Nanosized $SnO_2$ particles were synthesized by homogeneous precipitation method using tin chloride ($SnCl_4{\cdot}5H_{2}O$) and urea ($CO(NH_2)_2$). The powders were heated at $500^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ for 2h. The crystal structure, microstructure, thermal behavior, specific surface area were analyzed using XRD, FE-SEM, TGA and BET, respectively. The initial resistance and the $H_2$ sensing properties were measured as a function of ${Sb_2}{O_3}$ and Pd doping concentrations. The resistance was decreased with the addition of ${Sb_2}{O_3}$ and the sensitivity for $H_2$ gas was increased with the addition of Pd. Thus, the optimum $H_2$ gas sensing property was obtained in the 0.25.mol% ${Sb_2}{O_3}$ and 1.w% added $SnO_2$ powders.
Layered nanocomposite, SiO2/TiO2 sol pillared clay, has been prepared by the ion exchange reaction of Na' ion in montmorillonite with positively charged mixed SiO2/TiO2 sol. The nanosized sol particles were synthesized by mixing SiO2 sol solution with TiO2 one, which is obtained by acidic hydrolysis of TEOS and TiCl4, respectively. From powder XRD, the basal spacing (d001) of the sample calcined at 400 ℃ was found to be ca. 60 Å, due to the multistacking of nanosized SiO2 and TiO2 sol particles, which was confirmed by the pore size analysis from 129Xe NMR and micropore analysis calculated from nitrogen adsorption. The BET specific surface area shows the value of 684 m2g-1 (Langmuir 1115 m2g-1), which is the highest among various pillared clays ever reported previously, and the total porosity is found to be 0.51 mlg-1, and the pores are mainly composed of micropore with a size of ca. 11.8 Å. This result agrees with the adsorption capacity obtained from water adsorption. According to diffuse reflectance ultraviolet-visible spectroscopy, it is found that the TiO2 particles stabilized in the interlayer space of montmorillonite are quantum-sized of ca. 20 Å.
To synthesize Fe/Ni nanocatalysts loaded on carbon black, Iron(II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate and were reduced to Fe and Ni metallic nanoparticles by a spontaneous reduction reaction. The distribution of the Fe and Ni nanoparticles was observed by transmission electron microscopy, and the loading weight of Fe/Ni nanocatalysts on the carbon black was measured by thermogravimetric analyzer. The elemental ratio of Fe and Ni was estimated by energy dispersive x-ray analyzer. It was found that the loading weight of Fe/Ni nanoparticles was 6.23 wt%, and the elemental ratio of Fe and Ni was 0.53:0.40. Specific surface area was measured by BET analysis instrument and I-V characteristics were estimated.
To study the effect of the mixture ratio of Ni-Pt nanocatalysts on water electrolysis characteristics in anion exchange membrane system, Ni-Pt nanocatalysts were loaded on carbon black by using a spontaneous reduction reaction of acetylacetonate compounds. The loading weight of Ni-Pt nanocatalysts on the carbon black was measured by thermogravimetric analyzer and the elemental ratio of Ni and Pt was estimated by energy dispersive x-ray analyzer. It was found that the loading weight of Ni-Pt nanoparticles was 5.36-5.95 wt%, and the loading weight increased with increasing Pt wt%. As the Ni-Pt loading weight increased, the specific surface area decreased, because Ni-Pt nanoparticles block the pores of carbon black. It was confirmed by BET analysis and dynamic vapor sorption analysis. I-V characteristics were estimated.
수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 $SiO_x/ZnO$ 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충 방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다. 합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA를 통해 알아보았으며, 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET 비표면적 분석과 BJH 기공분포를 확인하였다. 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였으며, 전기화학적 특성은 AC 임피던스 측정과 충 방전 및 수명특성을 확인하였다. $SiO_x/ZnO$시료에 탄소를 피복할 경우에 전기전도도가 증가하였으며, 방전용량도 증가하였다. 염산으로 ZnO를 제거한 시료의 경우에 표면적은 증가하였으나, 전지의 방전용량은 오히려 감소하였다. 탄소를 피복하지 않은 $SiO_x/ZnO$ 시료의 경우에 방전용량이 매우 낮았으며, 탄소를 피복한 후의 시료는 높은 충방전용량을 나타내었다. 수명특성의 경우, $C-SiO_x/ZnO$ 복합체(Zn : Si : C = 1 : 1 : 8)가 0.2 C의 전류량에서 50 사이클에서 $815mAh\;g^{-1}$의 용량으로 기존 흑연계 음극재보다 높은 용량을 나타내었다.
$Co_3O_4$, $Al_2O_3$ and $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ mesoporous powders were prepared by a sol-gel method with starting matierals of aluminum isopropoxide and cobalt (II) nitrate. A P123 template is employed as an active organic additive for improving the specific surface area of the mixed oxide by forming surfactant micelles. A transition metal cobalt oxide supported on alumina with and without P123 was tested to find the most active and selective conditions as a heterogeneous catalyst in the reaction of styrene epoxidation. A bBlock copolymer-P123 template was added to the staring materials to control physical and chemical properties. The properties of $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ powder with and without P123 were characterized using an X-ray diffractometer (XRD), a Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), a Bruner-Emmertt-Teller (BET) surface analyzer, and $^{27}Al$ MAS NMR spectroscopy. Powders with and without P123 were compared in catalytic tests. The catalytic activity and selectivity were monitored by GC/MS, $^1H$, and $^{13}C$-NMR spectroscopy. The performance for the reaction of epoxidation of styrene was observed to be in the following order: [$Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1173 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-973 K > $Co_3O_4$-973 K>$Co_3O_4$/$Al_2O_3$-973 K > $Co_3O_4$/$Al_2O_3$ with P123-1473 K > $Al_2O_3$-973 K]. The existence of ${\gamma}$-alumina and the nature of the surface morphology are related to catalytic activity.
