The surface was transformed to porous titanium oxide by the anodization of pure titanium. Titanium was anodized in non-aqueous and aqueous electrolytes at different potentials between 5 V and 150 V. Various electrolytes were compose of ethylene glycerol, $H_2SO_4,\;NH_4F\;and\;H_2O$. We obtained titania nanotube arrays on the micro pore of titanium. Micro pores and nano tubes were obtained by anodization at high potentials and low potentials, respectively. Morphologies of nanotubes and micro pore were characterized by FE-SEM. The unique surface structure is very attractive to electrical and medical applications such as gas sensor, biosensor, dental implant and stent.
The passivation of AZ91D Mg alloys through plasma anodization depends on several process parameters, such as power mode and electrolyte composition. In this work, we study the dependence of the thickness, composition, pore formation, surface roughness, and corrosion resistance of formed films on the electrolyte temperature at which anodization is performed. The higher the electrolyte temperature, the lower is the surface roughness, the smaller is the oxide thickness, and the better is the corrosion resistance. More specifically, as the electrolyte temperature increases from 10 to $50^{\circ}C$, the surface roughness (Ra) decreases from 0.7 to $0.15{\mu}m$ and the corrosion resistance increases from 3.5 to 9 in terms of rating number in a salt spray test. The temperature increase from 10 to $50^{\circ}C$ also causes an increase in magnesium content in the film from 25 to 63 wt% and a decrease in oxygen from 66 to 21 wt%, indicating dehydration of the film.
This study investigated the damage to the specimen due to liquid droplet impingement erosion corrosion, which improved the corrosion resistance and durability via hard anodization of 5083-H321 aluminum alloy, which is widely used for small ships and marine structures. The experiment combined liquid droplet impingement erosion and electrochemical equipment with the flow rates in natural seawater solution. Subsequently, Tafel extrapolation of polarization curves was performed to evaluate damage due to the liquid droplet impingement erosion corrosion. The damaged surface was observed using a 3D microscope and a scanning electron microscope. The degree of pitting damage was measured using the Image J program, and the surface hardness was measured using the micro-Vickers hardness tester. The corrosion current density, area, depth, and ratio of the damaged areas increased with the increase in flow rate. The grain size of the damaged area at a flow rate of 20 m s-1 showed fewer and minor differences in height, and a smooth curved shape. The hardness of the damaged surface tended to decrease with increase in flow rate.
Aluminum 1000 series alloy, a pure aluminum with excellent workability and weldability, is mainly used in the ship field. Aluminum alloy can combine with oxygen in the atmosphere and form a natural oxide film with high corrosion resistance. However, its corrosion resistance and durability are decreased when it is exposed to a harsh environment for a long period of time. For solving this problem, a porous oxide film can be formed on the surface using an anodizing treatment method, a typical surface technique among various methods. In this study, aluminum 1050 alloy was anodized for 2 minutes, 6 minutes, and 10 minutes. The structure and shape of the oxide film were then analyzed to determine the corrosion resistance according to the thickness of the oxide film that changed depending on working condition using 15 wt% NaCl. After it was immersed in NaCl solution for 1, 5, and 10 days, corrosion damage was observed. Results confirmed that the thickness of the oxide film increased as the anodization time became longer. The depth of surface damage due to corrosion became deeper when the film was immersed in the 15 wt% NaCl solution for a longer period of time.
Purpose : This experiment examined the effects of anodization on commercially pure titanium implant fixtures. Material & methods : The implant fixtures were anodized at three different voltage levels, producing three different levels of oxidation on the surface of the fixure. Implant were divided into four groups according to the level of oxidation. Group 1 consist of the control group of machined surface implants, Group 2 implants were treated by anodizing to 100 voltage, Group 3 implants were treated by anodizing oxidation to 200 voltage Group 4 implants were treated by anodizing oxidation to 350 voltage. Surface morphology was observed by Scanning Electron Microscope(SEM) and the surface roughness was measured using NanoScan $E-1000^{\circledR}$. Implantation of the fixtures were performed using New Zealand white rabbits. $Periotest^{\circledR}$ value(PTV) resonance frequency analysis(RFA), and removal torque were measured in 0, 2, 4, 8, 12 weeks after implantation. Results : The results of the study were as follows: 1. Values for the measured surface roughness indicate statistically significant differences in Ra, Rq, and Rt values among group 1, 2, 3, and 4 at the top portion of the thread,(p<0.05) while values at the base of the threads indicated no significant difference in these values. 2. A direct correlation between the firming voltage, and surface roughness and irregularities were observed using scanning electron microscope. 3. No statistically significant differences were found between test groups regarding $Periotest^{\circledR}$ values. 4. Analysis of the data produced by RFA, significant differences were found between group 1 and group 4 at 12 weeks after implantation.(p<0.05) Conclusions : In conclusion, no significant differences could be found among test groups up to a certain level of forming voltage threshold, beyond this firming voltage threshold, statistically significant differences occurred as the surface area of the oxide layer increased with the increase in surface porosity, resulting in enhanced bone response and osseointegration.
