was also prepared by free radical copolymerization of the corresponding monomers. The H-H copolymer exhibited minor differences in its $1_H% NMR and IR spectra, but in the $^{13}C$ NMR spectra significant differences were observed between the H-H and H-T copolymers. Glass transition temperature ($T_g$) of H-H copolymer was higher than that of the H-T copolymer, but thermal decomposition temperature of the H-H copolymer was lower than that of the H-T copolymer. Compounds $1_a$, $a_b$, and $1_c$, copolymerized well with styrene by cationic catalyst, but compound 1d failed to copolymerize with styrene. All of the H-H and H-T copolymers were soluble in common solvents and the inherent viscosities were in the range 0.2-0.4 dl/g.
직접촉매분해기술은 반도체 및 디스플레이 산업에서 아산화질소(N2O)의 배출을 완화할 수 있는 유망한 기술이다. 본 연구는 7대 온실가스 중에 하나인 N2O 직접촉매분해를 위한 γ-Al2O3 촉매에 관한 것이다. 실험에 사용한 γ-Al2O3 촉매는 뵘석 분말을 사용하여 압출 성형하여 제조하였으며, 반응은 직경 약 5 mm 크기로 분쇄한 촉매를 직경 25.4 mm (1인치) 반응기를 사용하여 수행하였다. N2O 농도는 약 1%가 되도록 공급하였으며, 온도는 550-750 ℃, 압력은 상압, GHSV는 1800-2000 h-1에서 촉매반응 특성을 확인하였다. 분위기 가스로는 질소, 공기 그리고 공기+수분을 공급하여 N2O 분해 특성과 산소의 영향 및 스팀의 영향을 확인하였다. 촉매 내구성은 N2 분위기에서 수행하였는데, 700 ℃에서 350 시간 동안 연속 운전을 통해 확인하였다. 실험결과 불활성 분위기(N2)일 경우 700 ℃에서 N2O 분해율이 100%에 가까운 수준까지 도달함을 확인하였고, 공기와 수분을 공급할 경우 분해율이 낮아짐을 확인하였다. 내구성 실험 결과 350 시간동안 촉매성능저하는 없었다. 따라서 뵘석 분말로 제조한 γ-Al2O3 촉매는 N2O 분해 특성에 우수할 뿐만 아니라 내구성 또한 우수하여 전자 산업을 비롯하여 질산제조공정 등 산소와 수분이 존재하는 경우에도 적용 가능할 것으로 기대한다.
지구 온난화, 석유 고갈, 환경 오염에 대한 방안으로 수송부문에서 국제적으로 바이오연료에 관한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 그 중 바이오디젤은 이산화탄소 감소 효과와 인체에 무해하며 세탄가가 높아 석유디젤을 대체할 수 있는 장점을 가지고 있다. 현재 국내 바이오디젤 수요는 지속적으로 증가하고 있으나 원료부족으로 인해 수입의존도가 커지고 있는 상황이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구는 현재 사용되지 않는 음폐유(약 33 % 유리지방산 함유)를 Amberlyst-15촉매를 이용한 에스테르화 반응을 통해 바이오디젤 원료로서 활용가능성을 확인 하였다. 다양한 반응 조건의 영향을 조사하기 위한 실험을 수행한 결과 반응온도 383 K에서 97.62 %의 전환율을 얻었으며, 반응속도는 353 K에서 373 K로 증가 할 때 최대 1.99 배까지 상승하였다. 또한 동역학적 결과를 이용하여 29.75 kJ/mol의 활성화 에너지를 확인하여 선행연구에서 연구된 타 고체촉매에 비해 에스테르화반응에 Amberlyst-15 더 적합함을 확인하였다. 그리고 메탄올 몰 비가 증가함에 따라 최대 91.43 %의 반응 전환율을 확인하였고, 촉매량 영향의 경우 0 wt%에서 20 wt%까지 증가시킨 결과 반응 전환율이 43.78 %에서 94.62 %까지, 초기 반응 속도는 1.1~1.4 배로 상승하는 것을 확인하였다. 교반속도의 경우 100~900 rpm의 조건에 따라 실험을 수행하였으나 반응 전환율에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였고 반응 시간에 따른 영향의 경우 240 분 까지 산가 감소를 보이다가 300 분이 지나면서부터 산가가 상승하는 결과를 가져왔다. 그리고 위 실험들을 통해 도출된 최적 조건을 적용하여 음폐유 에스테르화 반응에 적용하였고 그 결과 반응시간 60 분에서 음폐유와 모사 폐유지간의 13 %의 반응 전환율 차이를 보였으나 최종 240 분 반응 전환율은 모사 폐유지 98.12 %, 음폐유는 97.62 %로 거의 유사한 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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