묽은 불산용액에서 Si(111) 산화막 (SiOx) 표면을 전기화학적으로 에칭할 때 생성되는 Si(111)-H 표면변화를 전기화학적 주사터널링현미경을 사용하여 조사하였다. pH가 4.7인 0.2M $NH_4F$ 용액에서 순환전압전류곡선은 순환 횟수가 증가할수록 양극 암전류가 감소하였고 두 번 이상 순환한 시료의 암전류는 일정한 형태의 전압전류곡선을 나타냈다. 이때 표면은 모든 SiOx층이 벗겨져 수소말단화된 구조를 가졌으며, 그 이후 순환에서는 생성된 Si(111)-H 표면의 이중 수소결합이 없어지는 step-flow반응이 일어나, 표면이 단일수소결합을 가지는 [112]모서리의 안정한 삼각형 모양을 나타냈으며 또한 생성된 삼각형 흠의 깊이가 점차 깊어졌다. 일정전압법에서는 초기에 큰 양극 암전류 최고 값을 나타낸 후, 시간에 따라 양극 암전류가 감소하였다. 양극 암전류 최고 값 후. 표면의 모든 SiOx가 벗겨졌으며 이후 양극 암전류는 작은 값을 띠면 조금씩 더 낮아졌다. 이 낮아지는 양극 암전류 역시 이중수소 결합의 step-How반응에 안정한 단일수소결합의 [112]모서리 생성에 의해 나타난다. pH 4.7인 0.2M $NH_4F$용액중의 Si(111)-H표면에 +0.4V를 가할 때 진행되는 에칭반응의 메커니즘에 관해서 논하였다.
Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.
Nanomaterials have considerable potential to solve several key challenges in various electrochemical devices, such as fuel cells. However, the use of nanoparticles in high-temperature devices like solid-oxide fuel cells (SOFCs) is considered problematic because the nanostructured surface typically prepared by deposition techniques may easily coarsen and thus deactivate, especially when used in high-temperature redox conditions. Herein we report the synthesis of a self-regenerated Pd metal nanoparticle on the perovskite oxide anode surface for SOFCs that exhibit self-recovery from their degradation in redox cycle and $CH_4$ fuel running. Using Pd-doped perovskite, $La(Sr)Fe(Mn,Pd)O_3$, as an anode, fairly high maximum power densities of 0.5 and $0.2cm^{-2}$ were achieved at 1,073 K in $H_2$ and $CH_4$ respectively, despite using thick electrolyte support-type cell. Long-term stability was also examined in $CH_4$ and the redox cycle, when the anode is exposed to air. The cell with Pd-doped perovskite anode had high tolerance against re-oxidation and recovered the behavior of anodic performance from catalytic degradation. This recovery of power density can be explained by the surface segregation of Pd nanoparticles, which are self-recovered via re-oxidation and reduction. In addition, self-recovery of the anode by oxidation treatment was confirmed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).
This paper presents a brief summary on a relatively new plasma aided electrolytic surface treatment process for light metals. A brief discussion regarding the advantages, principle, process parameters and applications of this process is discussed. The process owes its origin to Sluginov who discovered an arc discharge phenomenon in electrolysis in 1880. A similar process was studied and developed by Markov and coworkers in 1970s who successfully deposited an oxide film on aluminium. Several investigation thereafter lead to the establishment of suitable process parameters for deposition of a crystalline oxide film of more than $100{\mu}m$ thickness on the surface of light metals such as aluminium, titanium and magnesium. This process nowadays goes by several names such as plasma electrolytic oxidation (PEO), micro-arc oxidation (MOA), anodic spark deposition (ASD) etc. Several startups and surface treatment companies have taken up the process and deployed it successfully in a range of products, from military grade rifles to common off road sprockets. However, there are certain limitations to this technology such as the formation of an outer porous oxide layer, especially in case of magnesium which displays a Piling Bedworth ratio of less than one and thus an inherent non protective oxide. This can be treated further but adds to the cost of the process. Overall, it can be said the PEO process offers a better solution than the conventional coating processes. It offers advantages considering the fact that he electrolyte used in PEO process is environmental friendly and the temperature control is not as strict as in case of other surface treatment processes.
Pure titanium rods were oxidized by anodic oxidation, furnace oxidation and flame oxidation and used as a electrode in the photodecomposition of water. The maximum photoelectrochemical conversion efficiency(${\eta}$) was found for flame oxidized electrode ($1200^{\circ}C$ for 2 min in air), 0.8 %. Anodically oxidized electrodes have minimum photoelectrochemical conversion efficiencies, 0.3 %. Furnace oxidized electrode ($800^{\circ}C$ for 10min in air) has 0.5% phtoelectrochemical efficiency and shows a band-gap energy of about 2.9eV. The efficiency shows a parallelism with the presence of the metallic interstitial compound $TiO_{O+X}$(X < 0.33) at the metal-semiconductor interface, the thickness of the sub oxide layer and that of the external rutile scale.
