This study demonstrates the electrochemical conversion of the synthetic procedure of monolayer-protected clusters using a thin toluene layer over an edge plane pyrolytic graphite electrode. A thin toluene layer with a thickness of 0.31 mm was coated over the electrode and an immiscible liquid/liquid water/toluene interface was introduced. The transfer of the tetrachloroaurate ($AuCl_4^-$) ions into the toluene layer interposed between the aqueous solution and the electrode surface was electrochemically monitored. The $AuCl_4^-$ ions initially could not move through into the toluene layer, showing no reduction wave, but, in the presence of the phase transfer reagent, tetraoctylammonium bromide (TOABr), a cathodic wave at 0.23 V vs. Ag/AgCl was observed, indicating the reduction of the transferred $AuCl_4^-$ ions in the toluene layer. In the presence of dodecanethiol together with TOABr, a self-assembled monolayer was formed over the electro-deposited metallic gold surface. The E-SEM image of the surface indicates the formation of a highly porous metallic gold surface, rather than individual nanoparticles, over the EPG electrode.
This paper presents a novel simple method for introducing gold nanoparticles in a poly(4-vinylpyridine) (PVP) polymer layer over a glassy carbon (GC) electrode with the aim of forming a tunable electrochemical interface against a cationic ruthenium complex. Initially, AuCl4 ? ions were spontaneously incorporated into a polymer layer containing positively charged pyridine rings in an acidic media by ion exchange. A negative potential was then applied to electrochemically reduce the incorporated AuCl4 ? ions to gold nanoparticles, which was confirmed by the FE-SEM images. The PVP layer with an appropriate thickness over the electrode blocked electron transfer between the electrode and the solution phase for the redox reactions of the cationic Ru(NH3)6 2+ ions. However, the introduction of gold nanoparticles into the polymer layer recovered the electron transfer. In addition, the electron transfer rate between the two phases could be tuned by controlling the number density of gold nanoparticles.
O, Jeong-Eun;Park, Byeong-Gwon;Lee, Sang-Tae;Jeon, Seung-Gi;Kim, Mun-Deok;Kim, Song-Gang;U, Yong-Deuk
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.460-460
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2013
본 연구는 Si (111) 기판위에 Ga 분자선량을 변화시켜 GaN 박막을 molecular beam epitaxy 법으로 성장하고, Schottky 장벽 다이오드를 제작한 후에 deep level transient spectroscopy (DLTS) 법을 통하여 깊은 준위 결함에 대하여 조사하였다. 성장 시 Ga 분자선량은, 그리고 Torr로 달리하여 V/III 비율을 변화시켰고, Schottky 장벽 다이오드 제작을 위하여 e-beam evaporator를 사용하여 metal을 증착하였다. Schottky 접촉에는 Ni (20 nm)/Au (100 nm)를 증착하였고, ohmic 접촉에는 Ti (20 nm)/Au (100 nm)를 증착하고 I-V, C-V 그리고 DLTS를 측정하였다. DLTS 신호를 통해 GaN 박막 성장 과정에서 형성되는 깊은 결함의 종류를 확인하였으며, 열처리 등의 처리 및 측정 조건변화에 따른 결함의 거동과 종류 및 원인에 대하여 분석 설명하였다.
Because arsenic (As) is a chemical substance toxic to humans, there have been extensive investigations on the development of As detection methods. In this study, the electrochemical determination of As on nanoporous gold (NPG) electrodes was investigated using anodic stripping voltammetry. The electrochemical surface area of the NPG electrodes was controlled by changing the reaction times during the anodization of Au for NPG preparation, and its effect on the electrochemical behavior during As detection was examined. The detection efficiency of the NPG electrodes improved as the roughness factor of the NPG electrodes increased up to around 100. A further increase in the surface area of the NPG electrodes resulted in a decrease of the detection efficiency due to high background current levels. The most efficient As detection efficiency was obtained on the NPG electrodes prepared with an anodization time of 50 s. The effects of the detection parameters and of the Cu interference in As detection were investigated and the NPG electrode was compared to flat Au electrodes.
