전고체전지의 상용화를 위해서는 상온에서 작동이 가능한 고체전해질 개발이 필수적이며 이온전도도가 높은 물질을 채택하여 전고체전지를 제조해야 한다. 따라서, 기존의 옥사이드 계열의 고체의 이온전도도를 높이기 위하여 이종원소가 도핑된 Li7La3Zr2O12 (LLZO)를 필러소재(Al, Nb-LLZO)로 사용하였으며, 상온에서 작동이 가능하도록 Poly(ethylene oxide)/Poly(propylene carbonate) (PEO/PPC) 기반의 가넷형 무기계 고체고분자 전해질을 제조하였다. 이원금속 원소를 도핑한 가넷형 무기계 필러와 PEO/PPC (1:1 비율로 섞인) 고분자를 1:2.4의 비율로 균일하게 교반하여 전해질을 합성해 상온과 60 ℃에서 전고체 전지의 전기학적 성능을 분석하였다. 제조한 복합 전해질은 이원금속의 도핑으로 인하여 이온전도도가 향상되었으며, PEO 단독으로 사용하는 전해질보다 PPC를 1:1로 첨가하였을 때 이온전도도 향상을 도와 60 ℃ 뿐만 아니라 상온에서 전고체 전지의 용량과 용량 유지율이 개선되었음을 확인하였다.
Since the quality of final products is significantly affected by the homogeneity of powder mixture, the powder blending process has been regarded as one of the critical pharmaceutical unit processes, especially for solid dosage forms. Accordingly, the monitoring to determine a blending process' end-point based on a faster and more accurate in-line/on-line analysis has attracted enormous attentions recently. Among various analytical tools, NIR (near-infrared) spectroscopy has been extensively studied for PAT (process analytical technology) system due to its many advantages. In this study, NIR spectroscopy was employed with an optical fiber probe for the in-line monitoring of fluid-bed blending process. The position of the probe, the ratio of binary powder mixture, the powder size differential and the back-flush period of the shaking bag were examined as principal process parameters. During the blending process of lactose and mannitol powders, NIR spectra were collected, corrected, calibrated and analyzed using MSC and PLS method, respectively. The probe position was optimized. A reasonable end-point was predicted as 1,500 seconds based on 5% RSD value. As a consequence, it was demonstrated that the blending process using a fluid-bed processor has several advantages over other methods, and the application of NIRS with an optical fiber probe as PAT system for a fluid-bed blending process could be high feasible.
파라디옥사논에 포함된 주요한 불순물인 디에틸렌글리콜을 제거하기 위해, 파라디옥사논과 디에틸렌글리콜과의 이성분계 고액 상평형 및 혼합물의 밀도를 측정하였으며, 종(seed)을 이용한 경막 용융결정화 실험을 하였다. 얻어진 2성분계 고액 상평형 결과는 단순 공융계를 형성하였는데, 공용점은 파라디옥사논의 0.08 몰농도에서 246 K였다. 또한, 혼합물의 밀도 데이터는 ${\rho}_l=k_1+k_2x+k_3T+k_4xT$ 식과 잘 연관되었으며, 각 파라메타인 $k_1$, $k_2$, $k_3$ 및 $k_4$의 값은 0.405, 1.361, 0.002, -0.004이었다. 용융결정화 실험에서 결정 성장속도(G)는 냉각속도가 감소하거나 파라디옥사논의 초기농도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었으며, 결정 성장속도식은 과냉각 온도의 1.5승에 비례하였다. 또한, 불순물의 제거 정도를 나타내는 유효 분배계수($K_{eff}$)는 냉각속도 및 PDX 초기농도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었으며, 유효분배계수는 Wintermantel 모델에 의해 $K_{eef}=-0.0604+6.392{\times}Z$ 관계로 표현되었다. 최종적으로 얻어진 PDX 순도는 결정화 조작변수를 최적화하여 99% 이상으로 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
인화점은 화학물질의 연소성의 중요한 지표이다. 최소인화점 현상은 혼합물의 인화점이 개별 성분의 인화점보다 작은 값을 보이는 현상을 의미한다. 이 현상에 대한 정보를 인지하는 것은 매우 중요하다. 혼합물의 특정 조성에서 매우 낮은 인화점을 가질 때 위험한 상황이 발생할 수 있기 때문이다. 본 연구에서는 최소인화점 현상을 보이는 n-butanol + n-decane 계와 n-octane + n-propanol 계의 인화점을 Tag 개방식장치 (ASTM D1310-86)를 이용하여 측정하였다. 실험값은 Raoult의 법칙, van Laar 모델식과 Wilson 모델식에 의해 계산된 값들과 비교되었다. 그 결과 van Laar 모델식과 Wilson 모델식에 의한 예측값이 Rauolt의 법칙에 의한 예측값보다 실험값에 더욱 근접 하였다. 이는 n-butanol + n-decane 계와 n-octane + n-propanol 계와 같은 비이상 용액의 활동도 계수값을, van Laar 및 Wilson 모델식이 Raoult의 법칙보다 정확하게 계산하기 때문이다. 또한 Wilson 모델식의 실험값에 대한 모사성이 van Laar 모델식의 그것보다 우수하였다.
