Thermal stability of the electroless deposited Cu thin film was investigated. Cu/TaN/Si multilayer was fabricated by electroless-depositing Cu thin layer on TaN diffusion barrier layer which was deposited by MOCVD on the Si substrate, and was annealed in $H_2$ ambient to investigate the microstructure of Cu film with a post heat-treatment. Cu thin film with good adhesion was successfully deposited on the surface of the TaN film by electroless deposition with a proper activation treatment and solution control. Microstructural property of the electroless-deposited Cu layer was improved by a post-annealing in the reduced atmosphere of $H_2$ gas up to $600^{\circ}C$. Thermal stability of Cu/TaN/Si system was maintained up to $600^{\circ}C$ annealing temperature, but the intermediate compounds of Cu-Si were formed above $650^{\circ}C$ because Cu element passed through the TaN layer. On the other hand, thermal stability of the Cu/TaN/Si system in Ar ambient was maintained below $550^{\circ}C$ annealing temperature due to the minimal impurity of $O_2$ in Ar gas.
DC magnetron 스퍼터링을 이용해 구리(Cu) 호일 위에 실리콘(Si)을 증착한 후 $800^{\circ}C$에서 열처리하여 $Cu_3Si$를 얻고, 이의 리튬 이차전지용 음극으로서 특성을 조사하였다. $Cu_3Si$는 Si 성분을 포함하고 있으나 상온에서 리튬과 반응하지 않았다. 선형 주사 열-전류(linear sweep thermammetry, LSTA) 실험과 고온 충방전 실험을 통하여, 상온에서 비활성인 $Cu_3Si$가 $85^{\circ}C$ 이상에서는 활성화되어 Si 성분이 전환(conversion)반응에 의해 리튬과 반응함을 확인하였다. $Cu_3Si$에서 분리된 Si는 $120^{\circ}C$에서 Li-Si 합금 중에서 리튬의 함량이 가장 많은 $Li_{21}Si_5$ 상까지 리튬과 반응함을 유사 평형 조건(quasi-equilibrium)의 실험으로부터 알 수 있었다. 그러나 정전류 조건($100\;mA\;{g_{Si}}^{-1}$)에서는 리튬 합금반응이 $Li_{21}Si_5$까지 진행되지 못하였다. 또한 $120^{\circ}C$에서 전환반응에 의해 생성된 Li-Si 합금과 금속 상태의 Cu는 충전과정에서 다시 $Cu_3Si$로 돌아감, 즉 $Cu_3Si$와 리튬은 가역적으로 반응함을 확인하였다. $120^{\circ}C$에서 $Cu_3Si$ 전극은 비정질 실리콘 전극보다 더 우수한 사이클 특성을 보여 주었다. 이는 비활성인 구리가 실리콘의 부피변화를 완충하여 집전체에서 탈리되는 현상을 완화하고 결과적으로 전극이 퇴화하는 것을 억제하기 때문인 것으로 설명할 수 있다. 실제로 비정질 실리콘 전극은 충방전 후에 실리콘 층의 균열과 탈리가 관찰되었으나, $Cu_3Si$ 전극에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았다.
RBS와 XRD를 이용하여 C o-Nb이중층 실리사이드와 구리 배선층간의 열적안정성에 관하여 조사하였다. Cu$_{3}$Si등의 구리 실리사이드는 열처리시 40$0^{\circ}C$정도에서 처음 형성되기 시작하였는데, 이 때 형성되는 구리 실리사이드는 기판의 상부에 존재하던 준안정한 CoSi의 분해시에 발생한 Si원자와의 반응에 의한 것이다. 한편, $600^{\circ}C$에서의 열처리 후에는 CoSi$_{2}$층을 확산.통과한 Cu원자와 기판 Si와의 반응에 의하여 CoSi$_{2}$/Si계면에도 구리 실리사이드가 성장하였는데, 이렇게 구리 실리사이드가 CoSi$_{2}$/Si 계면에 형성되는 것은 Cu원자의 확산속도가 여러 중간층에서 Si 원자의 확산속도 보다 더 빠르기 때문이다. 열처리 결과 최종적으로 얻어진 층구조는 CuNbO$_{3}$/Cu$_{3}$Si/Co-Nb합금층/Nb$_{2}$O$_{5}$CoSi$_{2}$/Cu$_{3}$Si/Si이었다. 여기서 상부에 형성된 CuNbO$_{3}$는 Cu원자가 Nb$_{2}$O$_{5}$및 Co-Nb합금층과 반응하여 기지조직의 입계에 석출되어 형성된 것이다.
