• 한국식품과학회지
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• 제37권6호
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• pp.889-892
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• 2005

본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제59권4호
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• pp.331-336
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• 2016

Methiozolin의 토양, 유출수, 잔디 중 잔류 분석법 확립 및 토양과 그린잔디에서 잔류량 감소현상을 연구하였다. 잔류량은 acetone으로 추출 후, dichloromethane으로 분배하고, SPE를 이용하여 정제하여 자외선 검출기가 부착된 HPLC로 280 nm에서 검출하였다. 최소검출량과 정량한계는 유출수, 잔디, 토양에서 각각 1.0, 0.5, 1.0 ng과 0.001, 0.1, 0.01 mg/kg이었다. 분석법의 회수율은 유출수, 잔디, 토양에서 각각 87.5~111.3, 92.8~97.4, 78.2~98.5 %로 methiozolin 잔류분석에 적합하였다. 골프 코스 그린에 약제 처리 후 0, 1, 4, 7, 14, 30, 45, 60일차에 토양과 잔디시료를 채취하여 분석한 결과, methiozolin 잔류량은 하부 토양으로 이동현상이 관찰되지 않았고, 잔디와 잔디 근권토양에 존재하였다. 잔디와 토양 중 반감기는 각각 10.7일과 8.8일로 확인되었다.

• 농약과학회지
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• 제18권3호
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• pp.141-147
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• 2014

Fenpyroximate는 생약 재배시 살응애제로 사용되는 피라졸계 살충제이다. 본 실험은 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS를 이용하여 생약 중 fenpyroximate의 잔류분석법 확립을 위해 수행하였다. 생약(감초와 홍화) 중 잔류하는 fenpyroximate를 아세톤으로 추출하고, 추출액을 다시 포화식염수와 dichloromethane을 이용하여 액-액 분배한 후 아미노프로필 카트리지와 florisil로 정제한 것을 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS로 정량하였다. 생약별로 fenpyroximate를 2 또는 3 수준으로 첨가하여 수행한 회수율 범위는 72.0~106.4%이었으며 이때의 변이계수는 0.2~4.4였다. 따라서 본 분석법은 생약 중의 fenpyroximate 잔류 분석법으로서의 충분한 재현성과 감도를 나타내었다.

• 약학회지
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• 제52권6호
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• pp.419-425
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• 2008

A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

• 분석과학
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• 제14권6호
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• pp.504-509
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• 2001

우리 나라 사람들의 체지방 조직과 초유중에서, 다이옥신의 잔류 농도를 HRGC/HRMS를 이용하여 동위원소희석법으로 측정하였다. 체지방 조직 시료는 서울에 있는 모병원에서 채취하였으며, 체지방 조직에서의 PCDFs의 총농도와 TEQ 농도는 각각 5.812 pg/g, 1.485 pgTEQ/g 이었고, PCDDs의 총농도와 TEQ 농도는 각각 26.648 pg/g, 1.176 pgTEQ/g 이었다. 서울대학 병원으로부터 받은 산모 20명의 초유에 함유된 다이옥신의 잔류농도는 PCDFs의 총 농도가 7.019 pg/mL, TEQ 농도로 환산하면 0.177 pgTEQ/mL 이었고, PCDDs의 총 농도와 TEQ 농도는 각각 14.224 pg/mL, 0.693 pgTEQ/mL이었다. 체지방 조직과 모유에서의 다이옥신 이성질체들의 분포는 PCDDs가 PCDFs보다 상대적으로 높게 나타났으며, 그중 OCDD가 가장 높은 농도로 포함되어 있다.

• 분석과학
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• 제18권6호
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• pp.511-519
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• 2005

식품 포장재에 사용되는 접착제의 원료로 사용되는 우레탄의 주원료인 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)는 인체에 노출될 경우에 독성을 일으킬 수 있다. GC/MS를 사용하여 식품 포장재에 잔류하는 TDI를 분석하기 위한 시료 전처리 조건과 분석조건을 확립하였다. 포장재 중에 포함된 TDI는 n-헵탄, 4%아세트산 등과 같은 식품유사용매를 사용하여 추출된 후, 기체 크로마토그래프/질량분석기 (GC/MS)에 의해 분석되었다. 26개의 식품 포장재를 측정한 결과 10개의 시료에서 $0.51{\sim}60.88{\mu}g/ml$ 농도 범위에서 TDI가 검출되었다. 포장재의 절단된 면에 대한 추출 용매의 접촉을 피하고 포장재 면만이 접촉하도록 한 후 추출시간을 달리하면서 실험한 결과 2시간 추출 조건에서도 0.7% 수준으로 감소되어 실제 식품 조리시에 TDI가 다량 검출될 위험은 미미한 것으로 평가되었다. 본 연구에서 확립된 톨루엔 디이소시아네이트에 대한 분석법은 외국의 유해물질에 대한 관리기준을 만족시키는 정량한계를 확보한 신뢰성 있는 방법으로 추후 관련 연구를 위한 기초 분석기술로 활용도가 높을 것으로 예상된다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.1-11
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• 2003

