본 연구에서는 니오븀 산화물을 비교적 저온에서 단시간 동안의 양극산화법을 통해 제조하였다. 이때, 전해질로는 NaF와 HF를 혼합하여 사용하였으며, 20~120 V의 다양한 전압 조건에 따라 생성되는 니오븀 산화물의 미세구조를 관찰하였다. 일반적으로 니오븀 금속의 양극산화 시 초기에 생성된 니오븀 산화물은 무정형 구조이나 반응이 경과함에 따라 점차 결정형 산화물로 성장하게 된다. 이러한 산화물은 XRD 분석을 통하여 결정형의 $Nb_2O_5$ 임을 확인하였고, FE-SEM 분석결과, 그 표면은 매우 밀집된 형태의 나노로드로 이루어진 마이크로콘 산화물임을 알 수 있었다. 적절한 공정변수로 제조된 니오븀 산화물은 마이크로콘 구조 전체 표면에 걸쳐 동일한 크기를 갖는 나노로드 다발을 형성하고 있으며, 이러한 나노 구조는 또한 넓은 표면적을 기대할 수 있어 염료감응 태양전지나 바이오 소재 등에 대한 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
붕산용액에서 양극산화법으로 장벽형 산화피막을 형성시킨 후 미세조직을 관찰하였다. 양극산화시 인가되는 전압에 따른 피막의 성장속도는 1.54nm/v의 직선적인 관계를 나타냈으며 300v의 인가전압에서 생성된 산화피막의 조직은 50$0^{\circ}C$에서 열처리하였을 경우 피막의 상 전이가 일어나지 않았으나 높은 인가전압에서 생성된 산화피막의 경우는 피막의 조직이 비정질에서 ${\gamma}$-alumina로 변태되는 것이 관찰되었다. 또한 피막이 전자빔 조사에 의해서도 ${\gamma}$-alumina로 전이가 일어났다.
Inhibitive effects of chromate, phosphate, sulfate, and borate on chloride pitting corrosion of Al have been investigated using cyclic voltammetry. During the anodic oxide growth, the critical concentration of chloride for pit initiation decreased in the order: chromate > phosphate > sulfate > borate, and the maximum pitting current density increases in the reverse order: chromate < phosphate < sulfate < borate. The decreasing pitting current density was observed in the successive polarization cycles, which was attributed to the aging of Al oxides and field relaxation at oxide/solution interface.
A new method for measurement of the pore size in a nanohoneycomb structure using atomic force microscopy (AFM) was proposed. Porous type anodic aluminum oxide (AAO) was fabricated as a nanohoneycomb structure to measure the pore size. For measuring pore sizes from AFM images, a criterion was set in porous type AAO. The pore sizes from AFM images were compared with those from SEM images, and the results showed good agreement. The relationship between the pore size and widening time was found to be linear in the range of this study. It was understood as the synchronized effects of the impurity gradient in outer oxide of AAO, mechanical packing and mass transfer increase.
Fushimi, K.;Kurauchi, K.;Nakanishi, T.;Hasegawa, Y.;Ueda, M.;Ohtsuka, T.
Corrosion Science and Technology
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제15권6호
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pp.265-270
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2016
The ellipso-microscopic observation of a titanium surface undergoing anodization in $0.05mol\;dm^{-3}$ of $H_2SO_4$ was conducted. During irradiation by ultra-violet (UV) light with a wavelength of 325 nm, the titanium surface allowed for the flow of a photo-induced current and showed up as a bright, patch-like image on an ellipso-microscopic view. The brightness and patch-pattern in the image changed with flowing photo-induced current. The changes in the brightness and the image corresponded to the formation and/or degradation of titanium oxide due to the photo-electrochemical reaction of the oxide. An in situ monitoring using the ellipso-microscope revealed that the film change was dependent on the irradiation light power, by UV-light increases the anodic current and results in the initiation of pitting at lower potentials as compared with the non-irradiated condition.
We fabricated photonic crystals on GaAs and GaN substrates. After anodizing the aluminium thin film in electrochemical embient, the porous alumina was implemented to the mask for reactive ion beam etching process of GaAs wafer. And photonic crystals in GaN wafer were also fabricated using electron beam nano-lithography process. The coated PMMA thin film with 200 nm-thickness on GaN surface was patterned with triangular lattice and etched out the GaN surface by the inductively coupled plasma source. The fabricated GaAs and GaN photonic crystals provide the enhanced intensities of light emission for the wavelengths of 858 and 450 nm, respectively. We will present the detailed dimensions of photonic crystals from SEM and AFM measurements.
