Simple methods of conductometric titration and infrared spectroscopy were used to quantify the surface carboxyl content of cellulose fibrils isolated by 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl radical (TEMPO)-mediated oxidation. The effects of different cellulose sources, post or assisted-sonication oxidation treatment, and the amount of sodium hypochlorite addition on the carboxyl content of cellulose were reported. This study showed that post sonication treatment had no influence on the improvement of surface carboxyl charge of cellulose macrofibrils (CMFs). However, the carboxyl content increased for the isolated cellulose nanofibrils (CNFs). Thus the carboxyl content of CNFs is different from those of their corresponding bulk oxidized cellulose and CMFs. Filter paper as a CNF source imparted a higher surface charge than did hardwood bleached kraft pulp (HWBKP) and microcrystalline cellulose (MCC). It was considered that the crystallinity and microstructure of the initial cellulose affected oxidation efficiency. In addition, the carboxyl content of cellulose was successfully controlled by applying sonication treatment during the oxidation reaction and adjusting the amount of sodium hypochlorite.
Khil Myung Seob;Kim Hak Yong;Kang Young Sic;Bang Ho Ju;Lee Douk Rae;Doo Jae Kyun
Macromolecular Research
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v.13
no.1
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pp.62-67
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2005
This paper investigated the effect of biodegradation behavior on the oxidation of cellulose nanofiber mats. The cellulose mats were produced through electro spinning. The diameter of an electrospun fiber varied from 90 to 240 nm depending on the electrospinning parameters, such as the solution concentration, needle diameter, and rotation speed of a grounded collector. Oxidized cellulose (OC).mats containing different carboxyl contents were prepared using $NO_2$ as an oxidant. The total carboxyl content of the cellulose nanofiber mats obtained after oxidation for 20 h was $20.6\%$. The corresponding carboxyl content was important from a commercial point of view because OC containing $16-24\%$ carboxyl content are used widely in the medical field as a form of powder or knitted fabric. Degradation tests of the OC mats were performed at $37^{\circ}C$ in phosphate-buffered saline (pH 7.4). Microscopy techniques were introduced to study the morphological properties and the degradation behavior of the OC mats. Morphological changes of the mats were visualized using optical microscopy. Within 4 days of exposure to PBS, the weight loss of the OC mats was $>90\%$.
Proceedings of the Korea Technical Association of the Pulp and Paper Industry Conference
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2006.06b
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pp.265-270
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2006
This paper reports an improved headspace gas chromatographic method for the determination of carboxyl group content in wood fibers. Pretreatment of wood fibers was applied using dilute HCl to convert carboxyl groups to carboxylic acid groups and then using deionized water to wash fiber samples thoroughly. The samples were finally air dried. Sodium bicarbonate solution was used to react with carboxylic acid groups of the pretreated fibers in a closed testing vial to release carbon dioxide. The content of carboxyl groups in fibers was accurately quantified by determining the amount of carbon dioxide released by a headspace gas chromatograph equipped with a thermal conductivity detector. The modified process for fiber sample pretreatment increased the reliability and accuracy in measuring carboxylic acid groups. The present method is simple, accurate.
The adsorption characteristics of the methylene blue (MB) were studied using three activated carbons such as ACA and ACB with similar specific surface area (1,185 and $1,105m^2/g$), and ACC with relatively high specific surface area ($1,760m^2/g$). The surface chemical properties of these activated carbons were investigated by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results indicated that ACA had more functional groups (with phenol, carbonyl, and carboxyl etc.) than ACB (with carbonyl and carboxyl) and ACC (with carboxyl). The isotherm data were fitted well by Langmuir isotherm model. The adsorption capacities of ACA, ACB, and ACC for MB were 454.7 mg/g, 337.7 mg/g, and 414.0 mg/g, respectively. As phenol and carboxyl content of the surface on activated carbon increased, MB adsorption capacity was increased. Although ACA had a smaller specific surface area than ACC, the content of phenol and carboxyl group was abundant, so MB adsorption capacity was found to be higher than ACC.
Surface morphology of [poly(vinylidene fluoride)/poly(methyl methacrylate)] (PVDF/PMMA) was investigated on the basis of atomic force microscopy and differential scanning calorimeter measurements. The surface of (PMMA/PVDF) and (H14-PMMA/PVDF) blend films was fully composed with PVDF crystals. Although the difference of surface free energy between PMMA and PVDF is increased with increasing carboxyl group content in PMMA, however, in the case of (H24-PMMA/PVDF) blend film surface, the existence of aggregated H-PMMA was observed. It was found that the degree of surface enrichment of the blend is more affected by the magnitude of intermolecular interaction than the surface free energy difference, Besides, the introduction of carboxyl group for miscible (PVDF/PMMA) blend decreased the miscibility in the blend.