The Xiaoxinancha Cu-Au deposit in the Jilin province, located in NNE 800 km of Beijing, is hosted by diorite. The ore mineralization of Xiaoxinancha Cu-Au deposit show a stockwork occurrence that is concentrated on the potassic and phyllic alteration zones. The Xiaoxinancha Cu-Au deposit in the south is being mined with its reserves grading 0.8% Cu, 3.64 g/t Au and 16.8 g/t Ag and in the north, grading 0.63% Cu, 3.80 g/t Au and 6.8 glt Ag. The alteration assemblage occurs as a supergene blanket over deposit. Hydrothermal alteration at the Xiaoxinancha Cu-Au deposit is centered about the stock and was extensively related to the emplacement of the stock. Early hydrothermal alteration was dominantly potassic and followed by propylitic alteration. Chalcocite, often associated with hematite, account for the ore-grade copper, while chalcopyrite, bornite, quartz, epidote, chlorite and calcite constitute the typical gangue assemblage. Other minor opaque phases include pyrite, marcasite, native gold, electrum, hessite, hedleyite, volynskite, galenobismutite, covellite and goethite. Fluid inclusion data indicate that the formation of this porphyry copper deposit is thought to be a result of cooling followed by mixing with dilute and cooler meteoric water with time. In stage II vein, early boiling occurred at 497$^{\circ}$C was succeeded by the occurrence of halite-bearing type III fluid inclusion with homogenization temperature as much as 100$^{\circ}$C lower. The salinities of type 1II fluid inclusion in stage II vein are 54.3 to 66.9 wt.% NaCI + KCI equiv. at 383$^{\circ}$ to 495$^{\circ}$C, indicating the formation depth less than 1 km. Type I cupriferous fluids in stage III vein have the homogenization temperatures and salinity of 168$^{\circ}$ to 365$^{\circ}$C and 1.1 to 9.0 wt.% NaCI equiv. These fluid inclusions in stage III veins were trapped in quartz veins containing highly fractured breccia, indicating the predominance of boiling evidence. This corresponds to hydrostatic pressure of 50 to 80 bars. The $\delta$$^{34}S$ value of sulfide minerals increase slightly with paragenetic time and yield calculated $\delta$$^{34}S_{H2S}$ values of 0.8 to 3.7$\textperthousand$. There is no mineralogical evidence that fugacity of oxygen decreased, and it is thought that the oxygen fugacity of the mineralizing fluids have been buffered through reaction with magnetite. We interpreted the range of the calculated $\delta$$^{34}S_{H2S}$ values for sulfides to represent the incorporation of sulfur from two sources into the Xiaoxinancha Cu-Au hydrothermal fluids: (1) an isotopically light source with a $\delta$$^{34}S$ value of I to 2$\textperthousand$, probably a Mesozoic granitoid related to the ore mineralization. We can infer from the fact that diorite as the host rock in the Xiaoxinancha Cu-Au deposit area intruded plagiogranite; (2) an isotopically heavier source with a $\delta$$^{34}S$ value of > 4.0$\textperthousand$, probably the local porphyry.