The effect of alloying element Ca (0, 1, and 2 wt%) on corrosion resistance and bioactivity of the as-received and anodized surface of rolled plate AM60 alloys was investigated. A plasma electrolytic oxidation (PEO) was carried out to form anodic oxide film in $0.5mol\;dm^{-3}\;Na_3PO_4$ solution. The corrosion behavior was studied by polarization measurements while the in vitro bioactivity was tested by soaking the specimens in Simulated Body Fluid (1.5xSBF). Optical micrograph and elemental analysis of the substrate surfaces indicated that the number of intermetallic particles increased with Ca content in the alloys owing to the formation of a new phase $Al_2Ca$. The corrosion resistance of AM60 specimens improved only slightly by alloying with 2 wt% Ca which was attributed to the reticular distribution of $Al_2Ca$ phase existed in the alloy that might became barrier for corrosion propagation across grain boundaries. Corrosion resistance of the three alloys was significantly improved by coating the substrates with anodic oxide film formed by PEO. The film mainly composed of magnesium phosphate with thickness in the range $30-40{\mu}m$. The heat resistant phase of $Al_2Ca$ was believed to retard the plasma discharge during anodization and, hence, decreased the film thickness of Ca-containing alloys. The highest apatite forming ability in 1.5xSBF was observed for AM60-1Ca specimens (both substrate and anodized) that exhibited more degradation than the other two alloys as indicated by surface observation. The increase of surface roughness and the degree of supersaturation of 1.5xSBF due to dissolution of Mg ions from the substrate surface or the release of film compounds from the anodized surface are important factors to enhance deposition of Ca-P compound on the specimen surfaces.
Tribological properties of nanoporous structured alumina film was investigated. Alumina film (AAO: anodic aluminum oxide) of $60{\mu}m$ thickness having nanopores of 45 nm diameter with 105 nm interpore-diatance was fabricated by mild anodization process. Reciprocating ball-on-flat sliding friction tests using 1 mm diameter steel ball as a counterpart were carried out with wide range of normal load from 1 mN to 1 N in an ambient environment. The morphology of worn surfaces were analyzed using scanning electron microscopy. The friction coefficient was strongly influenced by the applied normal load. Smooth layer patches were formed on the worn surface of both AAO and steel ball at relatively high load (100 mN and 1 N) due to tribochemical reaction and compaction of wear debris. These tribolayers contributed to the lower friction at high loads. Extremely thin layer patches, due to mild plastic deformation of surface layer, were sparsely distributed on the worn surface of AAO at low loads (1 mN and 10 mN) without the evidence of tribochemical reaction. Delaminated wear particles were generated at high loads by fatigue due to repeated loading and sliding.
In order to simulate the corrosion behavior of Zr-4 alloy in pressurized water reactors it was implanted (or bombarded) with 190ke V $Zr^+\; and \;Ar^+$ ions at liquid nitrogen temperature and room temperature respectively up to a dose of $5times10^{15} \sim 8\times10^{16} \textrm{ions/cm}^2$ The oxidation behavior and electrochemical vehavior were studied on implanted and unimplanted samples. The oxidation kinetics of the experimental samples were measured in pure oxygen at 923K and 133.3Pa. The corrosion parameters were measured by anodic polarization methods using a princeton Applied Research Model 350 corrosion measurement system. Auger Electron Spectroscopy (AES) and X-ray Photoelectric Spectroscopy (XPS) were employed to investigate the distribution and the ion valence of oxygen and zirconium ions inside the oxide films before and after implantation. it was found tat: 1) the $Zr^+$ ion implantation (or bombardment) enhanced the oxidation of Zircaloy-4 and resulted in that the oxidation weight gain of the samples at a dose of $8times10^{16}\textrm{ions/cm}^2$ was 4 times greater than that of the unimplantation ones;2) the valence of zirconium ion in the oxide films was classified as $Zr^0,Zr^+,Zr^{2+},Zr^{3+}\; and \;Zr^{4+}$ and the higher vlence of zirconium ion increased after the bombardment ; 3) the anodic passivation current density is about 2 ~ 3 times that of the unimplanted samples; 4) the implantation damage function of the effect of ion implantation on corrosion resistance of Zr-4 alloy was established.
We fabricated the electrolyte-dielectric-metal (EDM) sensor on the base of AAO (anodic aluminum oxide) template with variation of the anodizing temperature. When a surface is immersed or created in an aqueous solution, a discontinuity is formed at the interface where such physicochemical variables as electrical potential and electrolyte concentration change significantly from the aqueous phase to another phase. Because of the different chemical potentials between the two phases, charge separation often occurs at the interfacial region [1]. This interfacial region, togeter with the charged surface, is usually known as the electrical double layer (EDL) [2]. The structural and electrochemical properties of AAO sensor were investigated for applications in capacitive pH sensors. To change the thickness of the AAO template, the anodizing temperature was varied from $5^{\circ}C$ to $20^{\circ}C$, the thickness of the AAO template invreased from 300 nm to 477 nm. The pH sensitivity of sensors with the anodizing temperature of $20^{\circ}C$ showed the highest value of 56.4 mV/pH in the pH range of 3 to 11. The EDM sensor with the anodizing temperature of $20^{\circ}C$ exhibited the best long-term stability of 0.037 mV/h.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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