In this paper, we describe a bio-fluidic device for adaptive sample pretreatment, in order to optimize the conditions under which absorbance assays can be conducted. This device can be successfully applied to the measurement of Escherichia coli (E. coli) concentrations using adaptive dilution, with which the dilution ratio can be adjusted during the dilution. Although many attempts have been previously made to miniaturize complex biochemical analyses at the chip scale, very few sample pretreatment processes have actually been miniaturized or automated at this point. Due to the lack of currently available on-chip pretreatments, analytical instruments tend to suffer from a limited range of analysis. This occasionally hinders the direct and quantitative analysis of specific analyses obtained from real samples. In order to overcome these issues, we exploit two novel strategies: dilution with a programmable ratio, and to-and-fro mixing. The bio-fluidic device consists of a rectangular chamber constructed of poly(dimethylsiloxane) (PDMS). This chamber has four openings, an inlet, an outlet, an air control, and an air vent. Each of the dilution cycles is comprised of four steps: detection, liquid drain, buffer injection, and to-and-fro mixing. When using adaptive sample pretreatment, the range in which E. coli concentrations can be measured is broadened, to an optical density (O.D.) range of $0.3{\sim}30$. This device may prove useful in the on-line monitoring of cell concentrations, in both fermenter and aqueous environments.
1,4-dioxane은 국제 암연구소에서 2B의 발암물질로 분류하고 있는 물질이다.지표수 중에 1,4-dioxane을 headspace gas chromatographic mass spectrometry에 의해 측정하였다. 시료 5 mL를 10 mL 헤드스페이스 vial에서 넣고 NaCl로 포화시킨 후 내부표준물질로 1,4-dioxane-d8 첨가한 후 $90^{\circ}C$에서 30분간 가열하였다. 위의 방법을 사용하여 금강 22개 지점에서 2012년 6월과 9월 시료 채취하여 분석한 결과 $0.49-43.0{\mu}g/L$ (평균 $2.0{\mu}g/L$)의 범위로 약 30%의 빈도로 검출되었다.
본 연구에서는 담배 흡연과 관련된 유해성분들의 발생특성을 비교하기 위하여, BTEX를 위시한 주요 방향족 VOC 성분과 포름알데하이드와 아세트알데하이드를 포함하는 카보닐 화합물의 분포특성을 다각도로 비교하고자 하였다. 이를 위해, 직접흡연에 해당하는 exhaled mainstream smoke (EMS)와 간접흡연에 해당하는 side-stream smoke (SS) 시료 등을 분석하고, 이들의 농도분포를 비교하였다. 필터를 제거한 상태에서 흡입되는 담배 연기의 경우, 유해한 성분들이 수 백 ppm 수준의 고농도로 존재한다는 것을 확인하였다. 반면, 흡연자가 비흡연시에도 날숨을 통해 이들 성분을 수 십에서 수 백 ppb의 농도로 배출하는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 분석결과와 날숨과 들숨의 관계로부터 주요 흡연성분들의 체내 잔류율 등을 유추해 보았다. 이러한 추정에 의하면, 방향족 및 카르보닐 성분들의 대부분이 99% 이상 체내에 잔류할 수 있다는 것을 확인하였다.
X-선 조형제인 이오프로마이드는 하천수에서 비교적 높은 검출 농도와 높은 검출 빈도로 검출되는 의약물질이다. 이오프로마이드를 전자선에 노출시킨 후 생성된 생성물의 화학 구조를 예측하였고 분해 효율을 측정하였다. 이오프로마이드를 소량 첨가시킨 수용액 시료를 전자선(UELV-10-10S, klysotrn, 10 MeV, 1 mA and 10 kW)에 노출시켰으며, LC/ESI-MS/MS 분석 후 질량스펙트럼을 해석함으로써 분해산물인 I_D_665와 I_D_663에 대한 화학적 구조 규명을 수행하였으며, 직렬식 질량분석에 의한 질량스펙트럼 토막이온의 생성 경로도 제안하였다. 0.3~5 kGy에 노출 시켰을 때 흡수선량의 증가에 따라서 30.5~98.4%가 분해되었으며, $0.5{\sim}100{\mu}g/kg$의 농도에서 0.3 kGy의 전자선으로 조사하였을 경우 97.8~30%가 분해되었다. 전자선량이 높을수록 그리고 분석물질이 낮은 농도일수록 전사선 조사에 의한 이오프로마이드의 분해효율은 증가하였다.
Phthalates 8종 및 adipate에 대해 수질 및 저질중의 함유량을 동시에 측정하였다. 수질의 경우는 n-헥산을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출하였고 농축시킨 후 n-헥산에 용해시켜서 분석하였으며 저질의 경우에는 디클로로메탄을 추출용매로 사용하여 초음파세정기를 이용하여 추출한 후 농축시켜서 이소옥탄에 용해시켜서 GC/MS에 주입하여 SIM 방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1-20 ng/ml(수질)과 10-500 ng/g(저질, DEP: 10-250 ng/g; DEHP: 10-2000 ng/g)의 정량구간내에서 $R^2=0.993$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 0.1 ng/ml(수질)과 10 ng/g(저질) 이하이있다. 본 분석방법은 낮은 농도에서도 정밀도와 정확도가 양호하였다.