The objectives of this study are (1) to determine the extent and degree of As contamination of the water and sediments influenced by mining activity of the abandoned Au-Ag mines, (2) to examine As speciation In contaminated water, (3) to monitor variation of As contamination in water system throughout the dry and wet seasons, and (4) to investigate the As chemical form in the sediments through the sequential extraction analyses. Natural water(mine water, surface water and groundwater) and sediments were collected in six abandoned Au-Ag mine(Au-bearing quartz veins) areas. The contamination level of As in mine water of the Dongil(524${\mu}m$/L) is more higher than the tolerance level(500 ${\mu}m$/L) for waste water of mine area in Korea. Elevated levels of As in stream water were also found in the Dongil(range of 63.7∼117.6 ${\mu}m$/L.) and Gubong(range of 56.1∼62.9 ${\mu}m$/L) mine areas. Arsenic contamination levels in groundwater used by drinking water were more significant in the Dongil(11.3∼63.5 ${\mu}m$/L), Okdong(0.2∼68.9 ${\mu}m$/L) and Gubong(2.0∼101.0${\mu}m$/L) mine areas. Arsenate[As(V), $H_2AsO_4^-$] is more dominant than arsenite[As(III), $H_3AsO_3$] in water system of the most mine areas. The concentration ratios of As(III) to As(total), however, extend to the 95% in stream water of the Okdong mine area and 70∼82% in groundwater of the Okdong and Dongjung mine areas. As a study of seasonal variation in the water system, relatively high levels of As from the dongil mine area were found in April rather than in September. Sequential extraction analysis showed that As was predominantly present as coprecipitated with Fe hydroxides from sediment samples of the Dongjung and Gubong mine(35.9∼40.5%), which indicates its possibility of re-extraction and inducing elevated contamination of As in the reductive condition. In sediments from the Dongil, Okdong and Hwachon mine area, high percentage(55.2∼83.4%) of As sulfide form was found.
The Kamkye Cu-Pb-Zn-Au-Ag deposits occur as quartz veins that filled fault-related fractures of NW system developed in the Cretaceous Gyeongsang basin. Three major stages of mineral deposition are recognized: (1) the stage I associated with wall rock alteration, such as sericite, chlorite, epidote and pyrite, (2) the early stage II of base-metal mineralization such as pyrite, hematite, and small amounts of sphalerite and chalcopyrite. and the middle to late stage II of Cu-As-Sb-Au-Ag-S mineralization, such as sphalerite, chalcopyrite, galena with tetrahedrite, tennantite, pearceite, Pb-Bi-Cu-S system, argentite and electrum. (3) the stage III of supergene mineralization, such as covellite, chalcocite and malachite. K-Ar dating of alteration sericite is a late Cretaceous ($74.0{\pm}1.6Ma$) and it may be associated with granitic activity of nearby biotite granite and quartz porphyry. Fluid inclusion data suggest a complex history of boiling, cooling and dilution of ore fluids. Stage II mineralization occurred at temperatures between 370 to $220^{\circ}C$ from fluids with salinities of 8.4 to 0.9 wt.% NaCl. Early stage II($320^{\circ}C$, 2.0 wt.% NaCl) may be boiled due to repeated fracturing which opened up the hydrothermal system to the land surface, and which resulted in a base-metal sulfide. Whilst the fractures were opened to the surface, mixing of middle-late stage II ore fluids with meteoric waters resulted in deposition of Cu-As-Sb-Au-Ag minerals from low temperature fluids(${\leq}290^{\circ}C$). Boiling of ore fluids may be occured at a pressure of 112 bar and a depth of 412 m. Equilibrium thermodynamic interpretation of sphalerite-tetraherite assemblages in middle stage II indicates that the ore-forming fluid had log fugacities of $S_2$ of -6.6~-9.4 atm.
Mine waters, surface waters and groundwaters were sampled around seven Au-Ag mine areas (Dongil, Okdong, Dongjung, Songcheon, Ssangjeon, Dogok and Gubong Au-Ag mines). The main contamination sources of As in these abandoned Au-Ag mines can be suggested as mine tailings and waste rocks including the sulfide gangue minerals (arsenopyrite). The relatively high concentration of As in mine waters was shown in the Dongil (524 ${\mu}g/L$) and the Dogok (56 ${\mu}g/L$) mine areas. Arsenic concentrations in stream waters from the Dongil ($0.9\~118{\mu}g/L$), the Songchon ($0.8\~63{\mu}g/L$), the Ssangjeon ($1.6\~109{\mu}g/L$) and the Gubong ($3.6\~63{\mu}g/L$) mine areas exceeded the permissible level for stream water in Korea. Groundwaters collected from the Dongil ($0.9\~64{\mu}g/L$ ), the Okdong ($0.2\~69{\mu}g/L$) and the Gubong ($0.5\~101{\mu}g/L$) mine areas contained high As concentration to cause the arsenicosis in these areas. In As speciation, the concentration ratios of As(III) to As(total) present up to $75\%$ and $100\%$ in stream waters from the Okdong and the Songcheon mines, and $70\%$ in groundwaters from the Okdong and the Dongjung mines. Arsenic concentration decreases downstream from the tailing dump correlatively with pH and Fe concentration. Highly elevated As concentrations are found in the dry season (such as April and March) than in the wet season (September) due to the dilution effect by heavy rain during summer in stream waters from the Dongil and the Songcheon mine areas.
