Electrochemical reduction of thionyl chloride in 1.5 M $LiAlCl_4/SOCl_2$ electrolyte solution containing tetradentate Schiff base Co(II), Ni(II), Cu(II), and Mn(II) complexes has been investigated at the glassy carbon electrode. The catalyst molecules of transition metal(II) complexes were adsorbed on the electrode surface and reduced thionyl chloride resulting in a generation of oxidized catalyst molecules. There was an optimum concentration for each catalyst compound. The current density of $SOCl_2$ reduction was enhanced up to 150% at the catalyst contained electrolyte solution. The reduction currents of thionyl chloride were increased and the reduction potentials were shifted to the negative potential as scan rates became faster. The reduction of thionyl chloride was proceeded to diffusion controlled reaction.
Woo-Seong Kim;Yong-Kook Choi;Chan-Young Kim;Ki-Hyung Chjo;Jong-Soon Kim
Journal of the Korean Chemical Society
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v.37
no.8
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pp.702-710
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1993
Electrochemical reduction of thionyl chloride has been carried out at glassy carbon and molybdenum electrodes, the surface of which is modified by binuclear tetradentate schiff base Co(II), Ni(II),Cu(II) and Fe(II) complexes. The catalyst molecules of transition metal(II) complexes were adsorbed on the electrode surface and reduced thionyl chloride resulting in a generation of oxidized catalyst molecules. There was an optimum concentration for each catalyst compound. The catalytic effects of SOCl$_2$ reduction were larger on glassy carbon electrodes compared to molybdenum electrodes and enhancements in reduction current of up to 120${\%}$ at the glassy carbon electrodes. The reduction currents of thionyl chloride were increased and the reduction potentials were shifted to the negative potential when scan rates became faster. The reduction of thionyl chloride was proceed to diffusion controlled reaction.
In this study, we proposed to synthesize thermally stable, soluble and conjugated Schiff base polymer (SbP). For this reason, a specific molecule namely 4,4'-thiodiphenol which has sulfur and oxygen bridge in its structure was used to synthesize bi-functional monomers. Bi-functional amino and carbonyl monomers namely 4,4'-[thio-bis(4,1-phenyleneoxy)] dianiline (DIA) and 4,4'-[thiobis(4,1-phenyleneoxy)]dibenzaldehyde (DIB) were prepared from the elimination reaction of 4,4'-thiodiphenol with 4-iodonitrobenzene and 4-iodobenzaldehyde, respectively. The structures of products were confirmed by elemental analysis, FTIR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR techniques. The molecular weight distribution parameters of SbP were determined by size exclusion chromatography (SEC). The synthesized SbP was characterized by solubility tests, TG-DTA and DSC. Also, conductivity values of SbP and SbP-iodine complex were determined from their solid conductivity measurements. The conductivity measurements of doped and undoped SbP were carried out by Keithley 2400 electrometer at room temperature and atmospheric pressure, which were calculated via four-point probe technique. When iodine was used as a doping agent, the conductivity of SbP was observed to be increased. Optical band gap ($E_g$) of SbP was also calculated by using UV-Vis spectroscopy. It should be stressed that SbP was a semiconductor which had a potential in electronic and optoelectronic applications, with fairly low band gap. SbP was found to be thermally stable up to $300^{\circ}C$. The char of SbP was observed 29.86% at $1000^{\circ}C$.
