YAG (Yttrium Aluminum Garnet) 레이저와 다이아몬드앤빌셀 (DAC)을 이용하여 페롭스카이트 구조물질중 $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$에 대한 상(相)전이와 $MgSiO_3$와 $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$ 성분(成分)의 사방휘석으로부터 규산염 페롭스카이트를 합성하였다. $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$는 실온의 2.6 GPa와 4.0 GPa에서 각각 정방정계에서 등축정계로 상(相)전이하며 고온, 고압하에서 매우 넓은 안정영역을 갖고 있다. $MgSiO_3$ 엔스테타이트를 출발물질로 하였을 경우 약 33 GPa, $1,000^{\circ}C$의 조건하에서 페롭스카이트가 주성분인데, 일메나이트, 감마스피넬, 스티쇼마이트도 부성분으로 나타난다. $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$의 경우는 약 35 GPa와 $1,000^{\circ}C$에서 페롭스카이트상(相)이 주성분으로 나타나며, 베타스피넬, 스티쇼바이트와 본래 엔스테타이트상(相)도 유지되나, 일메나이트상(相)과 감마스피넬은 나타나지 않는다.
층상규산염광물인 천연산 어안석(KF)($K_{0.84}Ca_{3.99}Si_{7.70}O_{20}F_{0.72}{\cdot}8H_2O$)에 대한 고압실험을 상온에서 시행하였다. 출발시료의 격자상수 값은 다음과 같다: $a_0=8.954(2)\;{\AA}$, $c_0=15.795(2)\;{\AA}$, $V_0=1266.4(4)\;{\AA}^3$. 방사광과 대칭형 다이아몬드앤빌기기 및 각분산 X-선회절법을 이용하여 상온에서 7.7 GPa까지 15개의 고압 X-선회절데이터를 획득하였다. 어안석(KF)의 체적탄성률은 ${K_0}^{\prime}$을 4로 고정하였을 때 59(4) GPa로 계산되었다. 압력구간에서 1차상변이를 지시하는 근거는 관찰되지 않았으나, 2차 상변이에 대한 징후는 정규화압력 및 정규화응력변형 분석결과로부터 배제할 수 없다.
제올라이트 메소라이트($Na_{5.33}Ca_{5.33}Al_{16}Si_{24}O_{80}{\cdot}21.33H_2O$)에 대한 고압에서의 회절자료가 200 마이크론 크기로 단색화 된 방사광가속기 X-선원과 다이아몬드 앤빌셀을 사용하여 5 GPa까지 측정되었다. 물과 알코올을 사용한 수압 하에서 메소라이트의 초기 탄성 특성은 0.5 GPa에서 1.5 GPa 사이에서 일어나는 ab-평면의 연속적인 팽창과 c-축 상의 수축에 기인한 전체적인 격자부피의 팽창으로 관찰된다. 이후의 압력에서는 회절패턴의 변화로부터 질서-무질서 전이의 증거가 보여진다. 메소라이트의 c-축에 평행한 채널에는 양이온으로서 소디움과 칼슘이 b-축 방향으로 1:2 비율의 질서 있는 배열을 보이고 있는데 이로 인해 1.5 GPa까지 에서는 이러한 배열의 증거인 $3b_{natrolite}$ 격자패턴이 관찰된다. 격자부피의 확장 이후 1.5 GPa 이상에서 2.5 GPa 까지 에서는 격자부피 변화의 정도가 약해지며, 양이온의 무질서적인 배열에 의한 $b_{natrolite}$ 격자패턴이 관찰된다. 이후 압력의 계속된 증가는 점진적인 격자부피의 감소를 유발시키며 새로운 형태의 질서 있는 배열상을 지시하는 $3c_{natrolite}$ 격자패턴으로의 변화를 보여준다. 이로부터 압력에 의한 초수화 상태의 메소라이트는 질서-무질서-질서 형태의 채널 내부 혹은 채널간의 양이온 배열패턴 변화를 겪는 것으로 추정할 수 있다.
본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64× 22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽c)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽a=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.
기와라는 건축 재료는 기본적으로 방수와 방습을 목적으로 하며, 중요 건축물에만 사용이 제한되어 권위까지 보여준다. 특히 출토 사례가 드문 삼국시대에는 더욱이 그럴 것이다. 그마저도 신라, 백제 지역의 유적에서 확인된 기와가 대부분이다. 현재까지 가야 지역에서 확인된 기와 중에서 가장 오래된 제작기법을 보이는 부원동 유적 출토 기와 이래로 금관가야 왕궁지로 추정되는 김해 봉황동 유적에서 최근 삼국시대 초기 기와가 출토되었다. 이들은 금관가야의 고도인 김해 지역 초기 기와의 양상을 살펴볼 수 있는 중요한 자료이다. 봉황동 유적 일대에서 출토된 기와는 연질 소성의 세석립이 일부 포함된 적· 황갈색 계통의 색조를 띠며, 두께가 얇다. 내면에는 포목흔이 확인되지 않으며, 점토띠 흔적이 보인다. 내· 외면에 타날흔 및 목리흔이 뚜렷하게 관찰되며, 깎기조정 및 물손질흔과 내면에 내박자흔도 확인된다. 이를 통해 무와통작법의 토기 제작방식과 동일하게 만들어졌음을 알 수 있다. 가야 토기를 제작하던 도공집단의 계통과 연결시켜 본다면, 고령 송림리, 인천 불로동, 경주 손곡동·천리 유적 등과 같이 와도겸업(瓦陶兼業)이 이루어졌을 것으로 추정된다. 현재까지 김해 지역 출토 기와는 김해 분지 일원의 금관가야 도성(왕성)으로 추정되는 범위 내에서만 확인되었으며, 이는 의미하는 바가 크다. 문헌기록과 지금까지의 발굴조사 성과 및 입지적 경관 등을 통해 보았을 때, 봉황동 유적 일대는 금관가야 도성 후보지로 유일하며, 출토된 기와의 존재를 통해서도 이러한 면모를 보여주기 충분하다. 이 시기 기와는 소량 출토되는 점 등으로 미루어 보아, 지붕자재로써의 기능보다는 상징적 의미를 지닌 위세품으로서의 역할이 더욱 컸을 것이며, 사용 범위의 제한 및 통제가 엄격히 이루어졌던 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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