SPS법에 의해 제조된 단상의 HAp, HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$복합 소결체의 미세조직과 기계적 특성을 XRD, SEM, TEM에 의해 조사되었다. 나노크기의 HAp 분말은 Ca(No$_3$)$_2$$.$4$H_2O$과(NH$_4$)HPO$_4$용액을 하여 침전법에 의해 성공적으로 합성되었다. HAp-Ag 복합체에 존재하는 마이크론 크기의 Ag 입자와 HAp 계면에서는 두 상의 열평창계수의 차이로 인하여 수축공의 결함이 관찰되었다. 그러나 나노크기의 Ag의 경우 계면에서의 결함은 관찰되지 않았다. HAp-ZrO$_2$ 복합체의 경우 나노크기의 ZrO$_2$입자들은 HAp 상의 결정립계에 대부분 분산되었다. HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$ 복합체의 상대밀도와 파괴인성은 각각 HAp 기지에 분산된 미분의 Ag 및 ZrO$_2$상의 소성변형 및 상변태 인성기구에 의해 증가하였다.
BaTiO3 ceramics were sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-, Ca-, Y-stabilized zirconia setters. Then the influence of setters on the microstructure of BaTiO3 ceramics and the stability of setters were investigated by SEM, EDAX and XRD analyses. The microstructure of BaTiO3 ceramics sintered on Al2O3, MgAl2O4, MgO and Mg-PSZ showed large grain growth, but little grain growth on Ce-TZP(Tetragonal Zirconia Policrystal). Mg-PSZ(Partially Stabilized Zirconia), Ca-PSZ, Ce-TZP setters showed extensive phase transformation. Y-TZP and fused Y-SZ (Stabilized Zirconia) setters were stable. The liquid sintering aids of BaTiO3 ceramics accelerate mass transport. The reaction of SrTiO3 in BaTiO3 with ZrO2 resulted in the formation of SrZrO3.
This paper was studied on the effects of Ca-La-Nb substitution and Zr/Ti ratio variation to Pb(Zr, Ti)$O_3$ system on structural, electrical, optical and sound level characteristics in order to develope the piezoelectric and electrooptic ceramic devices. Also the specimens were prepared by the two stage sintering technique. The molecular formular was X($CaO{\cdot}1/4La_{2}O_{3}{\cdot}1/4Nb_{2}O_{5}){\cdot}(1-X)Pb(Zr_{Y}Ti_{1-Y})O_{3}$(x=100X, y=100Y), and the variation of x was $6{\sim}12$, y was 60${\sim}$49 and second stage sintering time was 20${\sim}$40 hours. The experimental results obtained from this study are as follows : 1. The density was decreased, the grain size was increased according to increase of Ca-La-Nb substitution. 2. The crystal structure was rhombohedral in composition 6/60/40, and the crystal structure was tetragonal and cubic according to increase of Ca-La-Nb substitution. 3. The Ca substitution of PZT system enhanced the sintering property. The Pb site vacancy resulting from the substitution of La-Nb increased the dielectrical constant, the piezoelectric charge constant, the dielectric loss and decreased the coercive field. 4. The resistivity of PZT system which has the P type conduction mechanism increased according to substitution of La-Nb because of the substituent acting as donor. 5. The PZT ceramics varied from ferroelectric substance according to increase of Ca-La-Nb substituent. The coercive field and saturation remanent polarization decreased, and at last straight line according to increase of La-Nb substitution. 6. The amount of Ca-La-Nb substitution to improve the light transmittance of speciment was 10 mol%, the Zr/Ti ratio was 49/51, and the second stage sintering time was 40 hours. 7. According to Ca-La-Nb substitution, the specimens was to be transparent. The 7.5/51/49 specimen was suitable for transparent sound vibrator because it had 58% light transmittance (thick 0.2[mm], wave length 700[mm]) and 48% electromechanical coupling factor.
