This study was conducted to find the appropriate fiber for extraction of volatile compounds from Perilla frutescens var. acuta. by solid phase microextraction (SPME). Two SPME fiber, carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) and polydimethylsiloxane (PDMS) were used to determine the selectivity of the fibers to the different flavor compounds present in the Perilla frutescens var. acuta. Thirty-nine compounds were identified in the volatile compounds extracted by CAR/PDMS fiber, including 6 aldehyde, 1 alcohol, 10 hydrocarbons, 17 terpene hydrocarbons, 2 ketones and 3 benzenes. In PDMS fiber, 3 aldehydes, 2 alcohols, 13 terpene hydrocarbons and 2 miscellaneouses were identified. Perillaldehyde was found to be major volatile flavor component of fresh Perilla frutescens var. acuta. Perillaldehyde and terpene hydrocarbons were more identified in PDMS fiber. These results suggested that the selectivity of PDMS fiber was better than that of CAR/PDMS fiber in Perilla frutescens var. acuta..
Aroma-active compounds were evaluated from salt-fermented anchovy sauce by solid phase microextraction-gas chromatography-olfactometry (SPME-GC-O) based on sample dilution analysis (SDA). SPME extract from carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber was the most similar to the original odor of salt-fermented anchovy sauce used for this experiment, followed by divinylbenzene/CAR/PDMS (DVB/CAR/PDMS) fiber. Because salt-fermented anchovy sauce contains 23% NaCl, NaCl concentration of diluent was considered when salt-fermented anchovy sauce was serially diluted. Linear relationship between GC response and sample concentration was observed when diluted with 23% NaCl solution, whereas not observed when diluted with deodorized distilled water. Eleven and 16 aroma-active compounds were detected by SPME-GC-O based on SDA using CAR/PDMS and DVB/CAR/PDMS fibers, respectively. Butanoic acid and 3-methyl butanoic acid showed the highest ${\log}_2SD$ factors for CAR/PDMS and DVB/CAR/PDMS fibers. Dimethyl trisulfide, methional, trimethyl amine, 1-penten-3-ol, and acetic acid were also detected as potent aroma-active compounds.
Volatile compounds in Elsholtzia splendens were extracted by solid phase microextraction (SPME). Two kinds of SPME fiber, carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) and polydimethylsiloxane (PDMS) were used to determine the selectivity of the fibers to the different flavor compounds present in the Elsholtzia splendens. Identification of volatile compounds was based on the linear retention indices (RI) and the comparison of their mass spectra with those of on-computer library. Thirty compounds were identified in the volatile compounds extracted by CAR/PDMS fiber, including 1 aldehyde, 5 alcohols, 3 hydrocarbons, 17 terpene hydrocarbons, 3 ketones and 1 miscellaneous. And 5 alcohols, 3 hydrocarbons, 18 terpene hydrocarbons, 3 ketones and 2 miscellaneouses were identified in PDMS fiber. These results suggested that the selectivity of PDMS fiber was similar to that of CAR/PDMS fiber in Elsholtzia splendens. The major volatile compounds were naginataketone and elsholtziaketone in Elsholtzia splendens.
Lee Jae-Gon;Lee Chang-Gook;Back Shin;Jang Hee-Jin;Kwag Jae-Jin;Lee Gae-Ho
The Korean Journal of Food And Nutrition
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v.18
no.4
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pp.373-379
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2005
The volatile components of Pinus densiflora needles were studied by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS), using seven kinds of solid phase microextraction (SPME) fibers, seven in SPME fibers: 100 ${\mu}m$ PDMS, 65 ${\mu}m$ PDMS/DVB, 65 ${\mu}m$ SF-PDMS/DVB, 85 ${\mu}m$ PA, 75 ${\mu}m$ CAR/PDMS, 65 ${\mu}m$ CW/DVB and 50/30 ${\mu}m$ DVB/CAR/PDMS fibers. A total of 40 components were identified by using the seven different SPME fibers. The identified components were classified, according to their functionalities, as follows: 26 hydro-carbons, 7 alcohols, 4 carbonyl compounds, and 3 esters. The major volatile components of Pinus densiflora needles identified by these SPME fibers were $\alpha$-pinene ($1.7\~21.7\;{\mu}g/g$), $\beta$-myrcene ($2.0\~20.1\;{\mu}g/g$), $\beta$-phel-landrene ($4.6\~22.8\;{\mu}g/g$), $\beta$-caryophyllene ($6.7\~26.0\;{\mu}g/g$) germacrene D ($1.1\~11.9\;{\mu}g/g$). In the comparison of the seven SPME fibers, PDMS appeared to be the most suitable fiber for the analysis of hydrocarbon compounds and CAR/DPMS, PDMS/DVB, CW/VB and DVB/CAR/PDMS are shown to be optimal for analysis of the alcohols and carbonyl compounds.
