• Title/Summary/Keyword: CVD 다이아몬드

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$CH_4-H_2-N_2 $ 기체계에서 MW-PACVD를 이용한 결정상의 합성

  • 김도근;백영준;성태연
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.54-54
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    • 1999
  • 다이아몬드 합성시 질소 첨가는 Cn 화합물의 합성가능성을 비롯하여 다이아몬드의 질소 도핑, 성장 속도 및 결정성 변화 등 다양한 관점에서 중요한 의미를 가지고 있다. 본 연구에서는 다이아몬드의 일반적인 합성조건에서 질소를 첨가하여 합성된 막의 형상 및 상 변화에 대해 고찰하였다. 막은 다이아몬드 전처리시킨 Si 기판위에 microwave plasma CVD 장치를 이용하여 합성하였다. 유입되는 혼합가스(CH4+H2+N2)에서 N2 첨가량을 0-95%까지 변화시켰다. 이때 CH4 농도는 5%로 고정하였고, 합성온도는 90$0^{\circ}C$-115$0^{\circ}C$까지 변화시켰다. 이와 같이 합성된 막의 표면조직 및 성장 두께를 측정하기 위해 주사전자현미경을 이용하였다. 상의 분석은 Raman, XRD 및 TEM 분석을 이용하였으며, 조성분석을 위해 XPS 및 AES를 사용하였다. 질소 첨가량에 따라 합성된 막은 첨가하지 않은 경우에 다이아몬드 결정에서 시작하여 질소첨가에 따라 결정면이 깨지는 것으로 나타났다. 그러나 30%, 45%의 경우는 다시 결정면이 나타났다. 다량의 질소가 첨가되었을 때, 다시 결정면을 보이는 다이아몬드가 합성된 것은 매우 흥미로운 결과이다. 한편 질소와 메탄만의 기체하에서는 다시 결정면이 관찰되지 않았다. 이들 상의 구조는 XRD 및 TED 분석을 통해 모두 다이아몬드로 확인되었다. 기체내의 질소의 첨가에 관계없이 고상내에 질소는 확인되지 않았다. 따라서 이방법에 의한 CN 화합물의 합성은 힘든 것으로 보여진다. 이들 실험 결과를 근거로 온도 및 조성에 따른 기체의 열역학적 계산을 통하여 합성거동과의 연관성을 검토하였다. anode는 매우 높은 충전용량을 갖는데 첫 번째 방전시에 Li2O를 생성하여 비가역적 반응을 나타내고 계속되는 충방전 동안 Li-Sn 합금이 생성되어 2차전지의 가역적 반응을 가능하게 한다. SnO2 는 대기중에서 Li 금속보다 안정하기 때문에 전지의 제작 공정 및 사용 면에서 매우 우수한 물질이지만 아직까지 SnO2 구조적 특성과 전지의 충, 방전 특성에 대한 관계의 규명을 위한 정확한 정설은 제시되고 있지 못하다. 본 연구에서는 TFSB anode 물질로써 SnOx박막을 상온에서 여러 전도성 콜렉터 위에 증착하여 그 충, 방전 특성을 보고하였다. 증착된 SnOx박막의 표면은 SEM, AFM으로 분석하였으며 구조의 분석은 XR와 Auger electron spectroscope로 하였다. 충, 방전 특성을 분석하기 위하여 리늄 foil을 대극과 참조 전극으로 하여 EC:DMC=1:1, 1M LiPF6 액체 전해질을 사용한 Half-Cell를 구성하여 100회 이상의 정전류 충, 방전 시험을 행하였다. Half-Cell test 결과 박막의 구조, 콜렉터의 종류 및 Sn/O비에 따라 서로 다른 충, 방전 거동을 나타내었다.다. 거의 없었다. 5mTorr 일 때가 가장 좋았다.수 있음을 알 수 있었다. 그러므로, RNA바이러스의 하나인 BVDV의 viral replicon을 이용하여 다양한 종류의 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(na

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A Study on the Sintering of Diamond Composite at Low Temperature Under Low Pressure and its Subsequent Conductive PVD Process for a Cutting Tool (절삭 공구용 다이아몬드 복합체의 저온 저압 소결 합성 및 후속 도전형 박막 공정 특성 연구)

