[ $BaTiO_3$ ]계 유전체 모재료에 대하여 $Al_{2}O_{3}$와 CaO 조성이 소량 포함된 lithium-borosilicate계 유리 프릿을 $5\~15wt\%$ 적용함으로써 LTCC용 내장 캐패시터로 적용 가능한 조성을 개발하였다. 이를 위하여 먼저, 화학적으로 안정하고 저온소성효과가 탁월한 유리 프릿 조성물을 설계하고 이를 유전체 모재료에 적용하여 저온소성특성 및 유전특성을 평가하였다. $BaTiO_3$ 세라믹스를 모재료로 하는 경우 유리 프릿을 5wt$\%$ 첨가하였을 때 $925^{\circ}C$에서 $95\%$ 정도의 상대밀도 값을 나타내었으며, 이 경우 유전율 990, 유전손실 $3.1\%$의 유전특성을 나타내었다. $(Ba,Ca)(Ti,Zr)O_3$ 세라믹스를 모재료로 하여 유리프릿을 10 wt$\%$ 첨가한 경우는 $875^{\circ}C$의 소결온도에서 상대밀도가 $95\%$ 이상이며 기공율 $0.5\%$ 이하인 소결특성을 나타내었고, 700 이상의 유전율 및 $2\%$ 내외의 유전손실 값을 가지는 것으로 측정되었다.
$(1-x)BaTiO_3+(x)Cd_5(PO_4)_3Cl$ ceramics were prepared by the conventional ceramic technique, i.e., solid state reaction at high temperature. The concentration of $Cd_5(PO_4)_3C$ was varied from 0.01 to 0.15 mole fraction. In order to study the phase transitions of our ceramics, the Raman scattering spectra were measured as functions of concentration x and temperature. It was found that the soluble limit of $Cd_5(PO_4)_3Cl$ in $BaTiO_3$ was the x=0.05 composition and $BaTiO_3$ phase disappeared above x=0.10. A new phase identified as $Ba_4Ti_3P_2O_{15}$ was detected in all samples of our compositions. The Curie temperature shifts up to $130^{\circ}C$ as the concentration x increases from zero to 0.05 and shift down to $95^{\circ}C$ as further increases to 0.08. For the increase of the Curie temperature, it is suggested that it can result from the inhibition of displacement of $Ti^{4+}$ in the distorted octahedron due to well dispersed $Ba_4Ti_3P_2O_{15}$ and $Cd_5(PO_4)_3Cl$ phase.
Tm 도핑에 따른 $BaTiO_3$ ceramics의 전기적 특성과 열화 거동에 미치는 영향에 대하여 core-shell 형성과 가속열화시험에 의한 미세화학변화의 관점에서 연구하였다. $Tm_2O_3$를 첨가하지 않은 $BaTiO_3$와 1 mol%를 첨가한 $BaTiO_3$를 펠렛과 적층 형태의 시편으로 각각 제조하였다. 1 mol% $Tm_2O_3$가 첨가된 유전체 시편의 유전상수는 $Tm_2O_3$를 첨가하지 않은 시편에 비해 약 40% 높게 나타났고 X7R 조건을 만족하였다. 절연저항 또한 1 mol% $Tm_2O_3$가 첨가된 시편은 $5.43{\times}10^{10}{\Omega}$으로 $Tm_2O_3$를 첨가하지 않은 시편의 $1.11{\times}10^{10}{\Omega}$보다 높게 나타났다. 이는 $Tm^{3+}$ 이온이 Ba site와 Ti site에 선택적으로 치환되고 유전체 미세조직 내에 core-shell 구조를 형성하여 전기적 특성을 향상시킨 것으로 설명된다. 각각의 조성에 따라 제조된 적층 시편의 $150^{\circ}C$, 70 V, 24시간 가속열화시험결과에 따르면, 1 mol% $Tm_2O_3$가 첨가된 $BaTiO_3$는 첨가되지 않은 시편에 비해 전극 층으로의 산소확산이 감소됨을 확인하였고, 이는 $Tm^{3+}$ 이온의 Ti site 치환에 의해 발생한 산소공공이 Ni 전극과 반응할 수 있는 과잉 산소를 줄여주기 때문으로 판단된다.
The phase development process of $Ba_2$$Ti_{9}$$O_{20}$ ceramics is not clearly known and frequently accompanies second phases which deteriorate dielectric properties. In synthesizing $Ba_2$$Ti_{9}$$O_{20}$ ceramics, in order to trace the reaction sequence during conventional solid-state reaction in BaO-Ti $O_2$ system, different barium sources of BaC0$_3$ and BaTi0$_3$ precursor were used as starting materials. From the analysis of XRD patterns, different secondary phases could be identified depending on the barium source used, which might mean that the equilibrium phases in BaO-Ti $O_2$ system are very difficult to be synthesized. Because the BaTi0$_3$ precursor provides short diffusion paths of ions, the system revealed less secondary phases during solid state reaction. In synthesizing BaO-xSm$_2$0$_3$-4.5Ti0$_2$ system using different barium sources, different secondary phases were developed also. Microstructure and dielectric properties were examined and discussed in terms of secondary phase development.
