광촉매용 ZnO 나노크기의 분말은 시작원료와 연료의 종류에 따라 용액연소법에 의해 제조되었다. 결정상은 XRD로부터 확인할 수 있었으며 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 분말의 비표면적은 BET 법에 의해 측정되었으며 평균입자크기와 형태를 SEM과 TEM으로부터 조사하였다. 또한 분말의 순도를 조사하기 위해 적외선 흡수스펙트럼을 측정하였으며 광촉매 효율로서 은이 첨가된 사진현상액을 이용하여 은의 수거율을 측정하였다. 용액연소법으로 제조한 경우 시작원료와 연료에 관계없이 단상의 ZnO 분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 그러나 합성된 ZnO 분말의 입자크기와 형태는 연료의 종류에 따라 서로 다르게 보였다. 특히, 연료로 glycine을 사용한 경우, ZnO 분말의 입자 형태는 균일한 나노 크기의 구형이었으나 carbohydrazide을 사용한 경우에는 판상과 같은 형태를 보였다. 이러한 결과를 기초로 하여 시작원료와 연료로 Zn(OH)$_2$와 glycine을 사용하여 합성된 ZnO 분말이 우수한 분말 특성을 보였으며 75nm의 입자크기와 94$m^2$/g의 비표면적을 보였다. 또한 사진현상액에 존재하는 은이 3분 이내에 완전히 제거되는 우수한 광촉매 성질을 보였다.
약 30$0^{\circ}C$, 160 kg/$cm^2$의 원자로냉각재계통에서 사용이 가능한 $^{60}$Co 제거용 고온흡착제를 얻기 위하여, ZrO$_2$를 zirconyl nitrate를 출발물질로 하여 졸-겔법으로, aluminum isopropoxide를 출발 물질로 하여 A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 titanium tetraisopropoxide를 출발물질로하여 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 zirconium propoxide를 출발물질로 하여 ZrO$_2$-A1$_2$O$_3$를 금속알콕사이드 가수분해법으로 제조하였다. 제조한 흡착제는 600~140$0^{\circ}C$의 온도로 하소 하였으며, 결정전이, 열적특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석, 전자현미경 관찰, BET 비표면적 등을 측정하였다. 또한, 고온수에서 이들 흡착제의 Co$^{2+}$ 흡착특성을 autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 알아보았다. 이들 흡착제 제조시 하소온도에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량, $Al_2$O$_3$ 흡착제 제조시 pH 변화에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량과 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$ 흡착제 제조시 TiO$_2$ 함량에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량과 25$0^{\circ}C$의 고온에서 ZrO$_2$와 $Al_2$O$_3$의 표면에 생성된 코발트 화합물을 XPS와 EPMA로 부터 확인하였다.
Sodium hydroxide-urea 수용액을 이용한 다공성 셀룰로오스계 에어로겔은 용해, 겔화, 재생, 유기용매 치환과 동결건조과정에 의해 제조되었다. 에어로겔의 구조적 특성과 다공성은 주사전자현미경과 질소흡착장치를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 용해펄프는 완전히 용해되었지만, 여과지와 홀로셀룰로오스는 원심분리과정에서 수용액에 용해된 부분과 용해되지 않은 부분으로 구분되었다. 용해펄프 에어로겔의 표면은 다공성 공극, 내부는 그물모양의 망목상 구조가 관찰되었다. 여과지와 홀로셀룰로오스 에어로겔은 표면이 압축된 다공성 네트워크 형태였고, 내부는 open-pore 구조의 나노피브릴 네트워크로 구성되었다. 홀로셀룰로오스 에어로겔에서 수용액에 용해되지 않는 형태의 섬유들이 관찰되었다. 용해펄프로부터 만들어진 에어로겔의 비표면적은 260~326 $m^2/g$ 범위였고, 농도 증가와 함께 감소하였다. 그러나 여과지 에어로겔의 비표면적(198~418 $m^2/g$)은 농도 증가와 함께 증가하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 2% 농도에서는 137 $m^2/g$로 농도의 증가와 함께 증가하여 4% 농도에서 401 $m^2/g$로 최댓값을 보여주었고, 5% 농도에서 감소하였다.
