Singlewalled carbon nanotubes are largely synthesized on Fe-Mo/MgO catalysts by catalytic decomposition of CH4 in H2. Raman data revel that the as-prepared SWNTs have a diameter of about 0.7-1.2nm. It is found that the diameter of the as-prepared SWNTs can be controlled mainly by adjusting the molar ratio of Fe-MO versus the MgO support. The experimental results was documented with scanning electron microscopy(SEM), X-ray Diffractometer(XRD) and Raman spectroscopy.
플라즈마 CVD(PECVFD)장치로 금속유기물인 Diethylzinc와 $N_{2}O$를 합성하여 $300^{\circ}C$이하의 낮은 기판 온도에서 ZnO 박막을 증착하여, 증착변수가 박막의 증착속도 및 결정구조에 미치는 영향을 알아 보았다. 기판 온도 $150^{\circ}C$에서부터 이미 결정화된 ZnO 박막의 증착이 가능했으며, $200^{\circ}C$이상에서 X-ray rocking curve분석결과, 표준편차값($\delta$)이 6˚ 미만의 c축 배향성이 뛰어난 ZnO박막이 유리 기판위에 증착되었다. 기판온도오 인가된 rf전력에 의한 증착속도의 변화 양상은 매우 다양하였으며, 특히 결정화에 따른 증착속도 변화의 전이점이 관찰되었다. 200 W와 250W의 rf 전력에서 증착된 박막의 경우 활성화 에너지는 각각 3.1 KJ/mol과 1.9 KJ/mol이었다.
그래핀(Graphene)은 전기 전도성 및 열전도성이 우수하고 1 nm 수준의 초 박막 형 필름 소재를 제조할 수 있다는 장점으로 인하여, 차세대 트랜지스터 소자 및 디스플레이 장치에 적용 가능한 방열 소재로서 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 CVD(chemical vapor deposition)제조법으로 합성된 그래파이트(Graphite)는 구조의 단순성 및 유연성 때문에 안정하고 열에 강한 탄소계 방열소재로 주목 받고 있다. 본 연구는 열전도도가 우수한 폼(foam)형태의 구리를 촉매로 상압과 진공에서의 CVD법을 이용하여 그래핀을 성장시킨 후 구리 폼의 기공 안에 다양한 종류의 그래파이트(Natural graphite, expandable(/expanded) graphite, etc)를 복합 및 안정화시켜 기존보다 높은 열전도도를 가지는 방열소재를 개발하였다. 제조된 금속폼/그래파이트 소재를 OM(optical microscopy)과 SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여 표면을 확인하였고 DSC(Differential Scanning Calorimetry), 아르키메데스 법을 활용한 비열, 밀도 결과를 확보하였다. 또한 LFA(Laser Flash Analysis)를 이용하여 열 확산계수 예측을 통한 열전도 특성을 평가하였다.
CNT(Carbon Nanotube)는 특이한 구조 및 뛰어난 물성을 갖고 있어, 여러가지 분야에 응용 가능한 신소재로서 연구되어 왔다. 또한 모양 및 구조에 따라 기계, 전기, 화학적인 특성이 달라 다양한 분야에서 활용이 가능하다. 외국에서는 FED tip, TR, 디스플레이 소자, 수소저장체, 고강도 복합체 및 대 표면적 전극 등 CNT의 다양한 특성을 이용한 응용이 연구되고 있는 반면, 국내에서는 이론연구와 합성연구에 편중되어 있다. 본 연구에서는 열 화학 기상법 (Thermal CVD)을 이용하여 MWNT(Multi-wall nano tube)를 성장시켜 촉매두께, 온도, gas변수에 따른 CNT의 양상을 분석하였다. Ni catalyst는 DC magnetron sputter를 이용하여 5~50nm 두께로 증착하였으며, 성장온도는 $800^{\circ}C$에서 $950^{\circ}C$까지 변화시켰다. 기판의 pre-treatment 로 ammonia($NH_3$) gas를 주입한 후, carbon precursor인 methane($CH_4$) gas와 $H_2$ dilute gas를 1:4의 비율로 주입하여 CNT를 성장시켰다. FE-SEM과 TEM, 그리고 XRD를 이용해 성장된 CNT의 형상 및 구조를 분석한 결과, 낮은 온도에서는 100nm이상의 두께를 갖는 수직형상의 MWNT가 성장되었으며, $900^{\circ}C$이상의 높은 온도에서는 20nm이하의 amorphous carbon nano rod가 성장되었다. 각각의 MWNT, carbon nano rod는 온도가 높을수록 직경이 증가하는 추세를 나타냈으며, Ni catalyst가 얇아질수록 수직형상을 갖는 결과가 나타났다. 또한 ammonia gas의 pre-treatment여부에 따라 CNT의 수직 형상이 좌우되는 결과를 확인하였다. 향후 성장된 MWNT의 최적 조건을 도출하여 디스플레이 소자인 FED(Field Emission Display)분야 등에 응용 가능할 것으로 전망된다.