본 연구에서는 온도균열 저감이 기대되는 3성분계 시멘트를 사용한 페이스트 및 콘크리트의 간이단열온도 상승실험을 실시하여 3성분계 시멘트의 활성화를 위한 기초자료를 제공하고자 하였다. 페이스트 실험은 3가지 결합재를 단독사용 및 혼합사용 하였으며, 콘크리트 실험은 3가지 결합재를 동시에 혼입하여 실시하였다. 페이스트실험 결과 BFS보다 FA의 사용이 온도저감 효과가 좋았으며, 3성분계 시멘트페이스트에서는 BFS의 혼입률이 작고 FA의 혼입률이 클수록 온도가 낮게 나타났다. 온도상승속도 및 하강속도 또한 BFS의 혼입률이 작고 FA의 혼입률이 클수록 늦어졌다. 한편, 물결합재비가 높을수록 최고온도가 낮게 나타났다. 최고온도 도달시간은 OPC100, 2성분계 시멘트, 3성분계 시멘트 순으로 짧게 나타나 3성분계 시멘트 사용은 온도상승지연효과가 있었다. 콘크리트 실험 결과 3성분계 시멘트를 사용한 콘크리트는 OPC사용 콘크리트에 비해 최고온도가 약 $8{\sim}11^{\circ}C$ 정도 낮게 나타났고, 온도상승속도는 $47{\sim}51%$ 수준이며, 온도하강속도는 $37{\sim}42%$ 수준으로 나타났다. 콘크리트 시험체는 페이스트 시험체에 비해 현저히 낮은 온도와 느린 온도상승속도 및 하강속도를 보였는데, 이는 콘크리트 중의 골재에 의한 영향으로 페이스트 시험체보다 열손실량이 컸기 때문이다.
압력변환 증류공정(Pressure-Swing Distillation, PSD)을 통해서 1-프로판올과 벤젠 이성분계 혼합물의 분리공정에 대한 전산모사 및 공정 최적화를 수행하였다. Schneider Electric사의 PRO/II with PROVISION V10.0을 사용하였으며, 열역학 모델식으로는 NRTL 액체 활동도계수 모델식을 적용하였다. 고압에서 저압 증류탑 배열 공정과 저압에서 고압 증류탑 배열공정에 대한 재비기의 총 heat duty의 소모량의 합을 서로 비교하였다. 유틸리티 소모량을 최소화하기 위해서 각 공정의 저압 증류탑과 고압 증류탑 상부 벤젠의 조성, 이론단수와 원료 주입단의 위치를 최적화하였으며, 각각의 증류탑의 환류비를 조절하였다. 공정 최적화 수행결과, 총 재비기 heat duty 값은 각각 고압에서 저압 증류탑 배열 공정의 경우 $3.10{\times}10^6kcal/h$ 이었으며, 저압에서 고압 증류탑 배열 공정의 경우 $2.75{\times}10^6kcal/h$로 나타났다. 또한, 저압-고압 증류탑 배열 공정에 열통합 공정(heat integration)을 적용한 경우 재비기의 총 heat duty 값이 고압-저압 증류탑 배열 공정에 비해서 약 57.36%정도 적게 추산되었다.
