• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.14 no.3
• /
• pp.218-223
• /
• 2004

P-type $\beta$-FeSi$_2$ with a nominal composition of $Fe_{0.92}Mn_{0.08}Si_2$ powders has been produced by mechanical alloying process. As-milled powders were spray dried and consolidated by atmospheric plasma thermal spraying as a rapid sintering process. As-milled powders were of metastable state and fully transformed to $\beta$-$FeSi_2$ phase by subsequent isothermal annealing. However, as-thermal sprayed $Fe_{0.92}Mn_{0.08}Si_2$ consisted of untransformed mixture of $\alpha$-$Fe_2Si_{5}$ and $\varepsilon$-FeSi phases. Isothermal annealing has been carried out to induce transformation to the thermoelectric semiconducting $\beta$-$FeSi_2$ phase. Isothermal annealing at $845^{\circ}C$ in vacuum gradually led to the thermoelectric semiconducting $\beta$-$FeSi_2$ phase transformation, but some residual metallic $\alpha$ and $\varepsilon$ phases were unavoidable even after prolonged annealing. Thermoelectric properties of $\beta$-$FeSi_2$ materials before and after isothermal annealing were evaluated. Seebeck coefficient increased and electric conductivity decreased with increasing annealing time due to the phase transition from metallic phases to semiconducting phases. Thermoelectric properties showed gradual increment, but overall properties appeared to be inferior to those of vacuum hot pressed specimens.

• Journal of Welding and Joining
• /
• v.25 no.4
• /
• pp.28-34
• /
• 2007

The heating unit of direct heating method manufactured as the plasma spray coating of $TiO_2/NiCr$ conductive heating material on the surface of heating unit in order to improve the disadvantages of indirect heating method. $TiO_2$ and NiCr (80wt.%Ni-20wt.%Cr) that had the properties of conduction and heating was chosen for the conductive heating material. The compositions of the composite powders were studied $TiO_2-30wt.%NiCr\;and\;TiO_2-10wt.%NiCr$. As the heating temperature was increased, the hardness of heating layer was increased because of the fine microstructure and the decrease of porosity. The adhesion strength was decreased for coarsening and connection of voids in the insulation layer, and the electrical resistivity of heating layer was increased for fine crack formation and growth. In this study, the best efficient sprayed coatings with heating unit was concluded as the plasma sprayed $TiO_2-10wt.%NiCr$ coatings that was heat treated at $300^{\circ}C$.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
• /
• 2018.06a
• /
• pp.124-124
• /
• 2018

Polydopamine은 수중 접착력, 친환경 접착제, nanoparticle absorption 등 다양한 특성으로 많이 연구되고 있는 소재이다. 본 연구에서는 dopamine을 이용하여 수중 금속을 흡착시키는 thin film을 제작하였다. 종래의 Polydopamine coating 방법으로 wet coating 이 사용되고 있다. 하지만 wet 방식의 경우 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 in-line, roll to roll 방식을 적용하는 것이 어렵기 때문에 생산적이지 않다. 이에 본 연구에서는 Atmospheric Pressure Plasma(APP)를 이용 하여 Polydopamine-like film을 coating 하였다. APP의 경우 vacuum system, solution tank가 필요 없고 in-line, roll to roll 방식을 적용 할 수 있기 때문에 더 경제적이고 생산적인 공정이다. 또한 기존의 Plasma polymerization 방법은 Plasma energy가 높기 때문에 source의 분자구조가 바뀌거나 atom 단위로 분해된다. source의 분자구조가 바뀌는 "Atomic polymerization", Neiswender-Rosskamp Mechanism이 적용되면 wet 방식 coating한 film과는 다른 특성을 갖게 된다. 하지만 APP polymerization은 Plasma energy가 vacuum plasma 보다 매우 낮기 때문에 stile polymerization mechanism을 구현 하는데 적합 하다. stile polymerization mechanism은 Plasma 내부에서 polymer source를 분해 성장 시켜서 Polymer film 얻는 것이 아닌 source의 분자구조가 깨지지 않으면서 polymer growing 시키는 방법이다. dopamine source의 분자구조를 최대한 유지하려고 하는 이유는 metal absorption과 같은 특성이 dopamine chemical structure에 영향을 받기 때문이다. 많은 논문들에서 dopamine의 catechol group이 metal absorption, adhesion force에 영향을 주는 주요 인자라고 주장하고 있기 때문이다. 그래서 본 논문에서는 Dopamine source의 형태를 보존하면서 Polymerization 하는 방법으로 APP process를 사용 하여 낮은 전압에서 Polydopamine-like film을 제작 하였다. APP system 의 Plasma 방전부 에 Dopamine source를 유입하기 위하여 본 논문에서는 Piezo Spray 방식을 사용 하였다. Dopamine을 evaporator 하는 것이 어렵고 chemical composition이 유사한 monomer를 사용해서 Plasma Polymerization으로 Dopamine 분자 구조를 재현하는 것도 어렵다. 그래서 본 연구에서는 Dopamine을 water에 immerse 하고 Dopamine solution을 mist 상태로 만들어서 Plasma discharge area에 유입하였다. 이러한 방법으로 만들어진 film은 Polydopamine film은 아니지만 Polydopamine film과 유사한 Chemical composition, chemical structure, metal absorption을 갖는 것을 FT-IR, SEM, XPS을 이용 하여 확인 하였다. Dopamine source의 보존에 대하여 명확하게 확인하기 위하여 FT-IR을 측정 하였다. 전압에 따른 Benzene ring, hydroxyl group의 비율을 확인 하였다. 낮은 전압으로 coating 된 Polydopamine-like film 일수록 hydroxyl group peak($3400{\sim}3000cm^{-1}$)과 비교하여 Benzene ring peak($1600{\sim}1580cm^{-1}$ and $1510{\sim}500cm^{-1}$)이 흡수를 더 많이 하는 것을 확인 할 수 있다. 이것은 Benzene ring이 파괴되지 않고 보존되는 것을 보여준다. Dopamine에서 Benzene ring은 absorption main factor인 catechol에 있는 chemical structure이다. 즉 Benzene ring peak이 높을수록 Catechol이 잘 보존 되었다는 의미 이다. Catechol의 보존은 absorption main factor가 보존 된다는 의미 이다. 이러한 Polydopamine-like film으로 As, Cr, Mg, Cu 200ppm solution에 대한 filtration 능력을 확인 하였다. As, Cr, Cu, Mg 의 제거율이 각각 약25%, 35%, 45%, 65%인 것을 확인 하였다. 이 수치는 시중에 판매되는 제품들과 비교했을 때 300%~500% 향상된 수치 이다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
• /
• 2010.11a
• /
• pp.72.2-72.2
• /
• 2010