In this study, we demonstrate the effects of the acidic properties of montmorillonite (MMT), which is commonly used as a catalyst, on the conversion and selectivity of the dimer acid methyl ester (DAME) synthesis. We synthesize DAME by the dimerization of conjugated linoleic acid methyl ester (CLAME) and oleic acid methyl ester using MMT KSF. Incidentally, trimer acid methyl ester was formed as a by-product during the DAME synthesis. There is a necessity to adequately adjust the strength and quantity of the acid site to control the selectivity of DAME. Therefore, we vary the pH of the MMT acid by using various metal hydroxides. The purpose of this study is to increase the yield of monocyclic dimer acid methyl ester, which is a substance with adequate physical properties for industrial applications (e.g., lubricant and adhesive, etc.), using a heterogeneous catalyst. We report the dimerization of fatty acid methyl ester by using base treated-KSF, and apply it to conjugated soybean oil methyl ester. Then, we transmute the acid site properties of KSF, such as pH of 5 wt.% slurry KSF and various alkali metals (Li, Na, K, Ca). Characterization of base treated-KSF using a pH meter, x-ray diffraction, inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer, Brunauer-Emmett-Teller surface analysis, and temperature-programmed desorption. We conduct an analysis of CLAME and DAME using nuclear magnetic resonance spectroscopy, gas chromatography, and gel permeation chromatography. Through these experiments, we demonstrate the effects of the acidic properties of KSF on the conversion and selectivity of the DAME synthesis, and evaluate its industrial potential by application to waste vegetable oil.
Jeong, Ha-Neul;Ahn, Sang-Il;Na, Minkyun;Yoo, Jihwan;Kim, Woohyun;Jung, In-Ho;Kang, Soobin;Kim, Seung Min;Shin, Ha Young;Chang, Jong Hee;Kim, Eui Hyun
Journal of Korean Neurosurgical Society
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v.64
no.2
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pp.282-288
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2021
Objective : Electrooculography (EOG) records eyeball movements as changes in the potential difference between the negatively charged retina and the positively charged cornea. We aimed to investigate whether reliable EOG waveforms can be evoked by electrical stimulation of the oculomotor and abducens nerves during skull base surgery. Methods : We retrospectively reviewed the records of 18 patients who had undergone a skull base tumor surgery using EOG (11 craniotomies and seven endonasal endoscopic surgeries). Stimulation was performed at 5 Hz with a stimulus duration of 200 μs and an intensity of 0.1-5 mA using a concentric bipolar probe. Recording electrodes were placed on the upper (active) and lower (reference) eyelids, and on the outer corners of both eyes; the active electrode was placed on the contralateral side. Results : Reproducibly triggered EOG waveforms were observed in all cases. Electrical stimulation of cranial nerves (CNs) III and VI elicited positive waveforms and negative waveforms, respectively, in the horizontal recording. The median latencies were 3.1 and 0.5 ms for craniotomies and endonasal endoscopic surgeries, respectively (p=0.007). Additionally, the median amplitudes were 33.7 and 46.4 μV for craniotomies and endonasal endoscopic surgeries, respectively (p=0.40). Conclusion : This study showed reliably triggered EOG waveforms with stimulation of CNs III and VI during skull base surgery. The latency was different according to the point of stimulation and thus predictable. As EOG is noninvasive and relatively easy to perform, it can be used to identify the ocular motor nerves during surgeries as an alternative of electromyography.
The gap provided between adjacent structures in the metropolitan cities is mostly narrow due to architectural and financial issues. Consequently, structural pounding occurs between adjacent structures during earthquakes. It causes damages, ranging from minor local to more severe ones, especially in the case of seismically isolated buildings, due to their higher displacements. However, due to the increased flexibility of isolated buildings, the problem could become more detrimental to such structures. The effect of the seismic pounding of moat walls on the response of buildings isolated by Triple Friction Pendulum Bearing (TFPB) is investigated in this paper. To this propose, two symmetric three-dimensional models, including single-story and five-story buildings, are modeled in Opensees. Nonlinear Time History Analyses (NTHA) are performed for seismic evaluation. Also, five different sizes with four different sets of friction coefficients are considered for base isolators to cover a whole range of base isolation systems with various geometry configurations and fundamental period. The results are investigated in terms of base shear, buildings' drift, and roof acceleration. Results indicated a profound effect of poundings against moat walls. In situations of potential pounding, in some cases, the influence of impact on seismic responses of multistory buildings was more remarkable.