The catalytic activity of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts for the oxidation of toluene and toluene+xylene mixture was investigated in the microreactor of fixed-bed type. The calcination temperatures and loadings of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts played the important role in the activity of catalysts for the oxidation of toluene. The increasing calcination temperatures and loadings of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts increased the crystallite size of the platinum to result in the higher oxidation activity of catalysts. The catalytic activity for the toluene oxidation over $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts turned out to be increasing in the order of $500^{\circ}C\;<\;800^{\circ}C<600^{\circ}C\;<\;700^{\circ}C$ for calcination temperatures and 0.1 wt% < 0.3 wt% < 1.0 wt% for platinum loadings, respectively. The 1.0 wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts calcined at $700^{\circ}C$ for 3 hrs in the air showed the highest activity for the oxidation of the toluene. The decrease of oxidation activity of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts calcined at $800^{\circ}C$ might result from the decrease of active sites by sintering of platinum metals as well as ${\gamma}-Al_2O_3$ supports. The 1.0wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst showed the activity from the lower temperature at $120^{\circ}C$, reached the light-off temperature ($T_{50%}$) at $180^{\circ}C$, and leveled off its activity at $340^{\circ}C$ with the conversion of 100% 'Mutual promotion' effects were observed for the binary mixture of toluene and xylene. The activity of the easy-to-oxidize toluene was slightly increased with the existence of the xylene. It might suggest the different mechanism for the oxidation of toluene and xylene on the $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on different sites, and its reaction of gaseous oxygen.
The ingot fabrication conditions related with the thermal shock bearing phase and microstructure have investigated for the rare earth zirconate ceramic material, lanthanum gadolinium zirconate, as a thermal barrier coating using electron beam evaporation method. The thermal shock resistance of the prepared ingot was evaluated by high energy electron beam irradiation. The rare earth zirconate ceramic powder was prepared by controlling the raw material powder composition of $La_2O_3$, $Gd_2O_3$ and $ZrO_2$ so as to have a composition of $(La_{0.3}Gd_{0.7})_2Zr_2O_7$ which was selected from the former study. Ingot samples were prepared under two conditions. The first condition is prepared by sintering the prepared powder mixture to form an ingot. The second condition is prepared by calcining the prepared powder mixture to form a composite phase and then sintering to form an ingot. X-ray diffraction(XRD) and Scanning Electron Microscope(SEM) were used to analyze phase forming behavior and microstructure of ingot samples. Nanoindentation method used to obtain elastic modulus and hardness of each ingot specimen. Also the stress distribution of ingot was simulated by using FEM method assuming the ingot surface was exposed to electron beam. As a results, in the case of an ingot having a network-shaped microstructure in which relatively coarse pores are included, it seems that the thermal shock resistance was higher than in the case of an ingot having a microstructure composed of relatively fine grains only or particles with the similar level size when the high energy electron beam irradiation.
본 연구에서는 친수성 NaY 제올라이트 분리막의 단일기체, 이성분계 및 삼성분계 혼합기체에서의 $CO_2$ 투과거동에 대하여 고찰하였다. 분리막을 통한 $CO_2$ 투과는 표면확산에 의해 지배되며 $CO_2$ 분리는 흡착된 $CO_2$ 분자에 의한 blocking 효과에 의해 나타남을 재확인하였다. 진공모드에서 얻어진 $CO_2$ 투과도는 He sweeping 모드에서 얻어진 값보다 작았지만 가압모드에서 얻어진 $CO_2$ 투과도 값과 유사하였다. 특히, NaY 제올라이트 분리막은 실제 연소배가스 조건과 유사한 $14%CO_2-80%N_2-6%O_2$ 모델기체에 대하여 진공모드에서 $CO_2$ 투과도 약 $1{\times}10^{-7}mol/m^2secPa$, $CO_2$ 선택도 10 이상의 우수한 분리성능을 보였다. 따라서, NaY 제올라이트 분리막은 연소후 이산화탄소 회수용 분리막으로 응용 가능성 있는 소재임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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