최근 많은 양의 보석용 무색 합성 멜리사이즈 다이아몬드가 주얼리 시장에 유입되고 있으며, 이로 인해 세계 곳곳에서 다이아몬드와 관련된 속임 건수가 보고되고 있다. 예를 들면, 의도적으로 합성 다이아몬드를 천연 다이아몬드라고 판매하거나 또는 의도적으로 천연 다이아몬드에 합성 다이아몬드를 섞어 판매하는 경우이다. 결론적으로, 천연 멜리사이즈 다이아몬드와 합성 멜리사이즈 다이아몬드의 구별이 그 어느 때보다도 더욱 중요한 상황이다. 현재 중국에서는 합성 다이아몬드를 생산할 수 있는 큐빅 프레스가 10,000기가 넘는다. 이 중 1,000기가 무색의 보석용으로 생산되고 있으며, 1기당 24시간을 기준으로 10캐럿의 합성 멜리 다이아몬드를 생산할 수 있다. 합성 다이아몬드는 때때로 핀포인트나 금속성 플럭스를 함유하는 특징을 가지지만, 감별을 위해서는 전문 감정원의 첨단 장비들이 요구된다. 소비자의 신뢰를 확보하기 위해서는 천연 다이아몬드로부터 모든 합성 다이아몬드는 구분되어야 한다.
Ta(TaC) 필라멘트를 이용한 HF-CVD 법에 의하여 $Si_3N_4$, SiC, WC, $Al_2O_3$를 기판으로 다이아몬드 박막을 증착하고, 그 밀착특성을 평가하였다. 로내의 $CH_4$농도를 10%로 높게 하였을 경우에는 막중에 graphitic(amorphous) carbon이 생성됨을 확인할 수 있었다. 박막을 $12\mu\textrm{m}$ 정도까지 두껍게 하면, WC기판에서는 부분적 박리형상이 관찰되었으나, $Si_3N_4$를 기판으로 하였을 경우에는 안정한 박막을 얻을 수 있었다. Indentation test 결과로부터 grainding에 의한 기판표 처리가 밀착성 향상에 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 또 compression topple test에서는 박막의 두께는 밀착성과 반비례의 관계를 가지는 것을 알 수 있었다. 수 있었다.
일반적인 화학증기증착(CVD : Chemical Vapor Deposition)실험에서 반응기작을 연구할 수 있는 LPCVD (Low Pressure CVD) 장치의 설계 및 제작에 관한 것과, 특히 이 장치를 이용하여 메탄, 수소의 혼합기체와 헬륨을 완충(buffer) 가스로 사용하여 p-type (111) Si wafer 위에 다이아몬드 박막(diamond film)을 얻고자 시도한 것에 대하여 기술하였다. 실험은 두 가지 방법으로 나누어서 행하였다. (1) Si wafer를 반응기 안에 있는 heater(약 480$^{\circ}C$)위에 놓고 두 개의 다른 inlet 가스관을 사용하여 실험하였다. Posphoric acid로 coating된 하나의 관은 microwave discharge시킨 수소 기체를 흘려주는데 사용하였고, 다른 관은 discharge시키지 않은 메탄 기체를 흘려주는데 사용하였다. 그 결과로 무정형 탄소 뭉치 화합물(amorphous carbon cluster)을 얻었다. (2) 수소와 메탄을 동시에 discharge시켜 plasma 상태인 discharge tube안에 Si wafer을 넣고 증착시켜, 그 결과로 다이아몬드 구조를 갖은 반응생성물을 얻었다.
Two kinds of polished and unpolished freestanding films prepared by DC plasma CVD method were impacted by SiC particles to understand erosion mechanism. Erosion damage caused by solid impact was characterized by surface profilometer, scanning electron microscopy and Raman spectroscopy. Gradually decrease of surface roughness and sharp reduction of crystallinity for unpolished CVD films were observed with increasing erosion time. It was found that smaller grains of the diamond were removed in early stage of erosion process and larger grains were eroded with further impingement. By introduction of re-growth method on polished diamond, further understanding of erosion mechanism was achieved. Most of the surface fractures were initiated at the grain boundary.
본 연구에서는 고밀도 플라즈마를 형성하는 planar magnetron RF 플라즈마 CVD를 이용하여 DLC(diamond-like carbon) 박막을 합성하였다. 이 방법을 이용하여 DLC 박막을 합성한다면 고밀도 플라즈마 때문에 종래의 플라즈마 CVD(RF-PECVD)법보다 증착속도가 더욱더 향상될 것이라는 것에 착안하였다. 이를 위해 magnetron에 의한 고밀도 플라즈마가 존재할 때도 역시 DLC박막형성에 미치는 RF 전력과 반응가스 압력이 중요한 반응변수인가에 대해 조사하였고, 일정한 자기장의 세기에서 RF전력과 DC self-bias 전압과의 관계를 조사하였다. 또한 RF전력변화에 따른 박막의 증착속도와 밀도를 측정하였다. 본 연구에 의해 얻어진 박막의 증착속도는 magnetron에 의한 이온화율이 매우 높아 기존의 RF-PECVD 법보다 매우 빠르며, DLC박막의 구조와 물질특성을 알아보기 위해 FTIR(fourier transform infrared)및 Raman 분광분석을 행한 결과 전형적인 양질의 고경질 다이아몬드상 탄소박막임을 알 수 있었다.
화학증착에 의한 박막 제조에서는 화학반응을 수반되어 엄밀한 속도론적 분석이 어렵다. 이러한 경우는 열역 학적인 분석이 화학증착공정을 이해하는데 더 유용하고 원하는 박막을 제조하기 위한 최적공정조건을 결정함에 있어서 도 도움이 된다. 이러한 이유로 화학증착 상태도가 사용되어 왔다. 본 연구에서는 C-H 계와 Si-Cl-H 계의 열역학적 분 석을 통하여 열역학이 어떻게 화학증착 공정에 응용될 수 있는가를 보여주려고 하였다. 각 공정변수가 증착 구동력에 미 치는 효과를 결정함으로서, C-H 계에서 다이아몬드가 증착될 수 있는 열역학적인 한계를 계산하였다. Si-Cl-H 계에서는 동 과포화도 곡선을 계산함으로써 화학증착 공정변수의 효과에 대한 부가적인 정보를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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