리튬이온전지의 음극재로 높은 이론적인 용량과 낮은 방전 전위 및 무독성을 가진 실리콘이 높은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 리튬이온전지의 고효율 음극재로 활용을 위한 실리콘-탄소나노튜브-탄소(Si-CNT-C) 복합체를 제조하였다. 복합체 제조를 위해서는 에어로졸 자기조립과 후 열처리 공정을 사용하였다. 제조된 Si-CNT-C 복합체는 구형이었으며 평균 입자크기는 $2.72{\mu}m$이었다. 복합체의 크기는 실리콘 및 탄소나노튜브의 농도가 증가할수록 커지는 것을 확인하였다. Si-CNT-C 복합체는 탄소나노튜브와 글루코스에서 탄화된 탄소가 실리콘 입자들을 중심으로 표면에 부착된 형태이었다. 제조된 Si-CNT-C 복합체는 전기화학 분석을 통해 순수한 실리콘보다 우수한 사이클 성능을 보여주고 있음을 확인하였다.
다중벽 탄소나노튜브 (CNT), 카본블랙 (CB) 그리고 희석제의 함유량에 따른 상온경화형 실리콘 고무복합재료의 전기적 및 기계적 특성에 대해 연구하였다. 기지 내에 CNT 및 CB의 분산을 향상시키기 위해서 희석제를 사용하였다. CNT 강화 복합재료의 전기적 및 기계적 특성은 같은 함유량의 CB이 강화된 복합재료에 비해 향상되었다. 희석제의 함유량이 80phr일 때, 복합재료의 전기저항은 CNT 함유량 증가에 따라 크게 감소하였고, CNT 2.5phr에서 접촉점 포화현상을 보였다. 희석제 함유량 증가에 따라 전도성 입자들의 분산은 향상되었지만, CB의 무게비 감소로 임계 CB 함유량은 증가하였다. 희석제의 함유량 증가로 많은 CNT와 CB의 혼합이 가능하므로 유연하면서 전기적 특성이 우수한 전극의 제작이 가능하다고 판단된다.
부착형(attachable) 타입의 웨어러블 디바이스 적용을 위한 패브릭(fabric)이나 텍스처(textiles) 타입의 고성능 전극 소재 개발에 대한 필요성이 부각되고 있다. 본 연구에서는 유연 전극 소재로 탄소나노튜브 섬유(CNT fibers)를 응용하고자, CNT fibers의 전기화학적 특성과 이를 적용한 비효소적 글루코스 센싱 성능을 확인하였다. CNT fibers의 표면 구조는 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 특성 및 센싱 성능 분석은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분석법을 이용하여 수행되었다. CNT fibers 전극은 낮은 capacitive current와 산화-환원 화학종과 전극 계면 간의 효율적인 direct electron transfer에 의한 우수한 electrochemical activity 등 향상된 전기화학적 특성으로 인해 높은 감도와 넓은 선형 농도 범위, 그리고 낮은 검출 한계 등 우수한 센싱 특성을 보였다. 따라서, 본 연구는 CNT fibers 기반의 고성능 유연 전극 소재 개발을 위한 기초 연구로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
유리섬유 강화 CNT-에폭시 나노복합재료의 계면특성은 미세역학적 시험법과 젖음성 측정을 통하여 평가하였다. CNT-에폭시 나노복합재료의 접촉저항은 전기적 접촉부가 일정하게 점차적으로 증가하는 경사형 (gradient) 시편으로 측정되었다. CNT-에폭시나노복합재료의 접촉저항은 2-점법 대신에 4-점법을 사용하여 평가하였다. 불균일한 표면에 존재하는 소수성 영역 때문에 CNT-에폭시 나노복합재료의 어떤 부분은 초소수성보다는 다소 낮은 접촉각인 120도를 가졌다. 표면처리된 유리섬유는 에칭된 섬유 표면의 흠이 있지만 인장 강성도는 약간의 변화가 나타나는 반면에, 인장강도는 현저하게 감소하였다. 에칭된 유리섬유와 CNT-에폭시 나노복합재료는 표면 에너지와 거친 정도가 증가함으로써, 계면전단강도가 증가되었다 열역학적 에너지 일인 $W_a$가 증가함에 따라, 기계적 계면전단강도와 겉보기 강성도 모두 상호일치하게 증가를 보여주었다.
탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 신율이 뛰어난 p-DCPD를 지로 사용하여 손상감지용 고분자 필름 센서를 연구하였다. CNT를 수지에 혼합시킬 경우 중합을 방해하여 1차 개환만 진행되었다. CNT 농도에 따른 정적접 촉각을 측정하여 계면의 젖음성을 측정하였다. 높은 신율을 가지는 p-DCPD에 CNT를 혼합시킴으로써 전도성을 확보하였고, CNT 농도에 따른 인장강도 및 전기저항 분산도 평가를 실시하였을 경우 0.5 wt% CNT/p-DCPD 조건이 최적의 조건임을 확인하였다. CNT/p-DCPD 센서의 내구성을 평가하기 위해 동적 피로 실험을 실시하여 인장응력에 따른 전기저항 변화를 평가하였다. 초기 3회 사이클 동안은 전기저항 변화도와 응력간의 결과가 유사한 경향을 나타내었다. CNT/p-DCPD 센서의 활용을 위해 에폭시 기지 표면에 센서를 붙이고 기지 재료의 파괴거동을 확인하였다. 기지 파괴가 발생되기 전에 CNT/p-DCPD 센서의 전기저항 점핑 신호를 관찰할 수 있었다. 이는 기지재료에 발생된 균열에 의해 CNT/p-DCPD 센서와 기지간의 접착 파괴로 발생된 신호이며, 이러한 신호를 이용하여 기지재료의 균열 및 파괴를 예측해 볼 수 있었다.
최근 웨어러블 디바이스에 대한 수요가 증가하면서 유연 전극 소재 개발에 대한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 특히, 헬스케어용 웨어러블 센서들은 체온이나 심장 박동, 혈당, 혈중 산소 농도 등 신체 정보들의 실시간·지속적인 모니터링과 정확한 진단, 검출이 가능해야 하기 때문에 고성능 유연 전극 소재의 개발이 무엇보다 중요하다. 본 연구에서는 탄소나노튜브 섬유(carbon nanotube fiber; CNT fiber) 기반의 유연 전극 소재의 성능을 개선시키기 위해 CNT fiber 위에 전기화학적 중합(electrochemical polymerization) 공정을 통해 polyaniline (PANI) layer를 합성하고, 이에 대한 전기화학적 특성 분석과 비효소적 글루코스(glucose) 검출 특성을 확인하였다. 제작된 PANI/CNT fiber 전극의 표면 분석은 주사전자 현미경(SEM)을 이용하여 진행되었으며, 전극의 전기화학적 특성 및 글루코스에 대한 센싱 성능은 시간대전류법(CA)과 순환전압 전류법(CV), 전기화학 임피던스법(EIS)을 이용하여 분석되었다. PANI/CNT fiber 전극의 전기화학적 특성은 bare CNT fiber 전극에 비해 작은 electron transfer resistance와 낮은 peak separation potential, 증가된 전극 면적을 나타내며, 이런 향상된 특성들 덕분에 글루코스 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다. 따라서, 본 연구를 기반으로 다양한 나노구조체를 도입하고 접목을 통해 고성능 CNT fiber 기반의 유연 전극 소재 개발이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 용량 및 장기 안정성을 개선하기 위하여 나노 실리콘 시트와 CNT를 정전기적 결합을 통해 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 복합체를 합성하였다. NaCl의 결정면에 스토버 법을 통해 제조된 나노 실리카 시트를 마그네슘 열 환원법을 사용하여 나노 실리콘 시트로 환원하였다. 산 처리를 통해 음으로 도전된 CNT와 APTES 표면처리를 통한 양으로 도전된 나노 실리콘 시트를 결합하여 나노 실리콘 시트/CNT 복합소재를 합성하였으며, 석유계 피치를 코팅하기 위하여 THF를 용매로 사용하였다. 제조된 음극복합소재의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, EDS를 통하여 분석하였고, LiPF6 (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%)를 전해액으로 사용하여 전지를 제조하였으며, 전기화학적 특성을 충·방전 사이클, 율속, differential capacity, EIS 테스트를 통해 조사하였다. 높은 조성의 실리콘과 전도성이 좋은 CNT를 사용할 경우 고용량 및 안정성이 우수한 음극소재를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 음극복합소재는 초기 방전 용량이 2344.9 mAh/g을 보였으며, 50 사이클 이후 용량 유지율이 81%로 피치가 코팅되지 않은 복합소재에 비해 개선된 전기화학적 성능을 확인할 수 있었다.