평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2014.02a
• /
• pp.162-162
• /
• 2014

최근 들어 wearable computing에 대한 수요가 증가하면서 flexible device에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만, flexible device를 구현하기 위해서는 기판의 damage를 줄이기 위한 저온공정, device life-time 향상을 위한 passivation, 와이어 본딩 등 다양한 문제들이 해결 되어야 한다. 이러한 문제들 중, polymer 기판과 금속간의 접착력을 향상시키기 위해서 많은 연구자들은 기판의 표면에 adhesive layer를 도포하거나 금속잉크의 solvent를 변화시키는 등의 연구를 진행해왔다. 종래의 연구는 기존 device를 대체 할 수 있을 정도의 생산성과 polymer 기판에 대한 열 적인 손상 이 문제가 되었다. 종래의 문제를 해결하기 위하여 저온공정, in-line system이 가능한 준 준 대기압 플라즈마를 사용하였다. 본 연구에서는 금속잉크를 Ink-jet으로 jetting하여 와이어 본딩 하는 과정에서 전도성 ink의 선폭을 유지시키고 접착력을 향상하기 위하여 준 대기압 플라즈마 공정을 이용하여 이러한 문제점을 해결하고자 하였다. Polymer 기판 표면에 roughness를 만들기 위해 대략 수백 nm 크기를 갖는 graphene flake를 spray coating하여 마스크로 사용하고 준 대기압 플라즈마를 이용하여 표면을 식각 함으로써 roughness를 형성시켰다. 준 대기압 플라즈마를 발생시키기 위해 double discharge system에서 6 slm/1.5 slm (He/O2) gas composition을 하부 전극에 흘려보내고 60 kHz, 5 kV 파워를 인가하였다. 동시에 상부 전극에는 30 kHz, 5 kV 파워를 인가하여 110초 동안 표면 식각 공정을 진행하였다. Graphene flake mask가 coating되어 있는 유연기판을 산소 플라즈마 처리 한 후 물에 3초 동안 세척하여 표면에 남아있는 graphene flake를 제거하고 6 slm/0.3 slm (He/SF6)의 유량으로 주파수와 파워 모두 동일 조건으로 110초 동안 표면 처리를 하였다. Figure 1은 표면 개질 과정과 graphene flake를 mask로 사용하여 얻은 roughness 결과를 SEM을 이용하여 관찰한 결과이다. 이와 같이 실험한 결과 ink와 기판간의 접촉면적을 늘려주고 접촉 각을 조절하여 Wenzel model 을 형성 할 수 있는 표면 roughness를 생성하였고 표면의 화학적 결합을 C-F group으로 치환하여 표면의 물과 접촉각 이 $47^{\circ}$에서 $130^{\circ}$로 증가하는 것을 확인하였다.