  • Cho, Min-Young;Ban, Kap-Soo
    • Journal of the Korean Society of Industry Convergence
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    • v.23 no.1
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    • pp.25-32
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    • 2020
  • Generally, high-temperature, high-pressure, high-priced sintering equipment is used for diamond sintering, and conductivity is a problem for improving the surface modification of the sintered body. In this study, to improve the efficiency of diamond sintering, we identified a new process and material that can be sintered at low temperature, and attempted to develop a composite thin film that can be discharged by doping boron gas to improve the surface modification of the sintered body. Sintered bodies were sintered by mixing Si and two diamonds in different particle sizes based on CIP molding and HIP molding. In CVD deposition, CVD was performed using WC-Co cemented carbide using CH4 and H2 gas, and the specimen was made conductive using boron gas. According to the experimental results of the sintered body, as the Si content is increased, the Vickers hardness decreases drastically, and the values of tensile strength, Young's modulus and fracture toughness greatly increase. Conductive CVD deposited diamond was boron deposited and discharged. As the amount of boron added increased, the strength of diamond peaks decreased and crystallinity improved. In addition, considering the release processability, tool life and adhesion of the deposition surface according to the amount of boron added, the appropriate amount of boron can be confirmed. Therefore, by solving the method of low temperature sintering and conductivity problem, the possibility of solving the existing sintering and deposition problem is presented.

Bias-enhanced Nucleation of Diamond in Hot Filament CVD (열필라멘트 CVD에서 전압 인가에 의한 다이아몬드의 핵생성 촉진)

  • Choi, Kyoon;Kang, Suk-Joong L.;Hwang, Nong-M.
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.34 no.6
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    • pp.636-644
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    • 1997
  • The effect of various processing parameters, in particular the substrate and filament temperature, on the nucleation of diamond has been studied for the hot filament CVD process with a negative bias on the substrate. As far as the substrate temperature was maintained around the critical temperature of 73$0^{\circ}C$, the nucleation of diamond increased with increasing filament temperature. The maximum nucleation density of ~ 2$\times$109/$\textrm{cm}^2$ was obtained under the condition of filament temperature of 230$0^{\circ}C$, substrate temperature of 75$0^{\circ}C$, bias voltage of 300V, methane concentration of 20%, and deposition time of 2 hours. This nucleation density is about the same as those obtained in previous investigations. For fixed substrate temperatures, the nucleation density varies up to about 103 times depending on experimental conditions. This result is different from that of Reinke, et al. When the substrate temperature was above 80$0^{\circ}C$, a silkworm~shaped carbon phase was co-deposited with hemispherical microcrystalline diamond, and its amount increased with increasing substrate temperature. The Raman spectrum of the silkworm-shaped carbon was the same as that of graphitic soot. The silkworm-shaped carbon was etched and disappeared under the same as that of graphitic soot. The silkworm-shaped carbon was etched and disappeared under the deposition condition of diamond, implying that it did not affect the nucleation of diamond.

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Dependence of the Diamond Coating Adhesion on the Microstructure of WC-Co Substrates (WC-Co계 미세조직에 따른 CVD 다이아몬드 코팅막의 접착력 변화)

  • Lee, Dong-Beum;Chae, Ki-Woong
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.41 no.10 s.269
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    • pp.728-734
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    • 2004
  • The effect of microstructure of WC-Co substrates which have different WC grain sizes from submicron to 5 $\mu$m on the diamond-substrate adhesion strength was investigated. The substrates were pre-treated by two methods : chemical etching with Murakami's solution and subsequently with $H_2SO_4$, and thermal heat-treatment. The adhesion strength was estimated by degree of peeling after Rockwell indentation. Diamond films of 20 $\mu$m thickness deposited on the heat-treated substrates showed an excellent adhesion strength at the load of 100 kg, which ascribed to the large and elongated WC grains. However, the cutting edge of insert was deformed after heat treatment and the surface morphology of heat treated substrate strongly affected on the surface roughness of the deposited diamond films. On the contrary, the diamond film of 10 $\mu$m in thickness on the chemically etched substrates of average WC grain size over 2 $\mu$m showed good adhesion strength enough not to peel-off under a load of 60 kg. Especially, the substrate of average WC grain size over 5 $\mu$m exhibited much improved reliability of adhesion comparing with the substrate of average grain size under 2 $\mu$m. No substrate deformation was observed in this case after the chemical etching, which is more advantageous and more practical in terms of precious machining than the heat treatment case.