우리는 금속 산화물 CuO nanoparticles (CuO NPs)과 전도성 고분자 Polyaniline (PANI)가 접목된 CNT fiber 유연 전극(CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극)을 개발하여 H2O2 검출용 비효소적 전기화학센서에 적용하였다. CNT fiber 표면 위에 PANI와 CuO NPs을 전기화학적 합성/증착을 통해 제작된 CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 주사전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 통해 표면 분석이 수행되었으며, 순환전압 전류법(CV)과 전기화학 임피던스법(EIS), 시간대전류법(CA)을 이용하여 전기화학적 특성 및 H2O2 센싱 성능이 분석되었다. CuO NPs/PANI/CNT fiber 전극은 대조군인 bare CNT fiber 전극과 비교하여 약 4.78배의 유효 표면적 증가를 보였으며, 약 8.33배의 전자 전달 저항(Ret) 감소로 인한 우수한 전기 전도성 및 효율적인 전자전달 등의 전기화학적 특성을 나타냈다. 이런 향상된 전극 특성은 CuO NPs와 PANI의 접목을 통한 시너지 효과에 기인한 것으로, 결과적으로 H2O2 검출에 대한 센싱 성능이 개선되었다.
In this paper, we observed stretching of carbon nanotube (CNT) aggregates driven by the electric filed in a nematic liquid crystal (LC) medium. The CNT aggregates started to stretch above a threshold filed which is $1.5\;V/{\mu}m$ and the original CNT length which is $1.7{\mu}m$ was stretching up to $19.2\;{\mu}m$ at $3.5\;V/{\mu}m$ electric filed. When the CNT aggregates became to stretching, the width and length of CNT aggregates became narrow and long, respectively. The original morphology of the CNT aggregates was restored upon removal of filed.
In this research, the application of carbon nanotubes (CNTs) modified PVDF (polyvinylidene fluoride) membrane was tested as a simply and beginning attempt to overcome membrane fouling because CNTs importantly affect the transport of natural organic matter (NOM). Suwannee River fulvic acid (SRFA) as the representative of NOM was selected and its sorption results with single-walled CNT (SWCNT), multi-walled CNT (MWCNT), and oxidized MWCNT (O-MWCNT) were obtained through the batch experiment. SRFA sorption isotherms had a strong nonlinearity and its sorption capacity followed the order O-MWCNT < MWCNT < SWCNT. The adsorbed mass of SRFA on each CNT decreased as a function of pH due to their charge repulsion. For the CNT-PVDF membrane filtration experiments, the suspended CNT solution (10 mg/40 mL) was incorporated into $0.45{\mu}m$-PVDF membrane and 5 mg/L of SRFA solution was monitored using UV detector connected with high pressure pump after passing through CNT-PVDF membrane. The SRFA removal efficiency by MWCNT-PVDF membrane was the strongest among other modified membranes. This suggests that the CNT modified microfiltration (MF) membrane might effectively and selectively apply to treat the contaminated water including organic compounds in the presence of NOM.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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