In the present investigation, holographic interferometry was utilized for the first time to monitor in situ the thickness of the oxide film of aluminium samples during anodization processes in boric acid solutions. The anodization process (oxidation) of the aluminium samples was carried out by the technique of the electrochemical impedance spectroscopy(EIS), in different concentrations of boric acid (0.5-5.0% $H_3BO_3$) at room temperature. In the mean time, the real-time holographic interferometry was used to measure the thickness of anodized (oxide) film of the aluminium samples in solutions. Consequently, holographic interferometry is found very useful for surface finish industries especially for monitoring the early stage of anodization processes of metals, in which the thickness of the anodized film of the aluminium samples can be determined without any physical contact. In addition, measurements of electrochemical values such as the alternating current (A.C) impedance(Z), the double layer capacitance($C_{dl}$), and the polarization resistance(Rp) of anodized films of aluminium samples in boric acid solutions were made by the electrochemical impedance spectroscopy(EIS). Attempts to measure electrochemical values of Z, Cdl, and Rp were not possible by holographic interferometry in boric acid especially in low concentrations of the acid. This is because of the high rate of evolutions of interferometric fringes during the anodization process of the aluminium samples in boric acid, which made measurements of Z, Cdl, and Rp are difficult.
The formation of titanium diboride ($TiB_2$ ) via the reduction of $TiO_2$ with boric oxide and carbon was studied in a partially reducing atmosphere of argon mixed with 4 vol.%H2. The effect of reaction time, temperature, partial pressure of nitrogen and $TiO_2/B_2_O3$ stoichiometric ratio on the reducibility of oxides has been studied. The phases formed were analysed by using X-ray rowder diffraction and scanning sosctron microscopic techniques. In this paper, we also investigated the presence of $CaC_2$ as a reducing agent on the reducibility of oxide mixtures and on the Ti-B-C-Ca-O phase equilibria. The morphology of $TiB_2$ formed in the presence of $CaC_2$ is compared with the microstructure of $TiB_2$ formed as a consequence of carbothermic reduction. The observed variation in $TiB_2$ crystals formed is also explained.
Park, Eun-Hui;Jeong, Heung-Ho;Im, Heon-Seong;Hong, Seong-Su;No, Jae-Seong
Korean Journal of Materials Research
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v.9
no.4
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pp.414-418
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1999
Typical metal oxide thin films having optical and electrical properties are widely used as inorganic functional materials. Liquid phase deposition(LPD) method, a new low temperature process, has been developed for the several advantages of no vacuum system, low cost, high throughput, and low processing temperature(<$50^{\circ}C$). Silica powder was added to 40wt% hydrofluoro-silicic acid($H_2$SiF\ulcorner) to obtain an immersing solution of silica-saturated hydrofluorosilicic acid solution. Boric acid solution was continuously added in the range from 0 to 0.05M to prepare supersaturated hydrofluorosilicic acid solution. LPD $SiL_2$film was formed with the variation of added amount of $H_2$O. The SiO$_2$thin film could be prepared from hydrofluorosilicic acid by LPD method. The thickness of LPD $_SiO2$film was influenced by the boric acid concentration and added amount of $H_2$O. Silicon in thin film existed as SiF\ulcorner by Raman spectrum.
This study has been undertaken with objective of studying the mechanism and condition of formation of hexagonal boron nitride from reduction of boric okide in the presence of carbon under nitrogen atmosphere. It was found that the formation of hexagonal boron nitride was started at 1400$^{\circ}C$ and almost completed its conversion at 1550$^{\circ}C$. The morphology of boron nitride synthesized in this study was very fine and platelet. It was considered as reaction pathway of hexagonal boron nitride that boron oxide was reduced to born and evaporated by activated carbon, and then it was reacted with nitrogen.
Kim, Seong-Gap;Kim, Seong-Su;O, Han-Jun;Jo, Nam-Don;Ji, Chung-Su
Korean Journal of Materials Research
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v.11
no.4
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pp.329-334
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2001
Microstructures of barrier-type oxide layers on aluminum was studied by XRD, TEM and RBS. Fer formation of oxide layer. aluminum was anodized in a boric acid solution. The thickness of the oxide film subjected to applied voltage increased linearly at ratio of 1.54nm/V. For oxide layer anodized at 300V, amorphous structure of oxide layer was not transformed after heat treatment at 50$0^{\circ}C$ , while for oxide layers anodized at higher voltages the amorphous structure crystallized into a ${\gamma}$-alumina without any heat treatment. It was also found that the amorphous structure of oxide layer formed at 100V transformed into crystalline structure by electron irradiation. The structure was identified as ${\gamma}$-alumina.