목적: 본 연구는 in-vitro 상에서 recombinant human transforming growth factor-beta (rhTGF-${\beta}2$)와 poly(D,L-lactide-co-glycolide) (PLGA) 의 복합체를 티타늄 디스크 표면에 코팅하여, 생물학적으로 간엽줄기세포 증식에 미치는 영향을 조사하기 위해 시행되었다. 재료 및 방법: 양극산화 디스크에 일렉트로스프레이 코팅법을 이용하여 anodized 된 티타늄 디스크를 대조군으로 설정하고, rhTGF-${\beta}2$를 125 ng/ml와 500 ng/ml 농도로 코팅한 것을 실험군으로 하였다. 티타늄 디스크 표면에 분사된 복합체가 균일하게 분사되었는지 field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 통해 확인하였으며, atomic force microscope (AFM) test를 이용하여 rhTGF-${\beta}2$로 코팅한 디스크와 양극산화 디스크의 거칠기 차이를 확인하였다. 디스크 위에 간엽줄기세포 배양 후 1, 4, 7일에 세포증식 양상을 MTT (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5 diphenyl-tetrazolium bromide) assay 검사를 통해 확인하였다. 결과: AFM 결과 대조군과 실험군에서 거칠기의 유의할만한 차이가 없었다 (P>.05). MTT 결과 7일차 배양 결과에서 125 ng/ml와 500 ng/ml PLGA/TGF-${\beta}2$처리된 그룹은 각각 평균 0.45와 0.48이였으며, 대조군은 평균 0.33으로 PLGA/TGF-${\beta}2$처리된 그룹에서 세포 증식이 더 활성화 되는 것을 확인할 수 있었다 (P<.05). 결론: rhTGF-${\beta}2$ 복합체를 electrospray법으로 코팅한 티타늄 표면에서 7일차에서 줄기간엽세포의 빠른 증식을 확인하였다. 또한 복합체 처리군의 농도가 증가할수록 높은 세포 성장 수치를 보였다.
A nano-porous structure of tin oxide was prepared using an anodic oxidation process and the sample's electrochemical properties were evaluated for application as an anode in a rechargeable lithium battery. Microscopic images of the as-anodized sample indicated that it has a nano-porous structure with an average pore size of several tens of nanometers and a pore wall size of about 10 nanometers; the structural/compositional analyses proved that it is amorphous stannous oxide (SnO). The powder form of the as-anodized specimen was satisfactorily lithiated and delithiated as the anode in a lithium battery. Furthermore, it showed high initial reversible capacity and superior rate performance when compared to previous fabrication attempts. Its excellent electrode performance is probably due to the effective alleviation of strain arising from a cycling-induced large volume change and the short diffusion length of lithium through the nano-structured sample. To further enhance the rate performance, the attempt was made to create porous tin oxide film on copper substrate by anodizing the electrodeposited tin. Nevertheless, the full anodization of tin film on a copper substrate led to the mechanical disintegration of the anodic tin oxide, due most likely to the vigorous gas evolution and the surface oxidation of copper substrate. The adhesion of anodic tin oxide to the substrate, together with the initial reversibility and cycling stability, needs to be further improved for its application to high-power electrode materials in lithium batteries.
