Near infrared spectroscopy techniques were used to study the cure reactions of epoxy resin system based on diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) resins cured with 4, 4' diaminodiphenyl sulfone (DDS) hardner. Stoichiometric DGEBA/DDS resin formulation was involved in this study. The infrared absorption spectra of the prepared formulation were obtained on an FTIR spectrometer operating in the region of 11000 to 4000$cm^{-l}$. The chemical group peaks of interest in a DFEBA/DDS spectrum were identified by a comparative study with individual spectra of DGEBA and DDS monomers. Where necessary, special model compounds were used to identify unknown bands, such as the primary amine band at 4535$cm^{-l}$. The absorption bands of interest were integrated to quantify the areas and then converted to molar concentrations. This series of quantitative analyses of the major chemical groups led us to understand not only the reaction mechanism but also the cure kinetics. In this paper, the reaction mechanisms observed in stoichiometric DGEBA/DDS resin formulation and the various properties of the resin system as a function of cure temperature are described.
Epoxy/carbon composite was used to prepare a bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Phenol novolac-type epoxy and diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)-type epoxy mixture was used as a matrix and graphite powder, carbon fiber (CF) and graphite fiber (GF) were used as carbon materials. In order to improve the mechanical properties of the bipolar plate, surface-modified CF was incorporated into the epoxy/carbon composite. To determine the cure temperature of the epoxy mixture, differential scanning calorimetry (DSC) analysis was performed and the data were introduced to Kissinger equation in order to get reaction activation energy and pre-exponential factor. Tensile and flexural strength was obtained by using universal testing machine (UTM). The surface morphology of the fractured specimen and the interfacial morphology between epoxy matrix and CF or GF were observed by a scanning electron microscopy (SEM).
Biodegradable epoxy (B-epoxy) was prepared from diglycidyl ether of bisphenol A and epoxidized linseed oil. The mechanical properties of B-epoxy composites reinforced with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs/B-epoxy) were examined by employing dynamic mechanical analysis, critical stress intensity factor ($K_{IC}$) tests, and impact strength tests. The electromagnetic interference shielding effectiveness (EMI-SE) of the composites was evaluated using reflection and absorption methods. Mechanical properties of MWCNTs/B-epoxy were enhanced with an increase in the MWCNT content, whereas they deteriorated when the MWCNT content was >5 parts per hundred resin (phr). This can likely be attributed to the entanglement of MWCNTs with each other in the B-epoxy due to the presence of an excess amount of MWCNTs. The highest EMI-SE obtained was ~16 dB for the MWCNTs/B-epoxy composites with a MWCNT content of 13 phr at 1.4 GHz. The composites (13 phr) exhibited the minimum EMI-SE (90%) when used as shielding materials at 1.4 GHz. The EMI-SE of the MWCNTs/B-epoxy also increased with an increase in the MWCNT content, which is a key factor affecting the EMI-SE.
The cure kinetics of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer, poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine), were studied using differential scanning calorimetry (DSC) under isothermal condition. On increasing the amount of polyamide copolymer in the blends, the reaction rate was increased and the final cure conversion was decreased. Lower values of final cure conversions in the epoxy/(polyamide copolymer) blends indicate that polyamide hinders the cure reaction between the epoxy and the curing agent. The value of the reaction order, m, for the initial autocatalytic reaction was not affected by blending polyamide copolymer with epoxy resin, and the value was approximately 1.3, whereas the reaction order, n, for the general n-th order of reaction was increased by increasing the amount of polyamide copolymer in the blends, and the value increased from 1.6 to 4.0. A diffusion-controlled reaction was observed as the cure conversion increased and the rate equation was successfully analyzed by incorporating the diffusion control term for the epoxy/anhydride/(polyamide copolymer) blends. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/(polyamide copolymer) up to 120 $^{\circ}C$, but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than 120 "C. During the curing process, the cure reaction involving the functional group in polyamide copolymer was detected on a DSC thermogram.gram.
The isothermal cure reactions of blends of epoxy (DGEBA, diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride resin with polyamide copolymer (poly(dimmer acid-co-alkyl polyamine)) or PEI were studied using differential scanning calorimetry (DSC). Rheological measurements have been made to investigate the viscosity and mechanical relaxation behavior of the blends. The reaction rate and the final cure conversion were decreased with increasing the amount of thermoplastics in the blends. Lower values of final cure conversions in the epoxy/thermoplastic blends indicate that thermoplastics hinder the cure reaction between the epoxy and the curing agent. Complete miscibility was observed in the uncured blends of epoxy/thermoplastics up to $120^{\circ}C$ but phase separations occurred in the early stages of the curing process at higher temperatures than $120^{\circ}C$. According to the rheological measurement results, a rise of G' and G" at the onset of phase separation is seen. A rise of G' and G" is not observed for neat epoxy system since no phase separation is seen during cure reaction. At the onset of phase separation the rheological behavior was influenced by the amount of thermoplastics in the epoxy/thermoplastic blends, and the onset of phase separation can be detected by rheological measurements.