고집적화된 반도체 소자 기술은 나날이 발전하고 있다. 특히 금속 배선을 위한 박막제조 공정에서 배선 선폭은 감소하고 있으며, 그 길이는 더욱 증가하게 되었다. 이러한 상황에서 금속 배선 물질에 대한 연구가 진행 되었고 그 결과 Cu가 그 대안으로 인식되었다. 하지만 Cu는 저온에서도 Si기판과 반응하므로 인하여 접촉면의 저항이 급격히 증가하여 소자로써의 기능이 불가능하게 되는 단점이 있다. 따라서 이러한 Cu와 Si기판 사이의 반응을 효과적으로 방지할 확산방지막의 개발이 필수 요건이 되었다. 본 연구는 Cu의 확산을 방지하는 W-C-N 확산방지막에 대한 연구로 질소비율과 열처리 온도를 변화하여 실험하였으며, 특히 격자상수 변화를 통하여 W-C-N 확산방지의 특성에 대하여 연구하였다.
Cu가 흡착된 Si(100)2$\times$1 표면의 원자구조와 전자구조를 연구하기 위해 기판온도와 증착량을 변화시키면서 각 조건에 대해서 LEED 패턴과 수직방향($\theta e=0^{\circ}$)UPS스펙트럼을 분석했다. UPS스펙트럼들에는 상온증착했을 때 1.3ML 이하 증착량에서 실리사이드와 관련 된 전자구조가 약하게 나타났고, 증착량을 증가시킴에 따라 Cu 3d 밴드의 세기가 급격히 증가하였다. 실리사이드 형성을 나타내는 전자구조는 상온증착 후 $300^{\circ}C$이상 열처리 하거나 기판온도 $400^{\circ}C$에서 증착했을 때 더욱 뚜렷이 구분되어 관찰 되었다. 이 전자구조들은 실리 사이드의 유리 및 탈착온도인 $750^{\circ}C$로 열처리 했을 때 사라졌다. 특히, 기판온도 $400^{\circ}C$에서 증착하면 낮은 증착량에서는 페르미 준위를 지나는 표면상태 피크가 관측되었다. Rigid band model에 따르면 이 피크는 표면의 비어있는 전자상태(surface empty state)에 Cu의 4s1전자가 채워지면서 생기는 것으로 여겨진다. LEED패턴 관찰에서는 상온증착 및 상온증 착 후 열처리 했을 때 Cu에 의한 초격자상은 관찰되지 않았지만, 기판의 온도를 변화시키면 서 증착하였 때 기판온도에 따라 Cu에 의한 여러 가지 초격자상이 관찰되었다. 즉, $400^{\circ}C$에 서 1.5ML증착하면 청정표면 2$\times$+2$\times$2, $450^{\circ}C$에서 0.5ML증착하면 청정표면 2$\times$+5$\times$1, $450^{\circ}C$ 에서 3ML증착하면 청정표면 2$\times$1+2$\times$2+5$\times$5+10$\times$2등 LEED패턴을 관찰할 수 있었다.
n-형 탄화규소 반도체에 대한 구리금속을 이용하여 오옴성 접촉 구조를 제작하였다. 제작된 구리접촉에 대해 후속열처리 조건과 금속접촉 구조에 따른 재료적, 전기적 성질의 변화를 조사하였다. 금속접촉의 오옴성 성질은 금속박막의 구조 뿐 아니라 열처리조건에 대해서도 크게 좌우됨을 알 수 있었다. 열처리는 급속열처리 장치를 이용한 진공상태 및 환원 분위기에서 2단계 열처리방식을 통하여 시행하였다. 접촉비저항의 측정을 위해 TLM 구조를 만들었으며 면저항 ($R_{s}$), 접합저항 ($R_{c}$), 이동거리 ($L_{T}$), 패드간거리 (d), 전체저항 ($R_{T}$) 값을 구하여 알려진 계산식에 의해 접촉비저항 ($p_{c}$) 값을 추정하였다. 진공보다 환원분위기에서 후속 열처리를 수행한 시편이 양호한 전기적 성질을 가짐을 알 수 있었다. 가장 양호한 결과는 Cu/Si/Cu 구조를 가진 금속접촉 결과이었으며 접촉비저항 ($p_{c}$)은 $1.2\times 10^{-6} \Omega \textrm{cm}^2$의 낮은 값을 얻을 수 있었다. 재료적 성질은 XRD를 이용하여 분석하였고 SiC 계면 상에 구리와 실리콘이 결합한 구리 실리사이드가 형성됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Ag-Cu-Ti 와 Ag-Cu-In-Ti 를 사용하여 브레이징법으로 질화규소 간 접합체를 제작하고 $400^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$에서 장시간(2000 h) 열처리 후 파괴 강도의 변화를 살펴보았다. 접합후 강도는 Ag-Cu-Ti 가 높게 나왔지만, 열처리 시간이 증가할수록 Ag-Cu-In-Ti 의 경우가 강도의 감소 정도가 작은 것으로 나타났다. 또한 고온 응용을 위해 개발된 새로운 접학 합금인 Au-Ni-Cr-Mo-Fe 계를 이용하여 질화 규소 간의 접합체를 제작하여 $650^{\circ}C$에서 100시간까지 장시간 열처리 하였다 접합 당시의 강도는 상용 접합 합금보다는 낮은 값을 보였지만, 열처리를 함에 따라 강도의 증가를 보였다 SUS316과의 접합시에는 중간재로 몰리브데늄 또는 구리를 사용하였으며 $400^{\circ}C$에서 1000시간 동안 열처리하였다. 강도는 몰리브데늄을 사용한 경우가 높게 나왔지만, 접합체의 형성이 어렵다는 단점이 있었다. 산화 실험에서는 Ti가 첨가된 접합 합금인 Ag-Cu-Ti 의 경우가 첨가되지 않은 Ag-Cu의 경우보다 산화가 잘 일어나며, 인듐을 첨가한 Ag-Cu-In-Ti 의 경우는 산화 억제의 효과가 나타났다. 전반적으로 In을 포함한 접합 합금이 고온 신뢰도 면에서 우수한 것으로 나타났다.