In recent years, geotextile-encased gravel columns (usually called stone columns) have become a popular method to increasing soil shear strength, decreasing the settlement, acceleration of the rate of consolidation, reducing the liquefaction potential and increasing the bearing capacity of foundations. The behavior of improved loose base-soil with gravel columns under shear loading and the shear stress-horizontal displacement curves got from large scale direct shear test are of great importance in understanding the performance of this method. In the present study, by performing 36 large-scale direct shear tests on sandy base-soil with different fine-content of zero to 30% in both not improved and improved with gravel columns, the effect of the presence of gravel columns in the loose soils were investigated. The results were used to predict the shear stress-horizontal displacement curve of these samples using support vector machines (SVM). Variables such as the non-plastic fine content of base-soil (FC), the area replacement ratio of the gravel column (Arr), the geotextile encasement and the normal stress on the sample were effective factors in the shear stress-horizontal displacement curve of the samples. The training and testing data of the model showed higher power of SVM compared to multilayer perceptron (MLP) neural network in predicting shear stress-horizontal displacement curve. After ensuring the accuracy of the model evaluation, by introducing different samples to the model, the effect of different variables on the maximum shear stress of the samples was investigated. The results showed that by adding a gravel column and increasing the Arr, the friction angle (ϕ) and cohesion (c) of the samples increase. This increase is less in base-soil with more FC, and in a proportion of the same Arr, with increasing FC, internal friction angle and cohesion decreases.
The object of this work is to establish an electrochemical noise(EN) measurement technique combined with a direct current potential drop(DCPD) method for monitoring of localized corrosion cracking of nickel-based alloy, and to analyze its mechanism. The electrochemical current and potential noises were measured under various conditions of applied stress to a compact tension specimen in a simulated primary water chemistry of a pressurized water reactor. The amplitude and frequency of the EN signals were evaluated in both time and frequency domains based on a shot noise theory, and then quantitatively analyzed using statistical Weibull distribution function. From the spectral analysis, the effect of the current application in DCPD was found to be effectively excluded from the EN signals generated from the localized corrosion cracking. With the aid of a microstructural analysis, the relationship between EN signals and the localized corrosion cracking mechanism was investigated by comparing the shape parameter of Weibull distribution of a mean time-to-failure.
TiO2 powder was adsorbed on the surface of mica using the heterocoagulation method in water TiO2 powder was prepared from hydrolysis of titanium-iso propoxide in a mixed solvent of anhydrous ethanol and water. When the molar ratio of water to titanium iso-propoxide was 0.25 monodispersed spherical TiO2 particles were obtained. The prepared TiO2 powder showed anatase phase after heat treatment at 50$0^{\circ}C$ for 2 h and then transformed to rutile phase after heat treatment at 100$0^{\circ}C$ for 2h. The iso-electric points of TiO2 and Mica were pH 3.9 and pH 3.25 respectively which were measured by the Z-potential analysis in water base. The maximum Z-potential difference between two powders was observed in the range of pH 3.6~3.7 TiO2 powder was adsorbed on the surface of mica by heterocoagulation method in pH 3.6~3,7 The properties of prepared TiO2 powder was haracterized by TG-DTA, XRD and SEM The morphology and thermal properties of TiO2-adsorbed mica were examined.
This study investigates how rivet head height affects the corrosion performance of carbon fiber reinforced plastic (CFRP) to aluminum alloy self-piercing riveted joints. Specimens with two different head heights were prepared. A rivet head protruding out of the top CFRP laminate forms the proud head height while a rivet head penetrating into the top CFRP generates the flush head height. The salt spray test evaluated corrosion performance. The flush head joints suffered from severe corrosion on the rivet head. Thus, the tensile shear load of flush head joints was substantially reduced. Electrochemical corrosion tests investigated the corrosion mechanisms. The deeper indentation of the flush head height damaged the CFRP around the rivet head. The exposure of damaged fibers from the matrix increased the cathodic potential of local CFRP. The increased potential of damaged CFRP accelerated the galvanic corrosion of the rivet head. After the rivet head coating material corroded, a strong galvanic couple was formed between the rivet head base metal (boron steel) and the damaged CFRP, further accelerating the flush rivet head corrosion. The results of this study suggest that rivet head flushness should be avoided to enhance the corrosion performance of CFRP to aluminum alloy self-piercing riveted joints.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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