Fabrication of Mo-tip Field Emitter Array and Diamond-like Carbon Coating Effects (몰리브덴 팁 전계 방출 소자의 제조 및 다이아몬드 상 카본의 코팅효과)

  • Ju, Byeong-Kwon;Jung, Jae-Hoon;Kim, Hoon;Lee, San-Jo;Lee, Yun-Hi;Tchah, Kyun-Hyon;Oh, Myung-Hwan
    • Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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    • v.11 no.7
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    • pp.508-516
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    • 1998
  • Mo-tip field emitter arrays(FEAs) were fabricated by conventional Spindt process and their life time characteristics and failure mode were evaluated. The fabricated Mo-tip FEA could generate at least $0.35\{mu} A/tip$ emission current for about 320 persistently under a constant gate bias of 140 V and was finally destroyed through self-healing mode. Thin diamond-like carbon films were coated on the M-tip by plasma-enhanced CVD and the dependence of emission properties upon the DLC thickness was investigated. By DLC coating, the turn-on voltage and emission current were appeared to be improved whereas the current fluctuation was increased in the DLC thickness range of $0~1,000\{AA}$.

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Fabrication of Micro Diamond Tip Cantilever for AFM-based Tribo-Nanolithography (AFM 기반 Tribo-Nanolithography 를 위한 초미세 다이아몬드 팁 켄틸레버의 제작)

  • Park Jeong-Woo;Lee Deug-Woo
    • Journal of the Korean Society for Precision Engineering
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    • v.23 no.8 s.185
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    • pp.39-46
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    • 2006
  • Nano-scale fabrication of silicon substrate based on the use of atomic force microscopy (AFM) was demonstrated. A specially designed cantilever with diamond tip, allowing the formation of damaged layer on silicon substrate by a simple scratching process, has been applied instead of conventional silicon cantilever for scanning. A thin mask layer forms in the substrate at the diamond tip-sample junction along scanning path of the tip. The mask layer withstands against wet chemical etching in aqueous KOH solution. Diamond tip acts as a patterning tool like mask film for lithography process. Hence these sequential processes, called tribo-nanolithography, TNL, can fabricate 2D or 3D micro structures in nanometer range. This study demonstrates the novel fabrication processes of the micro cantilever and diamond tip as a tool for TNL using micro-patterning, wet chemical etching and CVD. The developed TNL tools show outstanding machinability against single crystal silicon wafer. Hence, they are expected to have a possibility for industrial applications as a micro-to-nano machining tool.

Preparation and Crystalline Growth Properties of Diamond Thin Film by Microwave Plasma CVD (MWPCVD법에 의한 다이아몬드 박막의 제조 및 결정성장 특성)

  • ;;A. Fujishima
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2000.07a
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    • pp.905-908
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    • 2000
  • The growth properties of diamond grain were examined by Raman spectroscopy and microscope images. Diamond thin films were prepared on single crystal Si wafers by microwave Plasma chemical vapor deposition. Preparation conditions, substrate temperature, boron concentration and deposition time were controlled differently. Prepared diamond thin films have different surface morphology and grain size respectively Diamond grain size was gradually changed by substrate temperature. The biggest diamond grain size was observed in the substrate, which has highest temperature. The diamond grain size by boron concentration was slightly changed but morphology of diamond grain became amorphous according to increasing of boron concentration. Time was also needed to be a big diamond grain. However, time was not a main factor for being a big diamond grain. Raman spectra of diamond film, which was deposited at high substrate temperature, showed sharp peaks at 1334$cm^{-1}$ / and these were characteristics of crystalline diamond. A broad peak centered at 1550$cm^{-1}$ /, corresponding to non-diamond component (sp$^2$carbon), could be observed in the substrate, which has low temperature.

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The Characteristics of Diamond-like Carbon Films Deposited by Low Frequency(60Hz) Plasma CVD at Room Temperature for Optical lens (광학렌즈를 위한 저주파(60Hz) 플라즈마 CVD로 실온에서 제작한 다이아몬드성 탄소 박막의 특성)

  • Kang, Sung Soo;Lee, Won Jin;Sung, Duk Yong
    • Journal of Korean Ophthalmic Optics Society
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    • v.1 no.1
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    • pp.23-28
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    • 1996
  • Hydrogenated amorphous carbon films were fabricated by low frequency(60Hz) Plasma enhanced Chemical vapor deposition(LF-PECVD) at room temperature. The LF_PECVD has a couple of advantages as follows: cheap, and the employment of low power density makes the damage of samples small. The a-C:H films deposited in this work were highly transparent(99%), highly resistance(109-1011${\Omega}$-cm), and very uniform. The samples were deposited by the decomposition of CH4 and H2 mixing gas in the pressure rate range of 1% to 30%. The deposition rates, optical gap, and hydrogen contents are increased with CH4 contents.