The transition of europium-doped gadolinium oxide phosphor to gadolinium borate phosphor with the concentration of boron in the spray pyrolysis was investigated. The particles prepared from spray solution below 10 wt% boric acid of prepared phosphor had crystal structure of $Gd_2O_3:Eu$ phosphor, in which the crystallinity of the particles decreased with increasing the boron concentration. A single phase $GdBO_3:Eu$ phosphor particles were prepared from spray solution above 50 wt% boric acid of prepared phosphor. The phosphor particles prepared from spray solution with 20 wt% boric acid of prepared phosphor had no XRD peaks of $Gd_2O_3:Eu$ and $GdBO_3:Eu$ Therefore the phosphor particles prepared from spray solution with 20 wt% boric acid of prepared phosphor had the lowest photoluminescence intensity under ultraviolet and vacuum ultraviolet. $GdBO_3:Eu$ and $Gd_2O_3:Eu$ phosphor particles prepared from spray solutions with proper concentrations of boric acid had good photoluminescence intensity under vacuum ultraviolet. The morphology of the phosphor particles were strongly affected by the concentrations of boric acid added into spray solution.
Porous alumina prepared by anodization has been widely studied since it shows very regular nanostructures at inexpensive prices. In this article, porous alumina is obtained by anodization of aluminum in the oxalic acid. After the first formed oxide is selectively removed from the aluminum substrate, the hexagonal nanostructures on the fresh aluminum are converted to nanodots by the second anodization in boric acid. Nanodots are arrayed in the convex of the hexagonal nanostructures. The optimization condition for the fabrication of nanodots with a height of 20 nm is investigated in detail. Subsequently, a gold film is deposited on the nanodots, resulting in the formation of gold nanodots arrays which are probably interesting substrate for biosensor applications.
A stacked high-voltage (900 V) Al electrolytic capacitor made with ZrO2 coated anode foils, which has not been studied so far, is realized and the effects of Zr-Al-O composite layer on the electric properties are discussed. Etched Al foils coated with ZrO2 sol are anodized in 2-methyl-1,3-propanediol (MPD)-boric acid electrolyte. The anodized Al foils are assembled with stacked structure to prepare the capacitor. The capacitance and dissipation factor of the capacitor with ZrO2 coated anode foils increase by 41 % and decrease by 50 %, respectively, in comparison with those of Al anode foils. Zr-Al-O composite dielectric layer is formed between separate crystalline ZrO2 with high dielectric constant and amorphous Al2O3 with high ionic resistivity. This work suggests that the formation of a composite layer by coating valve metal oxide on etched Al foil surface and anodizing it in MPD-boric acid electrolyte is a promising approach for high voltage and volume efficiency of capacitors.
The properties of anodized films on aluminum 6061 alloy in single electrolyte of sulfuric acid and mixed electrolyte of sulfuric-boric acid and sulfuric-boric-nitric acid have been studied. Polarization tests in NaC solution were used to investigate the corrosion performance. Characteristics of film formation and surface morphology were examined by optical microscopy, FE-SEM and EDS. The results obtained have indicated that oxide films growth have been promoted by nitric acid and anodized films in mixed electrolyte have superior corrosion resistance. In case of anodic films formed in mixed electrolyte, some grooves and numerous crazings were also observed at the surface.
X-ray Fluorescence Spectrographic method has been applied for the rapid determination of main components, such as $SiO_2$, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, CaO, MgO and $K_2O$ in Silicate Minerals. In this method, Boric Acid was used as a binder after fusion with Lithium Tetraborate in the briquet-making process. The Lithium Flubride, Ammonium di-Hydrogen Phosphate and Ethylene Diamine d-Tartrate crystals were used with Scintillation counter and Gas Flow counter as the detectors. Several influences on this method were discussed, including the particle size of samples and reducing of the matrix effects by dilution with Boric Acid and addition of Lanthanum Oxide with the diluent. In order to test the reproducibility of this method described above, the determination of the same kind of samples were carried out repeatedly, and the results obtained were presented in the table. Calibration curves for each element were presented, and the application of the method was tested with International Rock Standard T-Ⅰ. All the results obtained by X-Ray Fluorescence Spectrographic method were compared with the results by conventional chemical method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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