$Li_{2}ZrO_{3}$의 $CO_{2}$ 제거능을 평가하기 위하여 열중량분석기(thermogravimetric analyser, TGA)를 사용하여 실험하였고 $Li_{2}ZrO_{3}$를 이용한 $CO_{2}$ 제거반응시 $H_{2}$와 CO의 영향을 평가하기 위하여 충전층 반응기를 이용하여 실험하였다. $Li_{2}ZrO_{3}$의 $CO_{2}$ 제거반응 초기속도는 가스유량 증가에 따라 일정하게 증가하였고 가스유량 100 mL/min 이상에서 기체경막저항 소멸에 따라 일정하게 유지되었다. $Li_{2}ZrO_{3}$와 $CO_{2}$의 반응차수는 1차임을 확인했으며 최적온도 구간은 $500{\sim}600^{\circ}C$로 나타났으며, XRD와 SEM을 이용하여 $Li_{2}ZrO_{3}$의 구조를 살펴본 결과 결정구조의 $Li_{2}ZrO_{3}$와 다공성의 $Li_{2}CO_{3}$/$ZrO_{2}$로 구성되어 있음을 확인하였다. 또한 $CO_{2}$ 내의 $H_{2}$ 존재는 $CO_{2}$ 제거반응에 영향을 미치지 않지만 CO의 경우 $Li_{2}ZrO_{3}$상의 $Li_{2}CO_{3}$(L)에 흡착되는 $CO_{2}$의 수착을 억제하는 것으로 나타났다.
초고진공에서 in situ 고상 에피택셜 방법으로 Si(111)기판 위에 에피택셜 $CoSi_2$ 초박막과 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111) 의 이중 이종에피택셜 구조를 성장 시켰다. 2-MeV $^4He^{++}$ 이온 후방산란 분광기와 X-선 회절분석기 및 고분해능 투과전자 현미경을 이용하여 성장된 $CoSi_2$와 $Si/epi-CoSi_2/Si$(111)의 상, 조성, 결정성 그리고 계면의 미세구조를 조사하였다. 실온에서 증착된 Co 박막은 texture 구조를 갖는 Stransky-Krastanov 성장 모드를 나타내었다. 실온에서 Si(111)-$7\times{7}$ 기판 위에 Co를 $50\AA$ 증착한 후 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ 열처리했을 때 초박막 A-type $CoSi_2$상이 성장되었고, 정합상관계는 $CoSi_2$[110]//Si[110] and $CoSi_2$(002)//Si(002)였으며, 편의각은 없었다. A-type $CoSi_2$/Si(111)계면은 평활하고 coherent 하였다. 양질의 epi-Si/epi-$CoSi_2$(A-type)/Si(111)구조는 Co/Si(111)계를 $700^{\circ}C$로 10분간 in situ로 열처리한 후 기판을 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Si을 증착하였을 때 형성되었다.
Co/Si계에서 고상확산에 의하여 비정질상이 생성되는지의 여부를 유효구동력 개념을 이용하여 예측하였으며 유효생성열 개념 및 PDF모델로부터 결정상의 생성과 상전이를 예측하였다. 한편, DSC와 XRD를 이용하여 Co/Si다층박막에서의 비정질상의 생성여부와 결정상의 생성 및 상전이를 확인하여 모델로부터 예측한 결과와 비교하였다. Co/si계에서는 비정질상이 성장하지 않았으며 이는 유효구동력 개념으로부터 예측된 결과와 일치하였다. Co/Si계에서 생성되는 최초의 결정상은 CoSi였으며 유효생성열과 PDF모델로부터 예측된 최초의 결정상은 각각 $CO_2Si$와 CoSi였다. 따라서 Co/Si계에서 생성되는 최초의 결정상은 구조적인 요소를 고려해 PDF모델의 예측결과와 잘 일치하였다. 증착당시 Co와 Si의 조성비가 2대 1일경우와 1대 2일 경우의 상전이는 각각 $CoSi \to Co_2Si$와 $CoSi \to Co_2Si \to CoSi \to CoSi_2$의 초기단계의 생성기구는 각각 핵생성이 율속이었으며, 이들의 생성에 필요한 활성화에너지는 각각 1.71, 2.34, 2.79eV이었다.
SHUN-MYUNG SHIN;DONG-JU SHIN;SUNG-HO JOO;JEI-PIL WANG
Archives of Metallurgy and Materials
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제64권2호
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pp.481-485
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2019
This study was attempted to study for recovery of Li as Li2CO3 from cathode active material, especially NCA (LiNiCoAlO2), recovered from spent lithium ion batteries. This consists of two major processes, carbonation using CO2 and water leaching. Carbonation using CO2 was performed at 600℃, 700℃ and 800℃, and NCA (LiNiCoAlO2) was phase-separated into Li2CO3, NiO and CoO. The water leaching process using the differences in solubility was performed to obtain the optimum conditions by using the washing time and the ratio of the sample to the distilled water as variables. As a result, NCA (LiNiCoAlO2) was phase-separated into Li2CO3 and NiO, CoO at 700℃, and Li2CO3 in water was recovered through vacuum filtration after 1 hour at a 1:30 weight ratio of the powder and distilled water. Finally, Li2CO3 containing Li of more than 98 wt.% was recovered.