Objective: This study evaluated the effect of cyclic pre-calcification treatment on the improvement of bioactivity and osseointegration of Ti-6Al-4V mini-screws. Methods: The experimental groups were: an untreated group (UT), an anodized and heat-treated group (AH), and an anodized treatment followed by cyclic pre-calcification treatment group (ASPH). A bioactive material with calcium phosphate was coated on the mini-screws, and its effects on bioactivity and osseointegration were evaluated in in vitro and in vivo tests of following implantation in the rat tibia. Results: As a result of immersing the ASPH group in simulated body fluid for 2 days, protrusions appearing in the initial stage of hydroxyapatite precipitation were observed. On the 3rd day, the protrusions became denser, other protrusions overlapped and grew on it, and the calcium and phosphorus concentrations increased. The removal torque values increased significantly in the following order: UT group (2.08 ± 0.67 N·cm), AH group (4.10 ± 0.72 N·cm), and ASPH group (6.58 ± 0.66 N·cm) with the ASPH group showing the highest value (p < 0.05). In the ASPH group, new bone was observed that was connected to the threads, and it was confirmed that a bony bridge connected to the adjacent bone was formed. Conclusions: In conclusion, it was found that the surface treatment method used in the ASPH group improved the bioactivity and osseointegration of Ti-6Al-4V orthodontic mini-screws.
Metallic biomaterials have been mainly used for the fabrication of medical devices for the replacement of hard tissue such as artificial hip joints, bone plates, and dental implants. Because they are very reliable on the viewpoint of mechanical performance. This trend is expected to continue. Especially, Ti and Ti alloys are bioinert. So, they do not chemically bond to the bone, whereas they physically bond with bone tissue. For their poor surface biocompatibility, the surface of Ti alloys has to be modified to improve the surface osteoinductivity. Recently, ceramic-like coatings on titanium, produced by plasma electrolytic oxidation (PEO), have been developed with calciumand phosphorus-enriched surfaces. A lso included the influences of coatings, which can accelerate healing and cell integration, as well as improve tribological properties. However, the adhesions of these coatings to the Ti surface need to be improved for clinical use. Particularly Silicon (Si) has been found to be essential for normal bone, cartilage growth and development. This hydroxyapatite, modified with the inclusion of small concentrations of silicon has been demonstrating to improve the osteoblast proliferation and the bone extracellular matrix production. Strontium-containing hydroxyapatite (Sr-HA) was designed as a filling material to improve the biocompatibility of bone cement. In vitro, the presence of strontium in the coating enhances osteoblast activity and differentiation, whereas it inhibits osteoclast production and proliferation. The objective of this work was to study Morphology of bone-like apatite formation on Sr and Si-doped hydroxyapatite surface of Ti-6Al-4V alloy after plasma electrolytic oxidation. Anodized alloys was prepared at 270V~300V voltages with various concentrations of Si and Sr ions. Bone-like apatite formation was carried out in SBF solution. The morphology of PEO, phase and composition of oxide surface of Ti-6Al-4V alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
Aluminum alloys have poor corrosion resistance compared to the pure aluminum due to the additive elements. Thus, anodizing technology artificially generating thick oxide films are widely applied nowadays in order to improve corrosion resistance. Anodizing is one of the surface modification techniques, which is commercially applicable to a large surface at a low price. However, most studies up to now have focused on its commercialization with hardly any research on the assessment and improvement of the physical characteristics of the anodized films. Therefore, this study aims to select the optimum temperature of sulfuric electrolyte to perform excellent corrosion resistance in the harsh marine environment through electrochemical experiment in the sea water upon generating porous films by variating the temperatures of sulfuric electrolyte. To fabricate uniform porous film of 5083 aluminum alloy, we conducted electro-polishing under the 25 V at $5^{\circ}C$ condition for three minutes using mixed solution of ethanol (95 %) and perchloric (70 %) acid with volume ratio of 4:1. Afterward, the first step surface modification was performed using sulfuric acid as an electrolyte where the electrolyte concentration was maintained at 10 vol.% by using a jacketed beaker. For anode, 5083 aluminum alloy with thickness of 5 mm and size of $2cm{\times}2cm$ was used, while platinum electrode was used for cathode. The distance between the two was maintained at 3 cm. Afterward, the irregular oxide film that was created in the first step surface modification was removed. For the second step surface modification process (identical to the step 1), etching was performed using mixture of chromic acid (1.8 wt.%) and phosphoric acid (6 wt.%) at $60^{\circ}C$ temperature for 30 minutes. Anodic polarization test was performed at scan rate of 2 mV/s up to +3.0 V vs open circuit potential in natural seawater. Surface morphology was compared using 3D analysis microscope to observe the damage behavior. As a result, the case of surface modification presented a significantly lower corrosion current density than that without modification, indicating excellent corrosion resistance.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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