기본조성 52.5mol% $Fe_2O_3$, 25.5mol% MnO, 22mol% ZnO로 구성된 Mn-Zn페라이트에 $Bi_2O_3$ 및 $CaCO_3$을 각각 0.02, 0.05wt%첨가한 시편에 대해서 $Ta_2O_5,ZrO_2$및 $SiO_2$의 미량 첨가한 따른 미세구조와 자기적 특성변화를 조사하였다. $Ta_2O_5,ZrO_2$첨가에 따라 결정립 크기가 감소되었고, 전기시 균일한 입자로 형성된 미세구조를 가진 재료를 얻었다. $SiO_2$첨가에 따라 결정립의 이상성장이 관찰되었고 소결밀도, 전기저항, 초투자율은 감소하고 고주파 영역에서 상대손실이 증가되었다. 본 연구결과 초투자자율은 균일한 결정립에서 최대의 값을 가지며 0.02wt%$Bi_2O_3$, 0.05wt%$CaCO_3$, 0.1wt%$Ta_2O_5$ 첨가시편의 경우 10kHz, $25^{\circ}C$에서 초투자율($\mu_i$)은 6260이고 상대손실 계수(tan$\delta /\mu_i$)는 $4.2 \times 10^{-6}$ 인 높은 투자율과 낮은 손실 특성을 가진 자성재료를 얻었다.
Hydroxyapatite (HAp)-zirconia bioceramics, which have excellent biocompatibility with tissue of bone and tooth and good mechanical properties, were synthesized, and their properties and biocompatibility were investigated. HAp powders were synthesized with Ca/P=1.67 and pH 11 by precipitation method. A fine spherical monodispersed ZrO2 powders were prepared by metal alkoxide method, and then they were partially stabilized with 10 mol% CaO by solid state reaction at 1300℃. HAp-zirconia composites were prepared by sintering of these HAp mixed with various amount CaO-partially stabillized zirconia (PSZ). When HAp containing 15 wt% PSZ with 10 mol% CaO (PSZ(10C)) were sintered at 1250℃, it was prevented to decompose into TCP and ZrO2 was uniformly dispersed at HAp matrix. Mechanical strength of these sintered bodies were increased by addition of 15 wt% PSZ(10C), the bending strength of compacts fired at 1250℃ was 165 MPa. HAp-PSZ composites chemically bonded each other in Ringer's solution and the component of bonded layer was HAp. These composites did not prevent cell-growing and exhibit any cytotoxic effects.
Kim, Dongjin;Lee, Jun Su;Lee, Gayoung;Choi, Byung-Hyun;Ji, Mi-Jung;Park, Sun-Min;Kang, Misook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권7호
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pp.2073-2080
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2013
In this study the effects of adding alkaline-earth (IIA) metal oxides to NiZr-loaded Zeolite Y catalysts were investigated on hydrogen rich production by ethanol steam reforming (ESR). Four kinds of alkaline-earth metal (Mg, Ca, Sr, or Ba) oxides of 3.0% by weight were loaded between the $Ni_6Zr_4O_{14}$ main catalytic species and the microporous Zeolite Y support. The characterizations of these catalysts were examined by XRD, TEM, $H_2$-TPR, $NH_3$-TPD, and XPS. Catalytic performances during ESR were found to depend on the basicity of the added alkaline-earth metal oxides and $H_2$ production and ethanol conversion were maximized to 82% and 98% respectively in 27($Ni_6Zr_4O_{14}$)3MgO/70Zeolite Y catalyst at $600^{\circ}C$. Many carbon deposits and carbon nano fibers were seen on the surface of $30Ni_6Zr_4O_{14}$/70Zeolite Y catalyst but lesser amounts were observed on alkaline-earth metal oxide-loaded 27($Ni_6Zr_4O_{14}$)3MO/70Zeolite Y catalysts in TEM photos after ESR. This study demonstrates that hydrogen yields from ESR are closely related to the acidities of catalysts and that alkaline-earth metal oxides reduce the acidities of 27($Ni_6Zr_4O_{14}$)3MO/70Zeolite Y catalysts and promote hydrogen evolution by preventing progression to hydrocarbons.