Journal of the Korean Society of Clothing and Textiles
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v.20
no.2
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pp.270-281
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1996
This study was carried to figure out the effect of bleaching on the cationic surfactant (DSDMAC) absorption by cotton fabrics. And physico-chemical change, static electricity, and fabric stiffness of bleached cotton fabrics were measured. Cotton fabrics bleached with sodium hypochlorite soluton and with sodium percarbonate solution were used to analyze the DADMAC absorption. The results were as follows: 1. As the number of bleaching cycles were increased, the degree of oxidation on cotton fabrics was increased. So their carboxyl content was increased and their tensile strength was decreased. 2. DSDMAC absorption by cotton fabrics was increased by bleaching and was in propor- tion to carboxyl content. Therefore, it was groved that DSDMAC absorption by cotton fabrics was motivated by ion exchange mechanism. 3. The static electricity of cotton fabrics almost no change when bleached and unbleached absorption had no effect on the static electricity of cotton fabrics. 4. DSDMAC which was absorbed by cotton fabrics acted as a lubricant. DSDMAC absorption reduced the friction coefficient of yarn, so stiffness of cotton fabric was decreased.
As a way of finding value-added materials from waste medium density fiberboard (MDF), this study characterized cellulose nanocrystals (CNCs) isolated by ammonium persulfate (APS) oxidation using recycled MDF fibers. Chemical composition of the recycled MDF fibers was done to quantify α-cellulose, hemicellulose, lignin, nitrogen, ash and extractives. The APS oxidation was performed at 60 ℃ for 16 h, followed by ultrasonication, which resulted in a CNC yield of 11%. Transmission electron microscope images showed that rod-like CNCs had an average length and diameter of 167±47 nm and 8.24±2.28 nm, respectively, which gave an aspect ratio of about 20. The conductometric titration of aqueous CNCs suspension resulted in a carboxyl content of 0.24 mmol/g and the degree of oxidation was 0.04. Attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy clearly showed the presence of carboxyl group on the CNCs prepared by the APS oxidation. The change of pH of the aqueous CNC suspension from 4 to 7 converted the carboxyl group to sodium carboxylate group. These results showed that the APS oxidation was facile and CNCs had a one-step preparation method, and thus suggested an optimization of the oxidation condition in future.
Epoxy adduct carboxyl terminated butadiene acrylonitrile(CTBN) was prepared by blending of CTBN and epoxy resin. CTBN/PU/epoxy was prepared from polyurethane(PU), epoxy resin, and CTBN. The CTBN/PU/epoxy using 5 wt% of CTBN content showed shifting damping peak as PU content increased. It suggested that CTBN/PU/epoxy had good compatibility for all composition at 5 wt% of CTBN content. But miscibility of CTBN/PU/epoxy decreased with the increase of the CTBN content. PU content for maximum flexural properties of CTBN/PU/epoxy was 10 wt%, but decreased with the increase of the PU content. The fracture toughness of CTBN/epoxy was improved by addition of the PU. Fracture surfaces of CTBN/PU/epoxy showed the shear deformation and generation of stress whitening which is associated with the cavitation. Cavitation in the CTBN and shear defomation in the PU modified epoxy matrix are the toughening mechanisms for CTBN/PU/epoxy.
Cho, Ur Ryong;Oh, Ji Hwan;Kim, Ji Hyun;Jung, Hyeon Jeong
Journal of the Semiconductor & Display Technology
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v.15
no.1
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pp.12-16
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2016
Toluene-free pressure sensitive adhesives were synthesized by using butyl acrylate (BA), 2-hydroxy ethyl acrylate, methyl methacrylate, acrylic acid (AA) as monomers and ethyl acetate as a solvent. The polymerization recipes were designed by changing 1, 3, 5 part per hundreds monomer (phm) of AA content on the basis of 100 BA parts. Two crosslinking agents, ethyl glycol diglycidyl ether (EDGE) and isophorone diisocyanate (IPDI) were added to the synthesized polymers to increase adhesion due to crosslinking. In the measurement of properties, holding power, peel strength, and initial tackiness increased with AA content due to crosslinking between carboxyl group in AA and epoxy group in EDGE and isocyanate group in IPDI. In the comparison of two crosslinking agents, EDGE showed better in the three properties than IPDI by better reaction of epoxy group of EDGE to carboxyl group of AA.
Physicochemical properties of waxy maize starch and oxidized waxy maize starch with sodium hypochlorite $(0{\sim}60\;mg\;CL_2/g\;starch,40^{\circ}C,\;pH\;10,\;3.0\;hr)$ were studied. As sodium hypochlorite concentration was increased, the content of crude lipid and crude protein of the oxidized starch were decreased. And crude protein content and whiteness was considered to show negative regression. However, the crude ash content of the oxidized starch increased significantly with oxidation and bore a positive regression to the chlorine content. There was a progressive increase in the carboxyl content with increasing oxidant level. After pasting in hot water and cooling, viscosity of the oxidized starches were drastically lower than that of native starch . As carboxyl contents of the oxidized starch increased, the solubility and swelling power was increased. When waxy maize starch treated with 0, 1.5, 3.0 and 6.0% sodium hypochlorite, temperature of initial gelatinization of oxidized starch was shown to 65, 65, 60 and $50^{\circ}C$, respectively. The oxidized waxy maize starches also form clearer pastes. Water binding capacity of the oxidized starch decreased as the degree of carboxyl group substitution increased. Waxy maize starch has polygonal and some round granules which range from about 3.7 to $20\;{\mu}m$ in diameter. Surface appearance of the waxy maize starch became rough when oxidized with sodium hypochlorite. When homogenate of the oxidized waxy maize starch solution and corn germ oil was stored under room temperature for 24 hours, the emulsion stability was considered to depend on starch concentration and degree of substitution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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