Differential pulse polarographic(DPP) analytical procedure for the rifampicin antibiotic, which can be applied to monitor its synthetic process from the starting antibiotic of rifamycin B or rifamycin SV has been developed based on the electrochemical reduction of an azomethine group. Rifampicin exhibited a cathodic peak due to the azomethine group in the side chain of 3-[(4-methyl-1-piperazinyl)imino]methyl moiety and another cathodic peak due to the carbonyl group in rifamycin SV by DPP. The experimental peak potential shift of an azomethine reduction was -73 mV/pH in the pH range between 3.0 and 7.5, agreeing with involvement of 4 e-and 5 $H^5$ in its reduction. By the cyclic voltammetric(CV) studies, the azomethine and the carbonyl reductions in rifampicin were processed irreversibly on the mercury electrode. The plot of peak currents vs. concentrations of rifampicin ranging $1.0{\times}10^{-7} M~$1.0{\times}10^{-5} M yielded a straight line with a correlation coefficient of 0.9996. The detection limit was $1.0{\times}10^{-8} M with a modulation amplitude of 50 mV DPP has been successfully applied for the determination of rifampicin in the pharmaceutical preparations.
Son, Se Cheol;Seo, Mu Yeol;Eom, Tae Yun;Choe, In Gyu
Journal of the Korean Chemical Society
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v.38
no.3
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pp.234-240
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1994
Square-wave voltammetric behavior for uranium(VI)-cupferron complex was studied in 0.1 M acetate buffer solution(pH5.0). The optimum condition for square-wave voltammetric analysis of uranium was also investigated. The reduction of uranium(VI)-cupferron complex was found to be irreversible and only uranium(VI)-cupferron complex was adsorbed on the electrode surface during the deposition time. Detection limit of uranium(VI) was 7.9nM(2 ppb) where the deposition time was 30sec at -0.1 V vs. Ag/AgCl. The amount of uranium(VI)-cupferron complex adsorbed on the electrode surface was ${\Gamma}_{max} = (4.9{\pm}0.3){\times}10^{-10} mol{\cdot}cm^{-2}$.
A phenylbenzimidazole derivatized sensor (L) that behaves as a ratiometric fluorescent receptor for $Zn^{2+}$ in water has been described. In HEPES buffer at pH 7.4, sensor L displays a weak fluorescence emission band at 367 nm. Upon addition of $Zn^{2+}$, the emission intensity at 367 nm is decreased, concomitantly, a new emission band centered at 426 nm is developed, thus facilitates a ratiometric $Zn^{2+}$ sensing behavior. Sensor L binds $Zn^{2+}$ through a 1:1 binding stoichiometry with high selectivity over other metal cations. Sensor L displays a linear response to $Zn^{2+}$ concentration from 0 to $6.0{\times}10^{-5}M$, sensor L also exhibits high sensitivity to $Zn^{2+}$ with a detection limit of $3.31{\times}10^{-7}M$.
Artemisinin, the effective ingredient of Chinese herb Artemisia annua L (Qinghao in Chinese), has been proved to be effective to antimalarial. Herein, a reliable, sensitive and convenient electrochemical method was developed for the determination of artemisinin utilizing the excellent properties of multi-wall carbon nanotube (MWNT). The electrochemical behavior of artemisinin was investigated. It is found that the reduction peak current of artemisinin remarkably increases and the peak potential shifts positively by 240 mV at the MWNT film-modified electrode. These phenomena indicate that the MWNT film exhibits efficient catalytic activity to the electrochemical reduction of artemisinin. The effects of pH value, amount of MWNT, scan rate and accumulation time were examined. The limit of detection (S/N = 3) is as low as 10 $\mu$ g $L^{-1}$. Finally, this newly developed method was used to determine the content of artemisinin in Artemisia annua L.
Fluorescent and colorimetric recognition properties of 2-(4-N-phenyl-3-thiosemicarbazone)-8-hydroxyquinoline (1) in buffered aqueous solution (1% DMSO, HEPES 20 mM, pH = 7.4) have been examined. Sensor 1 displays highly selective and sensitive recognition to $Cu^{2+}$ with fluorescence "ON-OFF" performance. The in situ formed 1-$Cu^{2+}$ complex exhibits an excellent selectivity toward sulfide ions with fluorescence "OFF-ON" behavior via $Cu^{2+}$ displacement approach. Thus, relay recognition of $Cu^{2+}$ and sulfide by a known molecule 1 has been achieved.