A batch mixture was prepared as 16mol% CaO-84mol% $ZrO_2$ of regeant-grade powder. The monoclinic Zirconia powder had an average particle size of $9.24 \mu\textrm{m}$ and calcium carbonate powder had a reported purity of 99.7 weight percent and mean particle size of TEX>$24, 37<\mu\textrm{m}$. The specimens were fired at 1400, 1500, 1650 and $1750^{\circ}C$ for 0. 3, 5 and 7 hours respectively. After fired the specimens were investigated using Scaning electron microscopy. Density Porosity Compressive strength Modulus of rupture and Thermal expansion were measured X-ray diffration analysis was also carried out. The results are as follows ; 1) As the firing temperature or soaking time was increased firing linear shrinkage apparent density compressive strength and modulus of rupture increased but apparent porosity decreased, 2) Cubic and monoclinic Zirconia was found at $1400^{\circ}C$ and cubic Ziconia found above $1500^{\circ}C$ 3) The specimens fired at 140$0^{\circ}C$ without soaking display thermal expansion curves by monoclinic〓tetragonal transformation and no tranformation was found at $1400^{\circ}C$ for 5hrs and above $1500^{\circ}C$. 4) The lattice parameter had constant value of 5.1345 $\AA$ through all the ranges of firing temperature 5) The higher the firing temperature was or the longer the soaking time was the larger the grain size was.
Hydrothermal deposition of hydroxyapatite coatings on two types of $ZrO_2$ substrates (3 mol% $Y_2O_3$-doped and 13 mol% $CeO_2$-doped tetragonal $ZrO_2s$) was studied using aqueous solutions of $Ca(NO_3)_2\;4H_2O$ and $(NH_4)_2HPO_4$ containing EDTA (ethylene diamine tetra acetic acid) disodium salt as a chelating agent for $Ca^{2+}$ ions. For the precipitation of the coatings, the $EDTA-Ca^{2+}$ chelates were decomposed by oxidation with $H_2O_2$ at $90^{\circ}C$. The deposition behavior, morphology, and orientation of the coatings were investigated while varying the solution pH using scanning electron microscopy and X-ray diffractometry. For the two sub-strates, sparse deposition of the coating was obtained at pH 5.5, whereas a uniform deposition was obtained at pH 7.1, 9.8, and 11.4 with a denser microstructure for the higher pH. The coating consisted of thin needle-like or plate-like crystals ($1-2{\mu}m$ length or diameter) at pH 7.1, but fine rod-like crystals ($1-2{\mu}m$ length, $0.1{\mu}m$ diameter) at pH 9.8 and 11.4. The coatings were $1-3{\mu}m$ thick and showed a preferred orientation of the hydroxyapatite crystals with their c axis (i.e., the elongated direction) perpendicular to the substrate surface especially for pH 9.8 and 11.4.
석류석 구조에서, 양이온이 점할 수 있는 구조적 위치는 사면체, 팔면체 및 이들과 능을 공유하고 있는 배위다면체의 중심 등이다. 이들 중, 사면체의 자리를 차지하는 양이온의 크기는 석류석의 단위포의 크기와 밀접한 관계를 가진다. 따라서 4-배위 자리에 비교적 이온반경이 큰 철을 함유하고 있는 석류석은 방사성 폐기물 내에 함유된 비교적 이온반경이 큰 악티나이드 원소를 고정시키기 위한 유망한 매트릭스로써 고려될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{1.5}GdCe_{0.5}ZrFeFe_3O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 $200{\~}400{\cal}kg/{\cal}cm^2$의 압력으로 성형한 후, $1100{\~}1400^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며, 합성된 시료는 XRD 및 SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 석류석은 소결온도 $1300^{\circ}C$에서 최적의 합성상을 얻을 수 있었지만, 미량의 페로브스카이트 및 미지의 상이 공존하였다. 석류석과 페로브스카이트의 화학조성은 각각 $[Ca_{l.2-1.8}Gd_{0.9-1.4}Ce_{0.3-0.5}]^{VIII}[Zr_{0.8-1.3}Fe_{0.7-1.2}]^{VI}[Fe_{2.9-3.1}]^{IV}O_{12}$ 및 $Ca_{0.1-0.5}Gd_{0.0-0.8}Ce_{0.1-0.5}\;Zr_{0.0-0.2}Fe_{0.9-1.1}O_3$ 이었다. 특히 화학양론적 조성과 비교 시, 합성된 석류석의 8-배위 자리를 점하고 있는 Ca의 초과 및 Ce의 결핍된 양상을 보였다. 이는 6-배위 자리에서의 Zr 및 Fe의 화학조성과 밀접한 관계를 지닌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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