Li(DPM)을 원료로 hot wall 수평 관형 반응기를 이용하여 질소-산소 및 아르곤-산소의 분위기에서 $Li_2O$ 고체박막을 LPMOCVD법으로 합성하였다. XRD와 ESCA 분석으로부터 질소-산소 분위기에서는 $Li_2CO_3$막이, 아르곤-산소의 분위기에서는 $Li_2O$막이 성장하였음을 알아냈다. 성막된 산화리튬과 리튬카보네이트는 기판의 실리콘 성분과 반응하여 실리케이트를 형성하였다. 마이크로 trench법과 Monte Carlo 시뮬레이션에 의해 기상반응 속도상수 및 표면반응 속도상수가 얻어졌으며 이를 이용한 성막속도 계산치와 실험치를 비교한 결과 실험조건범위 내에서 잘 일치하였다.
반도체 산업은 지속적으로 비약적인 발전을 이루어내면서 점점 고집적회로를 제작하기 위하여 패턴의 미세화가 이루어지게 되었다. 현재 미세 나노패턴의 형성을 위하여 여러층의 하드마스크가 사용되고 있으며, 화학증기증착(CVD)공정을 이용하여 형성한다. 이에 본 연구에서는 스핀공정(spin-on process)이 가능한 유-무기 하이브리드 중합체를 이용한 단일층의 하드마스크를 제작하였는데, 하드마스크 내의 무기계 성분이 감광층 보다 쉽게 식각되는 반면에 하드마스크의 유기계 성분으로 인해 substrate층 보다 덜 식각되었다. 유-무기 하이브리드 중합체를 이용한 하드마스크막의 광학 및 표면 특성을 조사하였고, 감광층과 하드마스크막의 식각비를 비교하여 유-무기소재의 하이브리드중합체에 대한 미세패턴을 형성시킬 수 있는 하드마스크막으로써의 유용성을 확인하였다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
기능성 나노소자를 구현할 수 있는 나노 소재로 0차원 구조의 양자점(quantum dot)과 1차원 구조의 양자선 및 나노선(nanorod)이 제안되고 있다. 나노선의 경우 나노스케일의 dimension, 앙자 제한 효과, 탁월한 결정성, self-assembly, internal stress등 기존의 벌크형 소재에서 발견할 수 없는 새로운 기능성이 나타나고 있어서 바이오, 에너지, 구조, 전자, 센서 등의 분야에서 활용되고 있다. 현재 국내외적으로 널리 연구되고 있는 나노선으로는 Si 및 Ge, $SnO_2$, SiC, ZnO 등이 있으며 특히, ZnO는 우수한 물리적 전기적 특성과 함께 나노선으로의 합성이 비교적 쉬워 주목받고 있는 재료이다. ZnO의 합성방법으로는 thermal CVD, MOCVD, PLD, wet-chemistry 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 MOCVD 법은 수직 정렬된 ZnO 나노막대를 합성하기가 매우 용이하다. 본 실험에서는 자체개발된 MOCVD 장비를 이용한 일차원 ZnO 나노선을 성장하였다. 이러한 ZnO 나노선의 성장은 사파이어 기판과 실리콘 기판 위에서 이루어졌으며 기판의 종류와 격자상수 불일도에 따른 상이한 성장과정을 온도에 따른 나노선 성장에서 관찰할 수 있었다. 사파이어 기판의 경우, 240도의 온도에서는 박막형상을 지닌 ZnO가 온도가 320도 이상으로 상승하면서 나노선으로 변함을 보였고, 실리콘 기판의 경우 380도 이상에서 기울기률 가진 나노선을 관찰하였으며, 420도에서는 나노선을 관찰 할 수 없었다. 또한 PL 장비를 이용한 PL 강도와 성장과정을 연관하여 생각하였을 때, 나노선의 기물기가 PL 강도비과 연관성을 가진다는 것을 측정을 통해 확인하였다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 그러나 에너지 밴드 갭이 없기 때문에 소자의 전기적 특성이 제한되는 단점이 있다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization) 등의 방법으로 그래핀을 도핑 후 에너지 밴드 갭을 형성시키는 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 이러한 방법들은 표면이 균일하지 않고, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 이산화규소(Silicon oxide; SiO2) 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면 그래핀의 일함수를 쉽게 조절하여 소자의 전기적 특성을 최적화할 수 있다. SAMs는 그래핀과 SiO2 사이에 부착된 매우 얇고 안정적인 층으로 사용된 물질의 특성에 따라 운반자 농도나 도핑 유형, 디락 점(Dirac point)으로부터의 페르미 에너지 준위(Fermi energy level)를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 SAMs한 기판을 이용하여 그래핀의 도핑 효과를 확인하였다. CVD를 이용하여 균일한 그래핀을 합성하였고, 기판을 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)와 Borane-Ammonia(Borazane)을 이용하여 각각 아민 기(Amine group; -NH2)와 보론 나이트라이드(Boron Nitride; BN)로 기능화한 후, 그 위에 합성한 그래핀을 전사하였다. 기판 위에 NH2와 BN이 SAMs 형태로 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였고, 그 결과 NH2와 BN에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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