The objective of this work was to investigate the effects of SiC particle size(50, 100 ${\mu}m$) and additional elements such as Si, Cu and Ti on aging behavior in Al-5Mg-X(Si,Cu,Ti)/SiCp composites fabricated by pressureless infiltration method using hardness and wear test, scanning electron microscopy(SEM) and differential scanning calorimetry(DSC). The peak aging time in Al-5Mg-X(Si, Cu, Ti)/SiCp(50, 100 ${\mu}m$) composites is shorter than Al-5Mg-0.3Si alloy.The peak aging time of 50 ${\mu}m$ SiC particle reinforced Al-5Mg-X(Si,Cu,Ti) composites is shorter than those of 100 ${\mu}m$ SiC particle reinforced of Al-5Mg-X(Si,Cu,Ti) composites. The Al-5Mg-0.3Si-0.1Cu-0.1Ti/SiCp(50 ${\mu}m$) composites aged at $180^{\circ}C$ has higher hardness and better wear resistance than any other aged composite.The aging effect is promoted by the addition of Si and Cu in Al-5Mg/SiCp composites, so the wear resistance of Al-5Mg/SiCp composites with Si and Cu elements is enhanced by the aging treatment.
디스크 브레이크의 온도는 제동 시 변할 수 있으며 이러한 표면 온도의 변화는 마찰/마모 특성에 영향을 줄 수 있다. 따라서 효율이 우수한 브레이크 개발을 위해서는 브레이크 소재의 마찰/마모 특성에 대한 이해가 필요하다. 본 연구에서는 디스크 브레이크 시스템에 사용되는 C/C-SiC-Cu복합재와 Al/SiC복합재에 대하여 표면 온도와 접촉압력에 따른 마찰/마모 특성을 비교하였다. 이를 위해 온도 및 하중조절이 가능한 pin-on-reciprocating방식의 마찰실험기를 사용하였다. 실험결과, 마찰은 온도와 거리에 따라 현저하게 변하였다. 또한 마모로 인하여 생성된 입자가 접촉 압력에 의해 표면에 뭉쳐져 transfer layer가 형성되었고, 표면 거칠기가 증가하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 조건에서 작동하는 브레이크 시스템 개발을 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
The precipitates, hardness, and tensile properties of Al-6.2Si-2.9Cu AC2B alloy were investigated with respect to solution treatment time at $500^{\circ}C$. $Al(Cu)-Al_2Cu$ eutectic, Si, ${\theta}-(Al_2Cu)$, and $Q-(Al_5Cu_2Mg_8Si_6)$ phases were observed in the as-cast specimen. With increasing the solution treatment time at $500^{\circ}C$, the $Al(Cu)-Al_2Cu$ eutectic and ${\theta}-(Al_2Cu)$ phases were gradually reduced and finally almost disappeared in 5 h. The mechanical properties, such as hardness, tensile strength, and elongation, were improved with solution treatment time until about 5 h due to the dissolution of the $Al_2Cu$ particles. With further holding time, the mechanical properties did not change much. The solution treated specimens for over 5 h at $500^{\circ}C$ exhibit almost the same tensile properties even after aging at $250^{\circ}C$ for 3.5 h. Accordingly, the optimal solution treatment condition of the Al-Si-Cu AC2B alloy is considered to be 5 h at $500^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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