Electrochromism (EC) is defined as a phenomenon in which a change in color takes place in the presence of an applied voltage. Because of their low power consumption, high coloration efficiency, EC devices have a variety of potential applications in smart windows, mirror, and optical switching devices. An EC devices generally consist of a transparent conducting layer, electrochromic cathodic and anodic coloring materials and an ion conducting electrolyte. EC has been widely studied in transition metal oxides(e.g., WO$_3$, NiO, V$_2$O$\sub$5/) Among these materials, WO$_3$ is a most interesting material for cathodic coloration materials due to its lush coloration efficiency (CE), large dynamic range, cyclic reversibility, and low cost material. WO$_3$ films have been prepared by a variety of methods including vacuum evaporation, chemical vapor deposition, electrodeposition process, sol-gel synthesis, sputtering, and laser ablation. Sol-gel process is widely used for oxide film at low temperature in atmosphere and requires lower capital investment to deposit large area coating compared to vacuum deposition process.
PMMA light guiding plate with nano-sized pattern was fabricated using anodized aluminum oxide membrane as a template for nano imprint lithography. Nano-sized pore arrays were prepared by the self-organization processes of the anodic oxidation using the aluminum plate with 99.999% purity. Since the aluminum plate has a rough surface, the aluminum plate with thickness of 1mm was anodized after the pre-treatments of chemical polishing, and electrochemical polishing. The surface morphology of the alumina obtained by the first anodization process was controlled by the concentration of electrochemical solution during the first anodization. The surface morphology of the alumina was also changed according to temperature of the solution during chemical polishing performed after first anodization. The pore widening process was employed for obtaining the one-channel with flat surface and height of the channel because the pores of the alumina membrane prepared by the fixed voltage method shows the structure of two-channel with rough surface. It is shown from SPM results that the nano-sized pattern on PMMA light guiding plate fabricated by nano imprint lithography method was well transferred from that of anodized aluminum oxide template.
The characteristics, such as roughness, thickness, microhardness and corrosion resistance, of plasma electrolytic oxide coatings on AZ91D alloy were investigated under the processing condition of various coating times. The coatings on AZ91D alloy consisted of MgO, $MgAl_{2}O_{4}$ and $Mg_{2}SiO_{4}$ oxides. The surface roughness and thickness of coatings became larger with increasing the coating time. The microhardness in cross section of coatings was much higher than not only that in surface but that in the conventional anodic oxide coatings, which increased progressively as the coating time increased. After being immersed in 3.5%NaCl solution and methyl alcohol, the corrosion resistance of AZ91D alloy was markedly improved by plasma electrolytic oxidation coating treatment, and the AZ91D alloy coated for 50min revealed excellent corrosion resistance.
Scandia ($Sc2O_3$)-stabilized zirconia (ScSZ) electrolyte-supported symmetrical solid oxide electrolyzer cells (SOECs), in which lanthanum strontium cobalt ferrite (LSCF)-gadolinia ($Gd_2O_3$)-doped ceria (GDC) composite materials are used as both the cathode and anode, were fabricated and their high temperature steam electrolysis (HTSE) performance was investigated. Current density-voltage curves were obtained for cells operated in 10% $H_2O$/90% Ar at 750, 800, and $850^{\circ}C$. It was possible to determine the ohmic, cathodic, and anodic contributions to the total overpotential using the three-electrode technique. The HTSE performance was significantly improved in the symmetrical cell with LSCF-GDC electrodes compared to the cell consisting of an Ni-YSZ cathode and LSCF-GDC anode. It was found that the overpotential due to the LSCF-GDC cathode largely decreased and, at a given current density, the total cell voltage decreased, which resulted in the enhanced hydrogen production rate in the symmetrical cell.
In this work, anodizing behavior of 6xxx series aluminum alloys was studied under constant current density and constant voltage conditions in 20% sulfuric acid solution by V-t curves, I-t curves, thickness measurement, observations of surface appearance and cross-sectional observation of anodizing films. The film growth rate of the anodizing films on Al6063, Al6061 and Al6082 obtained at 20 V were $0.63{\mu}m/min$. $0.46{\mu}m/min$ and $0.38{\mu}m/min$, respectively. Time to the initiation of imperfections at the oxide/substrate interface under constant current condition was shortened and colors of anodizing films became darker with the amount of alloying elements in 6xxx series aluminum alloys. Based upon the experimental results obtained in this work, it is concluded that maximum anodizing film thickness without interfacial defects is reduced with increasing amount of alloying elements and brighter anodizing films can be obtained by decreasing amount of alloying elements in the aluminum alloys.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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