커피폐기물을 원료로 하여 염화아연으로 화학적 활성화시켜 커피활성탄 (activated coffee char)을 제조하였다. 이 연구는 roasting과정, 탄화과정, 활성화, 그리고 수세 및 건조의 공정으로 수행되었다. Roasting 과정은 $300{\sim}400^{\circ}C$에서 10분간 수행되었다. 탄화과정의 적절한 조건은 $650^{\circ}C$에서 1시간인 것으로 나타났다. 화학적 활성화에 있어서 가장 중요한 parameter는 활성화제와 coffee char의 화학비인 것을 알 수 있었다. $N_2$ gas를 이용하여 77K에서 제조된 커피활성탄의 BET 비표면적과 BJH 세공용적을 측정하였다. 염화아연에 의해 활성화되어 제조된 coffee char의 비표면적이 $1110{\sim}1580m^2/g$로 분석되었으며 세공용적은 $0.51{\sim}0.81cm^3/g$로 각각 분석되었다. SEM은 세공과 coffee char의 표면관찰에 이용되었다. 분석결과, 활성화 표면과 많은 세공이 형성되어 있는 것을 보였다. 커피폐기물을 이용한 activated coffee char의 제조가 성공적으로 수행되었으며, 이는 폐기물을 이용한 자원 개발의 가능성을 보여주었다.
MOF-801 합성공정의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 이용하였다. 먼저 screening을 위한 완전 2-요인 설계와 이후 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획법을 연속적으로 사용하였다. 두 가지 반응변수인 MOF-801의 결정화도와 BET 비표면적 중에 실험계획법에 보다 적합한 변수를 선택하기 위하여 fumaric acid, dimethylformamide (DMF) 및 formic acid의 몰비를 이용한 23 요인 설계법을 수행하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 8번의 MOF-801 합성 실험을 수행한 이후 XRD 분석 및 질소흡착법을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 두 가지 반응변수 중 결정화도의 R2이 0.999로 BET 비표면적보다 실험계획법에 보다 적합하였다. 분산 분석(ANOVA)을 통해 fumaric acid와 formic acid의 몰 비가 MOF-801의 결정화도를 결정하는 주요 인자임을 확인하였다. response optimization과 두 인자의 contour plot을 통해 최적의 몰비는 ZrOCl2·8H2O : fumaric acid : DMF : formic acid = 1 : 1: 39 : 35로 추정되었다. 이후 합성반응 공정의 최적화를 위해 도출된 전구체의 몰 비 조건에서 합성 기간과 온도에 대한 박스-벤켄설계법을 수행하였다. 설계된 9번의 합성실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 이를 이용하여 MOF-801의 최대 결정화도는 합성시간 7.8 h 그리고 합성온도 123 ℃의 조건에서 얻을 수 있음을 예측하였다.
생활 폐기물 소각재 슬래그를 출발원료로한 메조포러스 실리카의 합성에 미치는 NaOH 영향에 대해 조사하였다. 기계적 분쇄를 통해 활성화된 소각재 슬래그에 대한 추출 공정은 농도가 다른 NaOH 용액을 이용한 알칼리 처리로 수행하였다. 분쇄시간 그리고 NaOH 용액 농도가 증가 할수록 소각재 슬래그로부터 추출되는 Si 추출량은 증가하였다. 합성된 메조포러스 실리카의 물리적 특성(기공크기, 비표면적 그리고 총 기공부피)은 BET, SEM, TEM 그리고 small-angle XRD 분석을 통하여 평가하였다. 합성된 메조포러스 실리카는 대략 7 nm 기공크기의 hexagonal 구조를 가진 SBA-15로 판명되었다. NaOH 용액 농도가 증가됨에 따라 합성된 메조포러스 실리카는 비표면적 및 기공 부피도 증가하였다. 반면, 거의 동일한 Si 이온 농도로 제조된 메조포러스 실리카의 경우, 3M NaOH로 제조된 샘플에 비해 4M NaOH로 제조된 샘플의 비표면적 및 기공 부피가 감소하였다. 이는 과량의 Na 이온이 mesophase 형성을 방해하여 미반응되어 남아있는 Si 이온이 합성되어진 mesophase의 벽 두께를 증가시키는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 공기청정기 필터용 활성탄의 아세트알데하이드 제거 특성이 금속 촉매 첨착 및 관능기 도입 방법을 사용하여 조사되었다. 야자각 차의 KOH 활성화를 통해 고 비표면적(1700 m2/g)과 미세기공이 발달한 활성탄을 제조하였으며, 금속촉매 첨착과 관능기 개질을 위해 침지 후 기공 내 건조조건에 따른 첨착 효율을 조사하였다. 제조된 활성탄의 물성은 비표면적 및 기공 분석(BET), 유도결합 플라즈마 분광 분석(ICP), 유기 원소 분석(EA) 및 푸리에변환 적외선 분광 분석(FT-IR) 등을 통해 분석하였으며, 활성탄 성능 확인을 위해 침지 농도에 따른 아세트알데하이드 흡착성능을 가스크로마토그래피(GC)로 분석하였다. 첨착용액의 농도가 증가함에 따라 금속촉매 첨착량은 증가하였으며, 비표면적은 감소하는 경향을 보였다. 각 금속촉매 첨착 및 표면개질 활성탄의 파과시험 결과 MgO10@AC, CaO10@AC, EU10@AC, H-U3N1@AC 조성에서 우수한 아세트알데하이드 흡착성능을 보여주었다. 흡착성능이 가장 뛰어난 MgO10@AC에 대해 파과 시간은 533.8 분, 흡착량은 57.4 mg/g으로 측정되었으며, 이는 활성탄에 나노 크기의 MgO 촉매를 첨착할 경우 아세트알데하이드의 카보닐기와 상호작용하여 흡착성능이 개선됨을 알 수 있었다.
