본 연구에서는 수용액에서 화학적 환원 방법을 사용하여 나노미터 수준의 은을 합성하는데 있어서 입자크기 및 응집에 영향을 줄 수 있는 $NaBH_4$의 농도, 반응 온도, 반응물 첨가속도 및 laponite의 농도에 대하여 연구하였다. laponite가 없는 조건하에서는 $NaBH_4/AgNO_3$의 몰 비가 3일 때 안정한 나노 은 졸이 형성되었으며 또한 환원반응의 온도가 증가 할수록 은 입자의 평균 크기는 증가하였다. 또한 $AgNO_3$의 첨가속도가 빠르면 초기반응단계에서 형성된 높은 농도의 은 입자들이 응집되어 입자크기가 큰 나노 은이 생성됨을 보여 주고 있다. 보호층 콜로이드로 laponite를 사용하였을 때 고온 $(>\;100^{\circ}C)$에서 안정한 나노 은 졸을 합성할 수 있었다.
${\beta}$-rhodomycinone(1)의 전 단계물질인 9,10-dideoxyrhodomycinone(30)의 전 합성이 이루어졌다. Phthalide sulfone 4를 몇 단계의 반응을 진행시켜서 naphthalide sulfone 12로 변형시킨 뒤, 음이온으로 변형된 naphthalide sulfone 12를 5-ethyl-1,3-cyclohexenone(21)과 Michael 부가반응시켜서 선형으로 결합된 tetracyclic 케톤 화합물 26을 좋은 수율로 얻었다. 화합물 26의 케톤기는 sodium borohydride로 환원시키고 메틸기로 보호하여 화합물 28을 얻었다. 9,10-Dideoxy-${\beta}$-rhodomycinone(30)은 pentamethoxy tetracyclic 화합물 28을 oxidative demethylation시키고 메틸기를 제거시켜서 합성하였다.
Co/Al2O3 nanopowder was used as a catalyst to investigate the effect of catalyst support, reduction temperature, sodium borohydride (NaBH4) concentration, sodium hydroxide (NaOH) concentration, and reaction temperature on the characteristics of NaBH4 hydrolysis. The Co/Al2O3 nanopowder showed a high catalytic activity among various catalysts. Catalyst reduction at 250℃ exhibited a relatively good activity. The activity decreased with an increase in the NaBH4 concentration. Conversely, the activity increased and then decreased with an increase in the NaOH concentration. Additionally, the activity increased with an increase in the reaction temperature. The value of apparent activation energy was 40.81 kJ/mol, which was lower than the other Co-based catalysts. Thus, Co/Al2O3 nanopowder catalyst can be widely used for NaBH4 hydrolysis owing to its superior catalytic activity.
The 1,3-bis(4-aminoaryl)squaraines showed colour change behaviour, they were found to undergo reduction with sodium borohydride in solution to give colourless leuco compounds, which oxidised readily in air back to the coloured squaraine dye. We have shown that oxidation of the parent leuco-squaraines gives the neutral squaraine system. Initial observations indicated that the derivatives gave new long-wavelength absorbing chromophores, and It is interesting to note that the onidation of the leuco squaraines did initially produce a species absorbing at longer wavelengths than the parent squaraine dye. This colour-change redox behaviour has potential in the area of peroxidase-based bioassays and artificial camouflage.
The 1,3-bis(4-aminoaryl)squaraines showed color, change behavior, they were found to undergo reduction with sodium borohydride in solution to give colorless leuco compounds, which oxidized readily in air back to the colored squaraine dye. We have shown that initial observations indicated that the derivatives synthesized gave new donor-acceptor chromophores. It is also interesting to note than the oxidation of the leuco squaraines did initially produce a species absorbing about 630-680 wavelengths. The 1,3-squaraines have found many uses as near-infrared absorbers, laser dyes and photoconductive materials. Furthermore their color-change redox behavior has potential in the area of peroxidase-based bioassaysas oxidation sensitive indicator systems were investigated.
Pt/Nafion self-humidifying membranes for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell(PEMFC) were synthesized via supercritical-impregnation methods. The Nafion 112 membranes were impregnated with Pt(II)$(acetylacetonate)_2$ from a supercritical carbon dioxide $(scCO_2)$ solution at $80^{\circ}C$ and 30MPa. After the impregnation, the pressure decreased slowly by releasing $CO_2$. And the Pt-impregnated Nafion membrane was converted Pt deposited Nafion membrane by reducing agent, sodium borohydride $(NaBH_4)$ with various concentrations under $50^{\circ}C$ and 2 hours. The prepared Pt-impregnated Nafion (Pt/Nafion) composite membrane were investigated by Electron Prove Micro analysis (EPMA) and X-rat Diffraction analysis (XRD) which showed distribution of Pt particle and Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) a which revealed morphology of surface of Pt/Nafion composite membrane. The performance of the Pt/Nafion 112 membranes was examined in PEMFC as aself-humidifyin membranes using purpose-built equipment.
The use of support materials on the nanoparticle synthesis and applications has advantages in many aspects; resisting the aggregation and gelation of nanoparticles, providing more active sites by dispersing over the supports, and facilitating a filtering process. In order to elucidate the influence of the supports on the nitrate reduction reactivity, the supported iron nanoparticles were prepared by borohydride reduction of an aqueous iron salt in the presence of supports such as activated carbon, silica and polyethylene. The reactivity for nitrate reduction decreased in the order of unsupported Fe(0) > activated carbon(AC) supported Fe(0) > polyethylene(PE) supported Fe(0) ${\ge}$ silica supported Fe(0). Rate constants decrease with increasing initial nitrate concentration implying that the reaction is limited by the surface reaction kinetics.
Nanosized palladium particles were synthesized using palladium(II) chloride, trisodium citrate dihydrate, and sodium borohydride under stirring condition. Nanosized palladium-graphene composites were prepared from palladium nanoparticles, and graphene was enclosed with polyallylamine under stirring condition for 1 h followed by ultrasonication for 3 h. Nanosized palladium-graphene composites were heated in an electric furnace at $700^{\circ}C$ for 2 h and characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy. UV-vis spectrophotometry was used to evaluate the nanosized palladium-graphene composites as a catalyst in the photocatalytic degradation of various organic dyes such as methylene blue, methyl orange, rhodamine B, and brilliant green under ultraviolet light at 254 nm.
니트릴, 니트로 및 할로겐과 같은 작용기 하나를 가지는 유기화합물과 이들의 작용기 하나와 더불어 카르보닐기를 가지는 10개 유기화합물의 에테르용액을 실온에서 알칼리성 수소화붕소나트륨용액에 작용시키는 2액상환원의 대략적인 반응속도와 화학량적 관계를 알아보았다. 니트릴, 니트로 및 할로겐은 2액상환원 조건하에서는 모두 반응하지 않았다. 따라서 이들 작용기 하나와 카르보닐기를 함께 가지고 있는 화합물들의 선택환원을 알아보았다. m-니트로벤즈알데히드, m-니트로아세트페논, p-시아노벤즈알데히드는 해당 알코올로 잘 환원되었으며 95∼100% 수득률을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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