In this paper, for the first time, the electroanalytical study of Triethylenediamine, TEDA was done on a typically graphene modified carbon paste electrode (Gr/CPE) in pH=10.5 of phosphate buffer solutions (PBS). The surface morphology of the bare and modified electrodes was characterized by scanning electron microscopy (SEM), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and cyclic voltammetry (CV). The electro-oxidation of TEDA was investigated at the surface of modified electrode. The results revealed that the oxidation peak current of TEDA at the surface of Gr/CPE is 2.70 times than that shown at bare-CPE. A linear calibration plot was observed in the range of 1.0 to 202.0 ppm. In this way, the detection limit was found to be 0.18 ppm. The method was then successfully applied to determination of TEDA in aqueous samples obtained from two kinds of activated carbon from the masks of war. On the other hand, density functional theory (DFT) method at B3LYP/6-311++G** level of theory and a conductor-like Polarizable Continuum Model (CPCM) was used to calculate the $pK_a$ values of TEDA. The energies of lowest unoccupied molecular orbital ($E_{LUMO}$) and highest occupied molecular orbital ($E_{HOMO}$), gap energy (${\Delta}E$) and some thermodynamic parameters such as Gibbs free energy of TEDA and its conjugate acid ($HT^+$) were calculated. The results of calculated $pK_a$ were found to be in good agreement with the experimental values.
톨루엔은 환각성 유기용매로서 청소년에 의하여 남용되는 본드류에서 주성분으로 사용되고 있다. 본 연구에서는 Headspace 가스크로마토그래프 방법에 의한 톨루엔 남용자들의 혈액, 소변, 타액에서 톨루엔을 분석하는 방법을 확립하기 위하여 측정 방법의 유효화와 측정에 관련된 불확도를 추정하였다. 혈액, 소변, 타액 시료 중에서 검출한계는 타액에서 $0.01{\mu}g/mL$로, 정량한계는 혈액에서 $0.1{\mu}g/mL$로 가장 높았다 (N=5). 각 생체시료에 대한 유효화의 다른 주요 인자들인 직선성, 분석농도범위, 정확도, 정밀도, 회수율 등도 측정하였다. 톨루엔 $1{\mu}g/mL$의 농도에서 혈액, 소변, 타액 시료의 톨루엔 분석방법에 대한 불확도는 각각 0.13, 0.09, $0.17{\mu}g/mL$로 추정되었고, 추정된 불확도의 성분들 중에서 낮은 농도에서는 검량선에 대한 불확도가 가장 큰 비중을 차지하고 있었다.
본 연구에서는 미지 대사물질 동정을 위해 GC-TOF/MS의 양이온 화학적 이온화 방법(positive chemical ionization, $CI^+$)을 이용, 정확한 질량 값(accurate mass)과 동위원소 비(isotope ratio) 측정을 위한최적 조건을 확립하였다. 분자이온 $[M+H]^+$ 세기를 증가시킬 수 있는 high mass tune 방법이 사용되었으며, 화합물들의 분리 및 감도에 따른 검출조건이 고려되어 졌다. 24종의 trimethylsilyl (TMS)기로 유도체화 된 표준 대사물질들을 분석한 결과 $[M+H]^+$의 경우 이론 값 과의 절대평균오차는 6.8 ppm이였으며, 동위원소 비(M+1/M, M+2/M)의 경우는 각각 1.5%와 1.7%였다. 얻어진 질량 값과 동위원소 비를 원소조성 알고리즘에 적용한 결과 21개의 화합물의 구조식이 2순위 내에서 일치하였다.
Kim, Kihyun;Choi, Seong-Ho;Lee, Seungho;Kim, Woonjung
분석과학
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제32권5호
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pp.173-184
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2019
As the size of semiconductors becomes smaller, it is necessary to perform high precision polishing of nanoscale. Ceria, which is generally used as an abrasive, is widely used because of its uniform quality, but its stability is not high because it has a high molecular weight and causes agglomeration and rapid precipitation. Such agglomeration and precipitation causes scratches in the polishing process. Therefore, it is important to accurately analyze the size distribution of ceria particles. In this study, a study was conducted to select dispersants useful for preventing coagulation and sedimentation of ceria. First, a dispersant was synthesized and a ceria slurry was prepared. The defoamer selection experiment was performed in order to remove the air bubbles which may occur in the production of ceria slurry. Dynamic light scattering (DLS) and asymmetrical flow field-flow fractionation (AsFlFFF) were used to determine the size distribution of ceria particles in the slurry. AsFlFFF is a technique for separating nanoparticles based on sequential elution of samples as in chromatography, and is a useful technique for determining the particle size distribution of nanoparticle samples. AsFlFFF was able to confirm the presence of a little quantities of large particles in the vicinity of 300 nm, which DLS can not detect, besides the main distribution in the range of 60-80 nm. AsFlFFF showed better accuracy and precision than DLS for particle size analysis of a little quantities of large particles such as ceria slurry treated in this study.
납은 암석의 연대측정, 지각의 진화 및 오염원의 기원 추적과 같은 지구화학적 연구에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 선행되어져야한다. 본 연구에서는 납을 분리해 내는데 있어서 용리액의 농도가 6M HCl 과 8M HCl 중 어느 것이 더 효율적인지 비교 검토 하였다. 그 결과, 6M HCl의 경우 8M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용했음에도 불구하고 납 분리에 있어서는 효율적이지 않았다. 그리고 납 분리법에 대한 신뢰성 검증을 위하여 납 동위원소 표준물질(NIST NBS981)과 암석표준시료(BCR-2, GSP-2, JG-1a)의 납 동위원소비를 열이온화질량분석기로 측정한 결과, 기존 보고 값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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