To study the effect of stereoisomeric structures of curing agents on curing behaviors, thermal and mechanical properties of epoxy resins, DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A) epoxy resin and 3,3'- and 4,4'-DDS(diaminodiphenyl sulfone) curing agents were selected. The curing initiation temperature and activation energy of DGEBA/3,3'-DDS was lower than DGEBA/4,4'-DDS. DGEBA/3,3'-DDS has a faster curing rate and higher degree of cure than DGEBA/4,4'-DDS, suggesting that 3,3'-DDS has higher reactivity than 4,4'-DDS. Tensile strength and fracture toughness of DGEBA/3,3'-DDS was lower than those of DGEBA/4,4'-DDS, indicating that mechanical properties of the epoxy resin can be different only by the stereoisomeric difference in chemical structure of the curing agent.
스테아릴트리메틸암모늄 이온만 삽입된 몬모릴로나이트는 나노복합재료를 형성하지 못하였다. 그러나 스테아릴트리메틸암모늄과 m-페닐렌디암모늄 염이 함께 삽입된 몬모릴로나이트와 diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)와 가열하면 중합반응이 일어나 폴리에테르-몬모릴로나이트의 나노복합재료를 합성하였다. 합성한 나노복합재료를 XRD과 TEM을 통하여 에폭시 메트릭스내의 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 한층 균일하게 분산되어 있음을 확인하였다. 그리고 각각의 실리케이트 층간거리는 $250{\sim}500{\AA}$ 정도였다.
유리섬유/탄소섬유/에폭시 수지 hybrid 복합재료의 파괴에너지를 파괴메카니즘 측면에서 연구하였다. 에폭시 수지 매트릭스는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)-MDA(4,4'-methylene dianiline)-SN(succinonitrile)-HQ(hydroquinone)를 사용하였다. 섬유강화 복합재료의 파괴에너지를 연구한 결과, 유리섬유와 매트릭스의 계면에서는 post debond friction energy가 가장 크게 나타났으며, debonding energy와 pull-out energy는 비슷한 값을 나타내었다. 탄소섬유와 매트릭스의 계면에서 파괴가 일어나는 경우에는 pull-out energy가 가장 큰 영향을 나타내었다.
This study aims to investigate the effect of polytriazolesulfone(PTS) addition on fracture toughness of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) and 4,4'-diaminodiphenylsulfone(DDS). Various amounts of PTS were added to DGEBA/4,4'-DDS in diazide and dialkyne monomer forms and polymerized during the epoxy curing process. Fracture toughness(K1C), tensile properties and thermal stability of the PTS added epoxy resin were evaluated and compared with those of PES, the conventional high Tg toughening agent, added epoxy resin. Fracture toughness of the PTS added epoxy resin was dramatically improved up to 133%, as the amount of PTS added increased, whereas that of the PES added epoxy resin was improved by only 67%. The tensile strength of PTS added DGEBA/4,4'-DDS was similar to the epoxy resin without PTS and tensile modulus was improved by 20%. And thermal stability of the PTS added epoxy resin was improved up to 14%. Therefore, PTS addition to DGEBA/4,4'-DDS, as a toughening agent, is very effective way to improve its fracture toughness without any lowering in other properties.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.738-741
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2001
We carried out aminolyses of various rigid polyurethane foams (PUFs) using diethylene triamine and studied application of the aminolysis products as hardners of epoxy resins. Diglycidyl ether of bisphenol A was used for the study on the curing behavior of epoxy resin with the aminolysis product employing differential scanning calorimeter. Curing reaction of the epoxy resin is generally known to be autocatalytic second order reaction. We found that the curing reaction of the epoxy resin with the aminolysis product of rigid PUF did not show autocatalytic characteristics but followed the n-th order kinetics. The activation energy of the curing reaction of the epoxy resin with the aminolysis product of rigid PUF made from sugar based polyol was slightly lower than that of the epoxy resin with aminolysis product of rigid with made from amine based polyol.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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