Thin films of two kinds of Prussian Blue (PB)-modified, using iron(Ⅲ) complex instead of conventional FeCl3, were prepared on a gold substrate and these films were able to be electrochemically reduced in potassium nitrate solution. In case of PB-modified films prepared from Fe(Ⅲ)-ethylenediamine-N,N'-diacetic acid (FeEN3+)/K3Fe(CN)6 solution, the mid-peak potential was 0.156 V in 0.1 M KNO3 and it was found that potassium ion migrates into or out of the film during the electrolysis. These films were shown to be electrochromic. These films exhibited smaller peak separation than those formed from Fe(Ⅲ)-tartaric acid (FeTA3+)/K3Fe(CN)6 system. The diffusion coefficient of Fe(CN)63-/4- redox couple, evaluated using the fabricated Au rotating disc electrode(rde) previously reported, was in good agreement with the existing data. Two experimental procedures, including the voltammetry at relatively low scan rates and the rde study, have been used in order to characterize the electrode kinetics. The electrode kinetics of some redox couples (FeEN2+-FeEN3+ and FeTA2+-FeTA3+) on both PB-modified thin films and bare Au electrode were studied using a Au rde. In all cases the rate constants of electron transfer obtained with the PB-modified film electrodes were only slightly less than those obtained for the same reaction on bare Au disc electrodes. The conductivities, as determined from the slopes of the i-V curves for a ca. 1 mm sample for dried PB-modified potassium-rich and deficient bulk samples pressed between graphite electrodes, were 6.21 × 10-7 and 2.03 × 10-7(Ω·cm)-1, respectively.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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Tris(8-quinolinolato)aluminum(III); $Alq_3$ has been frequently used as an electron transporting layer in organic light-emitting diodes. Either Ba with a low work function or Au with a high work function was deposited on $Alq_3$ layer in vacuum. And then, the behaviors of electron transition at the $Alq_3$/Ba and $Alq_3$/Au interfaces were investigated by using the near edge x-ray absorption fine structure (NEXAFS) spectroscopy. In the each interface, the energy levels of unoccupied obitals were assigned as ${\pi}^*$(LUMO, LUMO+1, LUMO+2 and LUMO+3) and ${\sigma}^*$. And the relative intensities of these peaks were investigated. In an oxygen atom composing $Alq_3$ molecule, the relative intensities for a transition from K-edge to LUMO+2 were largely increased as Ba coverage (${\Theta}_{Ba}$, 2.7 eV) with a low work function was in-situ sequentially increased on $Alq_3$ layer. In contrast, the relative intensities for the LUMO+2 peak were reduced as Au coverage (${\Theta}_{Au}$, 5.1 eV) with a high work function were increased on $Alq_3$ layer. This means that the electron transition by photon in oxygen atom which consists in the unoccupied orbitals in $Alq_3$ molecule, largely depends on work function of a metal. Meanwhile, in the case of electron transition in a carbon atom, as ${\Theta}_{Ba}$ was increased on $Alq_3$, the relative intensity from K-edge to ${\pi}_1{^*}$ (LUMO and LUMO+1) was slightly decreased, and from K-edge to ${\pi}_2{^*}$ (LUMO+2 and LUMO+3) was somewhat increased. This rising of the energy state from ${\pi}_1{^*}$ to ${\pi}_2{^*}$ exhibits that electrons provided by Ba would contribute to the process of electron transition in the $Alq_3$/Ba interfaces. As shown in above observation, the analyses of NEXAFS spectra in each interface could be important as a basic data to understand the process of electron transition by photon in pure organic materials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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