This study was carried out to select proper SPME fiber for volatile component analysis in Zanthoxylum schinifolium and Z. piperitum. PDMS, PDMS/DVB and CAR/PDMS were better for single standard absorption analysis. PDMS and PDMS/DVB showed similar results in comparison between direct injection and the mixture of 24 single standards as well as the mixture of 10 single standards. PDMS and PDMS/DVB were not different each other in absorption patterns between direct injection and headspace SPME regardless of split ratio of GC injection port. However PDMS/DVB rather than PDMS was effective in absorbing the sesquiterpenes within 30-40 minutes as using the SDE extracts from Z. schinifolium and Z. piperitum.
A Solid-phase micro extraction(SPME) was evaluated as a tool for headspace sampling of tobacco samples. Several experimental parameters (sampling temperature, pH, and type of SPME fibers) were optimized to improve sampling efficiency in two aspects ; maximum adsorption and selective adsorption of volatile organic acids onto SPME fibers. Among four types of SPME fibers such as PDMS(Polydimethylsiloxane), PA(Polyacrylate), Car/PDMS (Carboxen/Polydimethylsiioxane) and PDMS/DVB(Polydimethylsiioxane/Divinylbenzene) which were investigated to determine the selectivity and adsorption efficiency. A variety of tobacco samples such as flue cured, burley and oriental were used in this study. The effect of these parameters was often dominated by the physical and chemical nature (volatility, polarity) of target compounds. This method allowed us to make important improvements in selectivity and sensitivity. The Car/PDMS fiber was shown to be the most efficient at extracting the 10 selected volatile organic acids. The parameters were optimized: $80^{\circ}C$ adsorption temperature, 30 min of adsorption time, $240^{\circ}C$ desorption temperature, 1 min of adsorption time.
The volatile components of cinnamon bark were extracted by using different isolation methods, simultaneous distillation extraction (SDE) and solid phase microextraction (SPME). Then the volatile components were analyzed by gas chromatography(GC) and mass selective detector(MSD). 30 compounds were identified in cinnamon bark. In SPME technique, several factors influencing the equilibrium of the aroma compounds between sample and SPME fiber was taken into account, including the kind of SPME fiber, extraction temperature and extraction time. Four different SPME fibers were tested, namely polydimethylsiloxane (PDMS), poly acrylate(PA), divinyl- benzene-carboxen-polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) and carbowax/divinylbenzene(CW/DVB). Among these SPME fiber, PDMS coating fiber showed the best results. The profile of volatile compounds of cinnamon bark at different extraction temperature and extraction time were investigated by 100$\mu\textrm{m}$ PDMS fiber.
Mineral and volatile flavor compounds of Pimpinella brochycarpa N., a perennial Korean medicinal plant of the Umbelliferae family, were analyzed by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES) and simultaneous steam distillation extract (SDE)-gas chromatography mass spectrometry (GC/MS), head space solid phase micro-extraction (HS-SPME)-GC/MS. Mineral contents of the stalks and leaves were compared and the flavor patterns of the fresh and the shady air-dried samples were obtained by the electronic nose (EN) with 6 metal oxide sensors. Principal component analysis (PCA) was carried out using the data obtained from EN. The 1st principal values of the fresh samples have + values and the shady air-dried have - values. The essential oil extracted from the fresh and the shady air-dried by SDE method contain 58 and 31 flavor compounds. When HS-SPME method with CAR/PDMS fiber and PDMS fiber were used, 34 and 21 flavor compounds. The principal volatile components of Pimpinella brachycarpa N. were ${\alpha}$-selinene, germacrene D, and myrcene.
Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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2004.04a
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pp.354-357
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2004
The addition of oxygenates to diesel fuel can significantly reduce particulate emissions. Dibutyl maleate (DBM) and tripropylene glycol methyl ether (TGME) have been identified as possible additives based on their physicochemical characteristics and performance in engine test. However, their potential environmental impacts are unknown. therefore, practical considerations in the selection of an oxygenate additives should include cost, availability, compatibility with engines and fuel, and, particularly, its overall environmental impact. This study was investigated to determine optimal condition for the analysis of potential diesel oxygenates using SPME technique with GC-FID. Four fibers were compared and CAR/PDMS fiber was found to be the most sensitive when used direct-sampling. An absorption time of 30min and a desorption time of 5min provided to be the most sensitivity. The effects of experimental parameters such as the addition of salts, agitation, absorption time, compositon on the analysis were investigated. Analytical parameter such as linearity was also evaluated.
Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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2003.09a
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pp.458-461
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2003
Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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