본 연구는 Microwave를 이용하여 활성탄의 재생특성을 파악하는데 목적을 두었다. Microwave의 조사횟수를 달리하였을때 활성탄의 특성 변화분석하였다. BET 분석결과 조사 후 분석 값이 조사 후 분석 값보다 떨어짐을 알 수 있다. 이는 MW를 조사함으로써 활성탄의 온도가 상승이 되고 이로 인해 기공의 파괴가 있음을 알 수 있다. 각 물질별로 20번씩 조사 하여서 나타난 결과를 보면 비표면적이 각각 8.2%(A), 5.68%(B), 0.38%(C) 줄었다. 활성탄 C의 경우는 조사 후 감소된 면적이 가장 적었는데 이는 먼저 제조하였던 활성탄의 경우는 활성탄의 성분이 제기능이 못할 정도로 소성을 하였거나 탄소성분의 변질이 있었음을 알 수 있다.
본 연구는 흡착 능이 서로 다른 두 가지 활성탄을 혼합하여 최적의 흡착 능을 발휘코자 혼합할 때 그들의 최적혼합비를 구하는 방법을 제시하고자 하였다. 활성탄의 세공특성과 흡착 능은 BET-분석에 의해 얻어지는 흡착등온곡선으로 판별하며 이는 역시 흡착필터설계의 기본적 정보를 제공한다. 따라서 고도의 BET-model의 흡착 능을 보이는 석탄 계활성탄과 낮은 Langmuir-model을 보이는 야자각계 활성탄의 혼합하는 extreme case와, 고, 저 비표면적을 가진 두 가지 활성탄을 혼합하는 middle case 및 전, 후 case의 상호 교차 배합하는 cross case 등, 3가지 시험을 수행했으며, 이를 위해 시판 품 외에 국내 한 공인 연구소가 연구용시료로서 제공한 고비표면적의 두 가지 활성탄에도 적용하여 본 방법의 타당성을 확인하였다.
본 연구에서는 대표적 휘발성유기화합물(volatile organic compounds, VOCs)인 톨루엔(toluene)을 제거하고자 활성탄소와 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA)을 바인더로 이용하여 여러 가지 열분해 온도에 따른 펠렛형 다공성 탄소 흡착재를 제조하였다. 제조된 펠렛형 다공성 탄소 흡착재의 물리적 특성은 주사전자현미경(FE-SEM), 비표면적측정장치(BET), 열중량분석기(TGA)를 통하여 분석하였으며, 톨루엔 가스 흡착능은 가스크로마토그래피(GC)를 이용하여 분석하였다. 활성탄소, PVA 및 용매가 각각 1 : 0.1 : 0.8의 질량 비율로 배합될 경우 펠렛의 성형성이 가장 뛰어났다. 톨루엔 흡착 성능은 펠렛에 99% 이상의 톨루엔이 흡착되는 최대 시간을 측정하여 평가하였다. $300^{\circ}C$에서 열처리된 흡착재 비표면적은 열처리 전에 비하여 약 4.7배 증가된 약 $941.9m^2/g$로 측정되었다. 펠렛형 다공성 탄소 흡착재의 미세 기공의 부피는 0.30 cc/g으로 약 5배, 톨루엔 흡착 능력은 26 h으로 약 13배로 각각 증가하였다. 이는 바인더의 함량 및 열분해 온도 변화에 따른 활성탄소의 기공 크기 및 비표면적 변화에 의한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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