본 연구는 화학공장의 실내작업장에서 화학적/생물학적 모니터링 방법을 동시에 이용하여 유해물질의 존재를 평가하고자 하였다. 실내작업장의 VOCs 분석을 위하여 Tenax TA 400 mg이 충전된 흡착관을 이용하여 시료 채취하였다. 채취한 시료는 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)으로 분석하였다. 동시에 유해성 평가를 위해 Tradescantia BNL 4430 클론을 실내 작업장에 노출시켰다. GC/MS 분석결과 trichloroethylen, toluene, ethylbenzene, xylenes, styrene, trimethylbenzene과 같은 다양한 VOC가 검출되는 것으로 나타났다. 자주달개비 미세핵 (Trad-MCN) 분석결과 실내 작업장의 다양한 유해물질에 의한 생성률 증가가 뚜렷하게 나타났다. 실외에서는 자연적 발생범위에 해당하는 미세핵 생성률을 보였다. 결론적으로, Tradescantia 미세핵 생성률의 결과로 보아 화학공장 실내 작업장의 휘발성물질은 근로자들에게 만성적으로 건강에 위해를 끼칠 것으로 판단된다. 화학적 모니터링과 생물학적 유해성 평가방법을 병행함으로서 실내 작업장에서 유해물질을 평가하는데 매우 효과적인 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제16권1호
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• pp.70-77
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• 2003

Hydroxyanilide계 살균제 fenhexamid의 작물 (오이, 딸기, 포도) 중 잔류량을 전자포획검출기가 장착된 기체크로마토그래피를 이용하여 최적 분석조건을 설정하고, 처리시기별 잔류량을 구하였다. 각 시료를 blender로 마쇄 후 acetone으로 1차 추출 한 후 dichloromethane으로 2차 추출하였으며, silica gel이 충전된 plastic 컬럼에서 acetone:hexane (5:95, 15:85, v/v) 혼합액으로 분리하였다. 표준 검량선의 회귀방정식은 0.05~0.20 ng에서 오이 Y=312.40X+10.26, 딸기 Y=313.33X+5.54, 포도 Y=253.27X-2.23 이었으며, 각각 $R^2=0.9996$, $R^2=0.9998$, $R^2=0.9994$의 직선성을 나타내었다. 0.10 mg/L 과 0.40 mg/L의 표준시료 처리시 평균 회수율은 오이, 딸기, 포도 각각 94.8%, 88.1%, 93.7% 이었으며, 순수표준품의 검출한계는 0.01 mg/L이었다. 각 작물체의 잔류량은 0.01~0.58 mg/L 범위이었다.

• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.520-526
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• 2004

식품 중 발기부전치료제 및 유사물질 (anti-impotence drug-like compounds)인 실데나필, 바데나필, 타다라필, 호모실데나필, 홍데나필 및 하이드록시호모실데나필에 대해 고속액체크로마토그라피를 이용하여 동시분석을 시도하였다. 환제나 캅슐제 등 고체 시료의 경우 균질화한 후 일정량을 취하고, 드링크제 등 액체시료의 경우 일정량을 취하여 물에 희석한 후 유기용매로 추출하여 대상물질에 대해 photodiode array 스펙트럼의 최대흡수파장을 확인하였다. 인산을 함유한 아세토니트릴을 이동상으로 하고 $C_{18}$ 컬럼으로 분석한 결과 바데나필, 홍데나필, 하이드록시호모실데나필, 실데나필, 호모실데나필, 타다라필의 순으로 용리되었으며, PDA 스펙트럼의 최대흡수파장은 바데나필의 경우 216 nm, 홍데나필의 경우 233 및 282 nm, 하이드록시호모실데나필, 실데나필 및 호모실데나필의 경우 222 및 293 nm, 그리고 타다라필의 경우 284 nm이었다. 검출한계는 물질마다 차이는 있으나 신호대 잡음비 3이상에서 0.04 mg/kg이었으며 평균 회수율은 95 ~ 109% 이었고 식품시료 중 검출된 대상물질은 1.7 (홍데나필) ~ 63 (타다라필) mg/1회복용량 수준이었다.

• 분석과학
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• 제28권4호
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• pp.278-287
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• 2015

Phosphodiesterase type 5 inhibitors (PDE-5 inhibitors) are used in the treatment of erectile dysfunction. In recent years, a number of reports have been conducted on dietary supplements contaminated with PDE-5 analogues. In this study, 58 analogues of PDE-5 inhibitors were sorted into five groups: tadalafil, sildenafil, hongdenafil, vardenafil, and other analogues. These analogues were then evaluated using a liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry (LC-QTOF-MS) electrospray ionization mass method. Each compound has a unique fragmentation ion, which can be easily analyzed qualitatively. The fragmentation pathways of the analogues were elucidated based on the QTOF-MS and MS/MS data. Common ions were confirmed for each group by analyzing the structural characteristics and fragmentation pathways. Specifically, common ions were observed at m/z 169.08 and 135.04 (tadalafil analogues), m/z 311.15 and 283.12 (sildenafil analogues and hongdenafil analogues), and m/z 312.16 and 151.09 (vardenafil analogues). The advantage of this method is that the structure of unknown components can be determined by interpreting the product ions. Hence, the developed method can be used for the identification of unknown compounds. Fragmentation pathways may also aid in the detection and identification of PDE-5 inhibitor analogues.