Recently, particle induced X-ray emission (PIXE) analysis system was installed at the 2MV ion acceleration system in Korea institute science and technology (KIST). This installation is for complement to low atomic resolution of heavy atoms at Rutherford backscattering spectrometry (RBS) system. For quantitative analysis, a mass calibration of the PIXE set-up has been done with thin film standards and. The GUPIX software package has been used to process the PIXE spectra and the results are compared with the values from RBS system. Therefore, the instrumental constant H (solid angle and correction factor) is determined relying completely on the GUPIX data base (cross-sections, fluorescence and Coster-Kronig probabilities, stopping powers and attenuation coefficients) for a large set of elements. These H values can be used in future analysis.
Mohammadzadeh, Mohammad;Ajami, Mona;shadeghipanah, Arash;Rezvanifard, Mehdi
Nuclear Engineering and Technology
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제50권8호
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pp.1349-1354
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2018
Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) is widely used for the determination of trace elements in geological samples in Iran. In this paper, we have calculated the detection limits of neutron activation analysis (NAA) for some of the common elements in such samples utilizing the ORIGEN and MCNP codes and verified the simulations using the experimental results of three soil standard reference materials, namely, G02.SRM, G18.SRM, and G28.SRM. The results show that while the detection limit of ICP-AES method is usually in the mg/kg range, it is represented to the ${\mu}g/kg$ range for most of the elements of interest using the NAA method, and the simulations can be verified in a tolerance range of 20%.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
질산, 염산, 황산 그리고 질산과 염산의 1:1 혼산의 농도를 변화시키면서 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)의 신호크기에 미치는 산의 영향을 연구하였다. 거의 모든 측정원소의 신호크기가 감소되었다. 산의 존재로 인한 감소는 산 농도가 1% 이상 될 때 심하게 눈에 띄었고, 사용된 산 중에서 황산에 의한 감소가 가장 심했으며 그 정도를 예측하기 힘들었다. 산의 농도를 변화시키면서 측정 원소의 신호크기 대 Ar 신호크기의 비, 그리고 Mg II 신호크기 대 Ma I 신호의 비를 측정하였다. 이 연구에서, 신호크기 감소의 주된 원인은 플라즈마 들뜸특성의 변화에 의한 것이 아니고, 분무효율의 변화, 예를 들면 droplet 크기분포, 점도와 표면장략의 변화 등인 것으로 판명되었다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에서는 신호크기의 감소와 이온화 에너지와의 상관관계는 발견되지 않았다.
유도코일을 5회 감고, 외측 석영관 길이를 일반적인 ICP(Inductively Coupled Plasma) 토오치에서 보다 50 mm 더 길게 제작한 수평형 ICP 방출원을 제작한 후, ICP 방출분광분석기를 구성하였다. 신호대 잡음비 및 바탕선의 세기를 고주파 출력, 시료 유량, 알곤가스 유량 그리고 차단가스 유량변화에 대하여 측정하고 최적조건을 구했다. 이들 조건에서,수직형 플라스마와 비교하여 분광분석학적으로 비슷한 정도의 특징을 가진 바탕선 스펙트럼을 파장범위 200~500 nm에서 얻었다. 납(II), 220.35 nm의 방출선에서 검출한계가 11 ppb로 산출되었으며, 수직형과 비교하여 약 5배 낮은 값을 보였다.
질산에 잘 녹지 않는 백금족 원소를 포함하고 있는 모의 사용후핵연료(SIMfUEL)를 고압산분해 방법으로 녹였다. 핵분열생성물 원소들은 우라늄과 분리한 다음 유도결합플라스마 원자방출분광법 (ICP-AES)으로 분석하였다. 핵분열생성물 원소들의 피크가 우라늄 스펙트럼으로부터 분광학적 간섭을 받으므로 Mo, Pd, Rh 및 Ru은 양이온교환수지로 Ba, Ce, La, Nd, Rh, Sr, Y 및 Zr는 음이온교환수지로 우라늄과 원소들을 군분리하였다. 사용후핵연료의 조성과 비슷한 모의 핵연료용액을 만들어 양이온 교환수지로 분리한 다음 측정한 회수율은 99-103%이고, 음이온교환수지로 분리하고 측정한 회수율은 이트륨을 제외하고 96.5-107%이었다. 이 방법을 금속원소의 농도가 수백에서 수천 ppm 존재하는 SIMFUEL에 적용하여 측정한 상대표준편차는 1.3-6.7%이었다.
최근 대기 중에 부유하는 입자상 물질의 농도와 인간의 질병 및 사망률에 관한 역학적 조사가 진행되면서 대기 중 입자상 물질 측정에 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 입자상 물질 중 $Cl^{-}$, $Br^{-}$ 등, 할로겐족의 분석은 일반적으로 이온크로마토그래피법(IC)으로 수행되고 있으나, 최근에는 금속원소 분석에 사용되는 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry)를 이용하여 분석하기도 하는 것으로 알려져 있다. (중략)
We investigated secondary electron emission characteristics of ZnO thin films prepared by pulsed laser deposition method with respect to the ambient oxygen pressure and the substrate temperature during the deposition. X-ray diffraction, UV-Vis spectrometry, atomic force microscopy, and ${\gamma}$-FIB were used to examine the structural, optical transmission, surface morphology, and secondary electron emission properties of the films, respectively. The secondary electron emission coefficient of the ZnO films increases as the O/Zn ratio of the films increases which was thought to result from either the ambient oxygen pressure increase or the substrate temperature decrease and as the grain size of the films decreases. It was confirmed that ZnO has better secondary electron emission characteristics than those of MgO, which is currently widely used as a material for PDP protecting layers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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