네자리 schiff base cobalt(II) 착물로서 Co(SED), Co(SND) and Co(SOPD)들을 합성하여 이들 착물들의 DMSO 용액에서 산소를 가하여 산소첨가 생성착물로 $[Co(SED)(DMSO)]_2O_2,\;[Co(SND)(DMSO)]_2O_2$ 및 $[Co(SOPD)(DMSO)]_2O_2$들을 합성하였다. 이들의 원소분석과 Cobalt정량, IR-Spectra, T.G.A. 및 자화율을 측정하여 산소:cobalt(II) 착물의 결합비가 1:2이고 네자리 schiff base cobalt(II)와 DMSO 및 산소가 6배위 결합으로 주어짐을 알았으며 Co(SED), Co(SND) 및 Co(SOPD) 착물들의 0.1M TEAP-DMSO용액에서 순환전압-전류법에 의한 산화 환원 과정이 Co(SED) 및 Co(SOPD)는 Co(II) / Co(III)와 Co(II) / Co(I) 과정이 가역적으로 일어나고 Co(SND)는 Co(II) / Co(III)과정은 가역적이지만 Co(II) / Co(I) 과정은 비가역적이다. 또한 산소 첨가 생성물의 착물들은 0.1M TEAP-DMSO 용액에서 산소결합의 환원과정이 $E_{pc}$ = -0.80~-0.89V에서 일어나고 이에 Couple인 산화과정은 $E_{pa}$ = -0.70~-0.76V에서 준가역적으로 일어남을 알았다.
폐기물가스화시 발생하는 탄화수소계 가스를 촉매개질하면 $CO_2$ 및 $H_2$로 전환되는데, 이때 잔류 $CO_2$를 선택적으로 흡착/제거하여 순수한 $H_2$를 생산하고자 하였다. $CO_2$ 제거를 위한 흡착제의 성능을 최적화하기 위해 $Na_2CO_3$를 나노기공성 알루미나에 담지시켰으며, 상용 알루미나(데구사)와의 성능을 비교하였다. 나노기공성 흡착제의 경우 상용화알루미나로 제조한 흡착제보다 균일한 기공 및 넓은 표면적을 가짐을 확인하였다. $Na_2CO_3$ 함량증가에 따라 $CO_2$ 흡착량은 증가하여, $Na_2CO_3$ 단위질량당 최대흡착량은 $20^{\circ}C$에서 20 wt%일 때 얻을 수 있었다. 담지량이 20 wt% 이상일 때는 잔류 $Na_2CO_3$가 알루미나 표면에 도포됨에 따라 기공부피가 감소하였다. 또한 흡착이 완료된 흡착제는 열처리를 통한 재생이 가능하였다.
It had been studied the structure and the magnetic properties of singel phase Co2Y(Ba2Co2Fe12O22) powder, one of the hexagonal ferrite. The material was successfully prepared by a commercially applicable coprecipitation method. Adding asqueous solution of BaCl2, CoCl2 and FeCl2(Ba2+:Co2+:Fe2+=1:1:6 in mole ratio) to a mixture of NaOH and hydrogen peroxide solution, coprecipitate was formed with rapid oxidation of ferrous to ferric ion. The coprecipitate transformed to single phase Co2Y powder at heat treatment temperatures as low as 900$^{\circ}C$. The shape of Co2Y particles obtained at 900$^{\circ}C$ was hexagonal plate-like (diameter∼$\mu\textrm{m}$, aspect ratio>10). The structure of the Co2Y was refined by a Rietveld analysis of the measured X-ray diffractogram. The lattice parameters are ao=5.8602${\AA}$ and co=43.512${\AA}$. Co2Y is a soft magnetic material with saturation magnetization 30 emu/g and coecivity 170 . A standard X-ray diffraction pattern for Co2Y is proposed as well.