$BaO-Nd_2O_3-TiO_2$계 유전체 세라믹스에 lithium borosilicate계 유리를 첨가하여 저온소결특성과 마이크로파 유전특성을 조사하였다. 유리 프릿을 10∼l3 wt%의 범위로 첨가함으로서 순수한 $BaO-Nd_2O_3-TiO_2$계 세라믹스의 소결온도($1300^{\circ}C$)보다 현저히 낮은 850∼$900^{\circ}C$의 온도범위에서 상대밀도 97%이상의 소결체를 얻을 수 있었다. 10 wt%의 유리 프릿을 첨가함으로서 85$0^{\circ}C$의 소성온도에서 유전율($\epsilon_r$)54 및 품질계수($Q{\times}f$)2400 GHz그리고 공진주파수의 온도계수($\tau_f$)는 $+8ppm/^{\circ}C$으로서 우수한 유전 특성을 가지는 소결체를 얻을 수 있었다.
The characteristic of calcined BaTiO3 powder and sintered PTC ceramics was investigated varing with calcination temperature and time of BaTiO(C2O4)2.4H2O synthesized from BaCl2.2H2O, TiCl4, oxalic acid and ethanol by oxalic acid method. When the particle size was less than 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$ by controlling calcination temperature and time, the resistance at room temperature was measured very high (above M{{{{ OMEGA }}). However, when the calcined particle sizes ranged from 0.2 to 0.3 ${\mu}{\textrm}{m}$, the resistance was 100 {{{{ OMEGA }} (After sintering, the grain size was 10~30 ${\mu}{\textrm}{m}$ homogeneously with the addition of dopant in sintering, the resistivity, resistance, $\alpha$ value and jumped to were 110{{{{ OMEGA }}.cm, 24$^{\circ}C$/% and 106{{{{ OMEGA }}, respectively.
Effects of CaO on microwave dielectric properties of (Ba, Pb)O-Nd2O3-TiO2 ceramic ystem were investigated. As the content of CaO increases, the sintered bulk density decreases due to the decrease of sinterability. However, with increasing the sintering tmperature, the relative dielectric constants increases. This has been attributed on the formation of the 2nd phase inclusion, TiO2(rutile). The Q values increase due to the compensation effect of Ca ions up to 1 wt%, and then decrease due to the interfacial relaxation effects. The temperature coefficient of resonance frequency increases to a positive direction with increasing the amounts of CaO.
$BaTiO_3$ dielectric ceramics are widely used to multi-layer ceramic capacitor. The $BaTiO_3$ powder was synthesized at $950^{\circ}C$ by using a solid state reaction and grinded by using a high-energy mill. And then, 2.53 wt% glass frit was added to the synthesized $BaTiO_3$ powders for lowering the sintering temperature. The mixed powders were sintered at various temperatures of $1170^{\circ}C$, $1200^{\circ}C$, $1230^{\circ}C$. Microstructures of the sintered $BaTiO_3$ ceramics were inspected by SEM and crystal structures were analyzed by XRD method. The relative dielectric constant was measured by using a impedance/gain phase analyzer. The synthesized $BaTiO_3$ powder had the tetragonal perovskite structure without secondary phase and the particle size was below 200 nm. The relative densities measured at the samples sintered at the temperature above $1200^{\circ}C$ were about 95%. The relative dielectric constant showed maximum value of 2310, which was measured in the specimen sintered at $1200^{\circ}C$. From these results, we could know that the added glass frit had effects on both lowering the sintering temperature and improving the dielectric property.
Fisher, John G.;Lee, Dae-Gi;Oh, Jeong-Hyeon;Kim, Ha-Nul;Nguyen, Dieu;Kim, Jee-Hoon;Lee, Jong-Sook;Lee, Ho-Yong
한국세라믹학회지
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제50권2호
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pp.157-162
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2013
The need for lead-free piezoceramics has caused a renewal of interest in $BaTiO_3$-based systems. Recently, it was found that ceramics in the $(Ba,Ca)(Zr,Ti)O_3$ system have properties comparable to those of $Pb(Zr,Ti)O_3$. However, these ceramics require rather high sintering temperatures of $1450-1550^{\circ}C$. In this work, the effect of $TiO_2$ and CuO addition on the sintering behavior, microstructure, dielectric and piezoelectric properties of $(Ba_{0.85}Ca_{0.15})(Zr_{0.1}Ti_{0.9})O_3$ (BCTZ) ceramics will be discussed. BCTZ ceramics were prepared by the mixed oxide route and 1 mol % of $TiO_2$ or CuO was added. Undoped and doped ceramics were sintered at $1350^{\circ}C$ for 1-5 h. CuO was found to be a very effective sintering aid, with samples sintered for 1 h at $1350^{\circ}C$ having a bulk density of 95% theoretical density; however the piezoelectric properties were greatly reduced, probably due to the small grain size.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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