화학적 활성법과 수증기 활성법을 이용하여 활성탄소섬유를 제조한 결과 수증기 활성법 보다 우수한 표면 특성을 얻을 수 있었으며, 이 결과를 이용하여 탄소재료의 새로운 응용분야 개척 차원에서 항균성 활성 탄소섬유를 제조하였다. 기능성이 부가된 활성 탄소섬유의 비표면적이 544.27-1575.6 ㎠/g. 평균동공 반경이 10.6-12.9 (equation omitted)의 범위에 존재하였다. 항균성 활성 탄소섬유의 흡착등 온곡선의 유형이 전형적인 Tyre I을 나타냄을 알 수 있었으며 SEM을 이용하여 관찰한 모폴로지를 통하여 이들의 표면에 항균물질이 덮혀있는 상태를 관찰하였다. 마지막으로 항균 활성 탄소섬유에 대장균의 일종인 E. Coli를 처리하여 얻은 항균 활성의 결과를 보였다. 결론적으로, 활성 탄소섬유의 응용 분야 확대를 위하여 살균·탈취·방충 등의 기능성 부여가 가능함을 보여주었다.
본 연구에서는 기존 에폭시수지에 에폭시 콩기름(Epoxidized soybean oil : ESBO)과 실란처리 되어진 실리카가 첨가된 에폭시 접착제의 접착특성에 대하여 고찰하였다. 실리카의 표면처리는 실란커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxy propyl trimethoxy silane (MPS), ${\gamma}$-glycidoxy propyl trimethoxy silane (GPS), 그리고 ${\gamma}$-mercapto propyl trimethoxy silane (MCPS)을 사용하였다. 실리카 첨가 에폭시 접착제의 표면특성과 구조특성은 scanning electron microscope (SEM)과 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 이용하여 관찰하였으며 T-peel 시험법에 의한 접착특성은 universal testing machine (UTM)를 이용하여 분석하였다. 실란처리에 따른 실리카의 평형 확산압력, 표면자유에너지, 비표면적은 BET법을 이용한 $N_2$/77 K 기체 흡착을 통하여 관찰하였다. 결과로서, 에폭시 접착제의 접착박리강도는 미처리에 비해 접착제 내 실란처리된 실리카가 함유됨에 따라 증가하였다. 이러한 결과는 실란커플링제가 에폭시 접착제의 분산을 증가시키는 중요한 역할이라고 판단된다. 그리고 MCPS로 실란처리한 에폭시 접착제의 경우 GPS와 MPS에 비해 가장 우수한 접착력을 나타냄을 확인하였다.
상용 중유 발전소 배가스에 장기간 노출되어 활성이 현저히 저하된 탈질 SCR 폐촉매를 대상으로 현장 시스템을 모사하여 증류수 및 산성용액에 의한 세척과정을 거쳐 모사된 현장 조건으로 촉매를 재생하였다. 산성용액의 제조조건 및 처리조건에 따른 촉매의 물성변화를 확인하였고 질소산화물($NO_x$) 전환 촉매 활성 실험을 수행하여 촉매성능 변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 BET, Porosimeter, EDX (Energy Dispersive X-ray spectrometer), ICP (Inductively Coupled Plasma) 등을 이용하여 수행하였고, $NO_x$ 전환 반응실험은 중유 발전소 배가스를 모사하여 마이크로 반응기에서 SCR 반응을 수행하였다. 촉매특성 분석결과 재생된 촉매의 경우 비표면적은 신품 촉매 대비 95% 이상 회복되었고, $NO_x$ 전환활성은 산성용액 농도 3~6 M 범위에서 신품 촉매 대비 90% 이상을 회복한 것으로 나타났다. 이러한 촉매활성의 향상은 산성용액에 의한 촉매표면의 불순물들이 제거되면서 일어난 결과로 밝혀졌다.
본 연구에서는 휘발성 유기화합물 제거특성을 향상시키고자 졸겔법 및 urea의 고상 열처리법을 이용하여 질소가 도핑된 $TiO_2$ ($N-TiO_2$) 코팅 활성탄소 펠렛을 제조하였다. 또한 이 활성탄소 펠렛의 가시광 활성능 평가를 위하여 light emitting diods (LED)를 조사하였고, gas chromatography를 이용하여 벤젠가스 제거능을 측정하였다. Titanium tetra isopropoxide 함량이 증가함에 따라 활성탄소 펠렛 표면에 $TiO_2$ 코팅량이 증가되고, 비표면적이 감소됨을 SEM 및 BET 결과를 통해 각각 확인하였다. 벤젠가스 제거 결과, ACP10의 벤젠가스에 대한 파과점 도달시간이 ACP에 비하여 약 2배정도 증가되었다. 이는 활성탄소 펠렛의 표면에 코팅된 $N-TiO_2$가 LED 광원 조사 하에서 더 효과적으로 벤젠가스를 분해하였기 때문으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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