본 연구에서는 국내 $CO_2$ 지중저장 후보지인 장기분지에서 덮개암층으로 대표되는 이암과 응회암 코아에 대하여, 초임계이산화탄소(supercritical $CO_2$; $scCO_2$) 초기 주입압력을 측정하고 90일 동안 지화학 반응 실험 결과에 근거하여 두 암석의 $scCO_2$ 차폐능(sealing capacity)을 평가하였다. 장기분지 $CO_2$ 주입 예정부지 주변에서 수행한 대심도시추코아 중 깊이 800 m 이상 되는 이암과 응회암 코아를 대상으로 $scCO_2$ 초기 주입압력을 측정하였다. 스테인레스 강철로 제작한 고압셀(100 mL 용량)을 이용하여 지중저장 조건(100 bar, $50^{\circ}C$)에서 $scCO_2$-지하수-암석 반응을 실시하여 반응 전/후 광물 변화를 관찰하여 덮개암의 지화학적 안정성을 평가하였다. 덮개암에 대한 초기 $scCO_2$ 주입압력을 측정하기 위하여 원통형 스테인레스강철 고압셀 내부에 암석 코아를 고정시키고, 코아 상부와 하부의 압력 차이(100 - 300 bar)를 이용하여 증류수로 포화시킨 후, 고압셀 외부에 부착된 압력계를 이용하여 코아 내에 포화된 공극수압을 100 bar로 유지시켰다. 지중저장 현장에서 덮개암 내부로 $scCO_2$가 이동하는 경계조건을 모사하기 위하여 고압셀 출구를 $scCO_2$와 증류수로 채워진 대형 고압탱크(5 L 용량; 100 bar, $50^{\circ}C$ 유지)에 연결시켜, 고압셀에 고정된 암석 코아 공극 내로 침투하는 경우 지중저장 조건 하에서 일정량의 $scCO_2$가 코아를 통과할 수 있도록 하였다. 셀 입구에서는 코아의 공극수압인 100 bar보다 높게 유지시켜 $scCO_2$를 주입하되, 주입이 지속적으로 진행되기 시작하는 최소 주입압력($100bar+{\Delta}p$)을 암석에 대한 주입압력으로 측정하였다. 90일 반응 후 응회암과 이암의 큰 광물학적 변화는 없는 것으로 나타나 두 암석 모두 $scCO_2$ 주입 시 지화학적으로 안정한 것으로 나타났다. 응회암의 경우 공극수압과 $scCO_2$ 주입압력 차이(${\Delta}p$)가 15 bar에서 $scCO_2$의 내부 침투가 시작되어 20 bar 이후부터는 지속적인 $scCO_2$ 주입이 이루어졌다. 이암의 경우에는 ${\Delta}p$를 150 bar까지 증가시켜도 $scCO_2$가 주입되지 않아 응회암보다 $scCO_2$ 차폐효과가 약 10 배 높은 것으로 나타나, 장기분지에 $CO_2$ 주입 시 응회암보다는 이암층이 덮개암 역할을 할 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 대량으로 배출되는 이산화탄소를 고정화하기 위해서 lab 규모의 3 L 광생물 반응기(1)를 bench 규모의 40 L와 pilot 규모의 188 L로 스케일-업 했을 때 이산화탄소의 고정화 특성을 살펴보았다. 균체성장속도 즉, $CO_2$ 고정화 속도는 광생물 반응기가 스케일-업 됨에 따라 감소하였으며, 단위면적당 $CO_2$ 고정화 양은 40 L 광생물 반응기에서 530 g $CO_2$/$m^2$-day으로 가장 높았다. 반면, 총 $CO_2$ 고정화양은 반응기의 용량이 커짐에 따라 증가하였으며, 188 L 광생물 반응기에서 28.05 g $CO_2$/day를 얻었다. 광생물 반응기의 운전에 있어서 $CO_2$ 고정화속도의 향상은 단위면적당 $CO_2$ 고정화 양 및 총 $CO_2$ 고정화양을 증가시킨다. $CO_2$ 고정화속도에 영향을 미치는 운전인자 중에 가장 중요한 것은 광원으로 반응기의 스케일-업시 광원의 개수 및 배열을 조절함으로써 용량이 커짐에 따라 저감되는 $CO_2$ 고정화속도를 증가시킬 수 있었다. 또한 향후 스케일-업된 광생물 반응기에서의 물질전달 현상에 관한 연구를 동반함으로써 보다 높은 $CO_2$ 고정화속도를 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
현재 대기중 $CO_2$ 농도를 감소시키기 위하여 $CO_2$를 해양에 격리 처리하고자 하는 방안이 모색되고 있으나 이러한 방안은 해양생물 및 생태계에 미치는 영향 정도에 따라 그 실현가능성이 결정될 것이다. 본 연구에서는 $CO_2$ 해양격리 처리와 관련하여 수행되어온 연구들을 정리하고, $CO_2$ 농도가 높아진 해양환경에서의 해양생물 특히 어류를 대상으로 수행된 최근의 연구결과를 정리하였다. $CO_2$ 농도의 증가는 어류에 있어 산염기조절, 호흡순환기적 조절 등과 같은 생리적 기능에 영향을 끼치고 결국 어류의 폐사를 초래할 것이다. $CO_2$가 해양생물에게 어떠한 영향을 미치는가에 대한 연구는 주로 천해어종을 대상으로 하여 진행되어 왔으나 향후의 연구는 천해어종에 대한 연구결과를 바탕으로 $CO_2$가 실제로 격리 처리되는 심해에서 $CO_2$에 대한 생물들의 응답에 관하여 조사할 필요가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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