Kim, Doo-Kie;Alfahdawi, Nathem;Cui, Jintao;Park, Kyung-Hoon
Journal of the Computational Structural Engineering Institute of Korea
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v.25
no.1
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pp.109-116
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2012
This paper presents a study on the nonlinear behavior of an innovative bridge girder made from concrete-filled and tied tubular steel arch (CFTA) under static loading. Manufacturing of the CFTA girder may have defects which may highly affect the symmetry and performance of the structure. A simple method is proposed by using stiffness extracted from static test data to detect manufacturing defects of the CFTA girder. A three-dimensional finite element model was used in the numerical analysis in order to verify the method. The proposed method was experimentally validated through static tests of the CFTA girder. The application of the proposed method showed that it is effective in identifying invisible manufacturing defects of the CFTA girder, especially for mass production of a standard type in the factory.
The work focuses on the chemical analysis of organic residues in archaeological soils. Particularly, the detection of manuring in archaeological soils can provide important information concerning early human behavior, diet, parasites, ecological adeptation. In this study, archaeological soils excavated at bunto-ri, Haenam and kumjang-ri, Kyungju were used to assess the possibility as indicators of ancient human activity in archaeological areas. The sampled soils were analyzed soil color, pH for their physical and chemical properties and GC/MSD to detect and quantify specific compound. The results showed that the sampled soils were normal pH(6.8~7.2) and soil color of light brown to yellowish brown. Also, the result from the GC/MS analysis indicated that their compounds were hexadecanoic acid, octadecanoic acid, nonadecane, docosanoic acid, methyl ester, teracosanoic acidand methyl este from bunto-ri site and 1-heptadecene, cyclotetracosane, tetracosane, cyclotetracosane,1-docosene, n-nonadecane, tetracosanoic acid methyl ester, cyclooctacosane, 1-nonadecene, eicosane, cyclotriacontane from kumjang-ri site. These compounds are not only normal soil materials but also animal lipid compounds. And the more scientific analysis of the soils will solve a curiosity for artificially incoming.
A method based on the TMS derivatives and acidic hydrolysis was developed for the simultaneous determination of free and conjugated steroidal hormones in surface water. A silylation of five natural and two synthetic steroidal hormones was achieved with N-methyl-N-(trimethylsilyl) trifluoroacetamide/$NH_4I$ (1000:3) under catalysis of dithioerythritol for 60 min at $80^{\circ}C$. TMS derivatives of the steroid hormones containing multifunctional groups offer a single derivative product under this condition. The accuracy of the analytes was in the range of 87 to 110% at a concentration of 20 and 50 ng/L with relative standard deviations of less than 10%. The method detection limit was in the range of 0.01 to 0.02 ng/L for surface water. Natural steroidal hormones were detected in a concentration range of 0 to 1.03 ng/L in free form and 0 to 14.6 ng/L in conjugated form, respectively. We found that most of the natural hormonal steroids exist in conjugate forms (43 to 100%) in river water.
Ionic liquid-functionalized ordered mesoporous silica SBA-15 modified carbon paste electrode (CISPE) was fabricated and its electrochemical performance was investigated by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectra. The electrochemical behavior of $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Hg^{2+}$ at CISPE was studied by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Compared with carbon paste electrode, the stripping peak currents had a significant increase at CISPE. Under the optimized conditions, the detection limits were $8.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Cd^{2+}$), $4.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Pb^{2+}$), $6.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Cu^{2+}$), $1.0{\times}10^{-8}\;M$ ($Hg^{2+}$), respectively. Furthermore, the present method was applied to the determination of $Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Hg^{2+}$ in water samples and people hair sample.
A simple, selective and sensitive fluorescence quenching method was developed to the determination Cr(VI). The method is based on the oxidation of $I^-\;to\;{{I_3}^-}$ by Cr(VI) in sulfuric acid solution followed by immediate formation of ion association compound between I3 − and rhodamine 6G in Tween-80 micellar media at room temperature. The influence of several surfactants on rhodamine 6G fluorescence signal was studied; particular attention was paid in the aggregation behavior of rhodamine 6G–Tween-80 system. The experimental parameters (e.g., type of surfactant, reagent concentration) were studied and the optimal conditions were established. The linear calibration graph was obtained in the range 2.0 - 100.0 ng m$L^{-1}$ Cr(VI). The detection limit of the method was 0.37 ng m$L^{-1}$. The relative standard deviation (R.S.D.) is less than 5% (n = 5). The efficiency of the method for the determination of Cr(VI) in the presence of Cr(III) in the sample was investigated. The method was applied successfully to the determination of Cr(VI) and total Cr in water, and liver tissue samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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