술폰화 폴리이미드는 클로로알칼리 전기분해, 양이온교환수지 및 연료전지용 고분자진해질막 등과 같은 많은 응용에 있어 유용한 재료로서 연구되어지고 있다. 그러나, 이러한 응용이 이루어지는 과정에 있어서 시간에 따라 연속적인 탈수공정이나 고분자의 분해에 따른 성능 감소 등이 보고되었다. 술폰화 고분자 분해의 주요 원인 중 하나로서 고분자 분자량의 감소 및 고분자 사슬의 절단으로 이끌어지는 가수분해를 들 수 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 수화조건 하에서의 $-SO_3$H와 연결된 이미드 사이클과 부가적인 에스테르 결합의 분해를 조사하는 데 있다. 사슬의 분리에 대해 가능한 정확한 정보를 얻고 이를 확인하기 위해서는 $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR, FT-IR 분석을 이용했으며, 또한 보다 편리한 분석을 위해서 model compound를 사용하여 실험을 수행하였다. 결과적으로, 술폰화 폴리이미드의 수화안정성을 평가하기 위해서 프탈계 및 나프탈렌계 이미드 고리와 에스테르 결합을 갖는 model compound를 합성하였고, 제조된 model compound를 이용하여 $80^{\circ}C$ 초순수 하에서 aging 실험을 수행하였고, lyophilization technique을 사용하여 반응을 중지시켰다. Aging된 product는 NMR, FT-IR spectroscopy를 이용하여 분석하였다.
One of the small proteins from Helicobacter pylori, HP1242, was investigated by the solution nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. HP1242 is known as a 76-residue conserved hypothetical protein and its function cannot be identified based on sequence homology. Here, the results of the backbone $^1H$, $^{15}N$, and $^{13}C$ resonance assignments of the HP1242 are reported using double- and triple-resonance techniques. About 95% of all of the $^1HN$, $^{15}N$, $^{13}CO$, $^{13}C{\alpha}$, and $^{13}C{\beta}$ resonances that cover 75 non- Proline residues of the 76 residues are clarified through sequential- and specific- assignments. In addition, three helical regions were clearly identified on the basis of the resonance assignments.
In connection with structure studies on triterpenoid glycosides from Phytolacca plants, full assignments of $^{13}C-NMR signals of phytolaccagenin and its glycosides, phytolaccoside B and E, have been presented.
본 연구는 Dimethyl terephtalate (DMT) 제조 공정에서 발생하는 반응 부산물로부터 고순도의 Methyl 4-formylbenzoate (MFB)를 정제하는 방법에 관한 내용이다. 반응 부산물에 포함된 MFB의 알데하이드 작용기와 메탄올을 반응시켜 아세탈 화합물로 전환하여 분리하고, 연속적으로 산 촉매 하에 가수분해하여 90% 수율로 MFB를 얻을 수 있었다. 얻어진 MFB는 $^1H$ NMR 및 $^{13}C$ NMR로 구조를 확인하였으며 또한 GC 분석을 통해서 99% 이상의 순도를 확인하였다.
소나무(Pinus densiflora Siebold et Zuccarini) 잎의 ethyl acetate 추출물은 세균, 효모, 곰팡이에 대하여 항미생물활성을 나타내었다. 활성물질을 solvent fractionation, silica gel adsorption column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography 등에 의해 정제하여 백색결정상 물질로 단리하였다. $MS,\;^{1}H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 등의 기기분석에 의해 단리된 물질의 구조해석을 시도한 결과 benzoic acid로 동정되었다. Benzoic acid가 솔잎에서 분리, 동정된 것은 처음으로 생각되며 특히, 솔잎 생체중량 g당 0.608 mg이나 함유되어 있어, 타 식물체에 비하여 대단히 많은 양이 함유되어 있음이 확인되었다.
미생물로부터 U937 세포주의 etoposide에 유발된 apoptosis 저해물질을 탐색한 결과 곰팡이 F80834 균주를 선발하였다. 균주 배양액으로부터 저해물질을 분리한 후 UV, EIMS, 1H-NMR, 13C-NMR, DEPT 등의 기기분석을 실시한 결과 terrein으로 동정되었다. 이 물질은 $IC_{50}$$20\mu\textrm{g}/ml$의 농도로 U937 세포주의 etoposide에 의한 caspase 3 유도를 저해하였다. Etoposide에 의한 세포의 사멸도 IC50 $10\mu\textrm{g}/ml$ 농도로 저해하였으며, 동일한 농도 조건에서 단독 처리시 세포 독성을 나타내지 않았다.
두릅나무(Aralia elata $S_{EEMANN}$) 껍질의 MeOH 추출물이 세균과 효모, 곰팡이에 대해 항미생물 활성을 보여 solvent fractionation, silica gel adsorption chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography, silica gel partition chromatography, HPLC, TLC 등의 기법으로 주활성본체를 분리하였다. MS, GC-MS, IR, 1^H-NMR, 13^C-NMR 등의 기기분석을 통해 항미생물 활성의 본체구명을 시도한 결과 3,4-dihydroxybenzoic acid로 동정되었다. 3,4-dihydroxybenzoic acid가 항미생물 활성본체로서 분리된 것도 처음으로 생각되며 두릅에서 이 물질이 분리, 동정된 것도 처음으로 생각된다. 건조 두릅껍질 g당 3,4-dihydroxybenzoic acid의 함량은 0.869mg 정도이었다.
2-Amino-5-Substituted-1,3,4-Oxadiazoles의 합성은 비분활된 셀에서 포텐셜 전기분해의 제어하에 백금전극의 세미카바존 전기적 산화로부터 수행되었다. 이것은 유기화학 합성분야에서 환경적으로 양호한 방법이다. 아세트산 및 아세트니트릴, 무수용매와 리튬 과염소산염 이 전기적 산화에서 전기분해을 위하여 사용 되어졌다. 생성물은 IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR 그리고 원소분석을 통해 구조분석 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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