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Effect of DC Bias on the Growth of Nanocrystalline Diamond Films by Microwave Plasma CVD (마이크로웨이브 플라즈마 CVD에 의한 나노결정질 다이아몬드 박막 성장 시 DC 바이어스 효과)

  • Kim, In-Sup;Kang, Chan Hyoung
    • Journal of the Korean institute of surface engineering
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    • v.46 no.1
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    • pp.29-35
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    • 2013
  • The effect of DC bias on the growth of nanocrystalline diamond films on silicon substrate by microwave plasma chemical vapor deposition has been studied varying the substrate temperature (400, 500, 600, and $700^{\circ}C$), deposition time (0.5, 1, and 2h), and bias voltage (-50, -100, -150, and -200 V) at the microwave power of 1.2 kW, working pressure of 110 torr, and gas ratio of Ar/1%$CH_4$. In the case of low negative bias voltages (-50 and -100 V), the diamond particles were observed to grow to thin film slower than the case without bias. Applying the moderate DC bias is believed to induce the bombardment of energetic carbon and argon ions on the substrate to result in etching the surfaces of growing diamond particles or film. In the case of higher negative voltages (-150 and -200 V), the growth rate of diamond film increased with the increasing DC bias. Applying the higher DC bias increased the number of nucleation sites, and, subsequently, enhanced the film growth rate. Under the -150 V bias, the height (h) of diamond films exhibited an $h=k{\sqrt{t}}$ relationship with deposition time (t), where the growth rate constant (k) showed an Arrhenius relationship with the activation energy of 7.19 kcal/mol. The rate determining step is believed to be the surface diffusion of activated carbon species, but the more subtle theoretical treatment is required for the more precise interpretation.

Deposition of thick free-standing diamond wafer by multi(7)-cathode DC PACVD method

  • 이재갑;이욱성;백영준;은광용;채희백;박종완
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.214-214
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    • 1999
  • 다이아몬드를 반도체용 열방산용기판 등으로 사용하기 위해서는 수백 $\mu\textrm{m}$ 두께의 대면적 웨이퍼가 요구된다. 이를 위해서 DC are jet CVD, MW PACVD, DC PACVD 등이 개발되어, 현재 4"에서 8"까지의 많은 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 multi-cathode DC PACVD법에 의한 4" 다이아몬드 웨이퍼의 합성과 합성된 막의 특성변화에 대한 연구를 수행하였다. 또한, 웨이퍼의 휨과 crack 발생거동과 대한 고찰을 통래 휨과 crack이 없는 웨이퍼의 제작방법을 고안하였다. 사용된 음극의 수는 일곱 개이며, 투입된 power는 각 음극 당 약 2.5kW(4.1 A-600V)이었다. 사용된 기판의 크기는 직경 4"이었다. 합성압력은 100Torr, 가스유량은 150sccm, 증착온도는 125$0^{\circ}C$~131$0^{\circ}C$, 수소가스네 메탄조성은 5%~8%이었다. 합성 중 막에 인가되는 응력은 합성 중 증착온도의 변화에 의해 제어하였다. 막의 결정도는 Raman spectroscopy 및 열전도도를 측정을 통해 분석하였다. 성장속도 및 다이아몬드 peak의 반가폭은 메탄조성 증가(5%~8%)에 따라 증가하여 각각 6.6~10.5$\mu\textrm{m}$/h 및 3.8~5.2 cm-1의 분포를 보였다. 6%CH4 및 7%CH4에서 합성된 웨이퍼에서 측정된 막의 열전도도는 11W/cmK~13W/cmK 정도로 높게 나타났다. 막두께의 uniformity는 최대 3.5%로 매우 균일하였다. 막에 인가되는 응력의 제어로 직경 4"k 합성면적에서 두께 1mm 이상의 균열 및 휨이 없는 다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.다이아몬드 자유막 웨이퍼를 합성할 수 있었다.active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.onte-Carlo 방법으로 처리하였다. 정지기장해석의 경우 상용 S/W인 Vector Fields를 사용하였다. 이를 통해 sputter 내 플라즈마 특성, target으로 입사하는 이온에너지 및 각 분포, 이들이 target erosion 형상에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 이들 결과로부터 간단한 sputtering 모델을 사용하여 target으로부터 sputter된 입자들이 substrate에 부착되는 현상을 Monte-Carlo 방법으로 추적하여 성막특성도 살펴보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상

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