Pure tantalum powder has been produced by combining Na as a reducing agent, $K_2TaF_{7}$ as feed material, KCl and KF as a diluent in a stainless steel(SUS) bomb, using the method of metallothermic reduction. The present study investigated the effect of the amount of the diluent and reaction temperature on the characteristics of tantalum powder in the production process. The temperature applied in this study $850^{\circ}C$ and the amount of the additional reductant from +5% of the theoretical amount used for the reduction of the entire $K_2TaF_{7}$. The results showed that as the amount of the diluent increased, the reaction temperature became lower because the diluent prevented a temperature rise. Also, according to the mixture ratio of the feed materials and the diluent changed from 1 : 0.25 to 1 : 2, the particle size decreased from $5\mutextrm{m}$ to $1\mutextrm{m}$ and a particle size distribution which is below 325 mesh in fined powder increases from 71% to 83%. The average size of Tantalum powder, $2-4\mutextrm{m}$, was close to that of the commercial powders($2-5\mutextrm{m}$). Also under this condition, impurities contained in the powder were within the range allowed for the commercial Ta powders.
High-pure tantalum powder was fabricated through Na reduction process and has been produced by using $K_2$TaF$_{7}$, and KCI, KF for raw material and diluent, respectively. A raw material and diluent were charged at the hestalloy bomb by the weight rate of 1:2, 1:1, 1:0.5 and 1:0.25 each other, investigated properties of morphology, chemical composition and yield and particle size after reduced. Ta metal has been achieved by reduction of $K_2$$TaF_{7}$ 500g with 1% sodium in excess of stoichiometric amount in the charge at a reduction temperature of $850^{\circ}C$ for 3hours. According to amount of the diluent, a formation of the powder doesn't have an effect. The diluent prevented the temperature rising caused from the heat of reaction and it maintained the speed of reducing reaction. But in the mixture ratio of raw material and diluent in the 1 : 2 and 1 : 0.25, an oxide and partially not reacted K were detected. As the amount of diluent increased, the size of tantalum powder decreased. According as raw material and the mixture ratio of diluent change from 1:0.25 to 1:2, the size is decreased from 5$\mu\textrm{m}$ to 1$\mu\textrm{m}$, and a particle size distribution which is below 325 mesh in fined powder increases from 71% to 83%. In the case of average size of Tantalum powder which is the mixture ratio (1:0.5), we would get the Ta powder with grain size about 3$\mu\textrm{m}$, which come close to the average size (2~4$\mu\textrm{m}$) of tantalum powder which is used commonly in the present is Ta powder about 3$\mu\textrm{m}$.
The niobium capacitor showed somewhat more unstable characteristics than the commercial tantalum capacitors, but is nonetheless considered applicable as a future substitute for tantalum capacitors. In this study, niobium powder was fabricated by metallothermic reduction process using $K_2NbF_7$ as the raw materials, KCl and KF as the diluents and Na as the reducing agent. The niobium particle size greatly decreased from 0.7um to 0.2 um as the amount of diluent increased. However if a higher surface area of powder is required, more diluents need to be used in the said method in order to produce niobium powder. The niobium powder morphology and particle size are very sensitive to a amount of sodium excess. The particle size of niobium powder increased with a increasing amount of sodium excess. When more diluent and sodium are used, the niobium powder will be contaminated with more impurities such as Fe, Cr, Ni so on.
Self-propagating High-temperature Synthesis of Ti+N system has been investigated using the cylindrical high pressure reactor. The nitrogen pressure was varied from 40 to 80 atmosphere and TiNx(x=0.55) powder produced by SHS process was used as a diluent in order to control the reaction. Both the velocity of surface reaction and the ratio of TiN synthesis increased with increasing the nitrogen pressure. As the amount of diluent increases the degree of conversion to titanium nitride increases. Homogenious TiN powder was obtained in the composition 50Ti+50TiN0.94(diluent)
$Al_2O_3$-TiC composites were prepared from aluminum, titanium oxide, and carbon fibers by self-propagating high-temperature synthesis(SHS). After the SHS reaction, the TiC phase in the sample was found either fibrous or non-fibrous shape. The fraction of the fibrous TiC phase varied with the amount of $Al_2O_3$ diluent addition. The optimum amount of diluent to make fibrous carbide was determined to be 30%. The fibers were hollow inside and made of multiple grains with a composition of titanium carbide. The hollow fiber formation mechanism was suggested and discussed. The synthesized powders were consolidated to dense composites by hot pressing at $1750^{\circ}C$ under 30 MPa.
희석기체로써 Ar 및 H2를 사용하여 MTS(CH3SiCl3)를 원료물질로 한 탄화규소막을 흑연 기판 위에 화학증착시켰다. 본 연구는 증착온도 130$0^{\circ}C$, 총압력은 10 torr 및 MTS와 원료 운반기체의 총유량은 100 sccm으로 일정하게한 상태에서, 각 희석기체의 첨가에 따른 성장거동의 변화를 고찰하고자 하였다. 증착속도는 희석기체와 상관없이 첨가량이 200sccm일 때 최대값을 갖는 모양을 보였으나, Ar을 첨가할 때가 H2에 비해 더 빠른 증착속도를 나타냈다. 이러한 증착속도 특성은 전체 증착속도가 물질전달 율속단계에 있을 때, 각 희석기체의 첨가에 따라 변화되는 경막 두께(boundary layer thickness) 및 원료물질 농도의 상관관계에 기인한다고 여겨졌다. 우선배향성은 Ar의 경우 모든 첨가량의 범위에서 (220)면으로 우선배향되었으나, H2의 경우에는 200sccm이상에서 첨가량에 비례하여 (111)면으로 우선배향되는 경향을 보였다. 표면미세구조는 Ar을 첨가한 경우에 일정하게 facet구조를 유지하였으나, H2의 경우에는 facet에서 평탄한(smooth)구조로 변화되었다. 표면조도의 경우 첨가량이 늘어남에 따라 지속적으로 Ar에서는 증가하였지만, H2에서는 감소하였다.
네온변압기용 에폭시계 수지는 변압기로 완성되었을 경우 내열성 및 온도차 피로극복 등 열내구성이 우수하여야 한다. 따라서 본 연구에서는 에폭시계 수지에 보강제로 이산화규소를 첨가하고 증량제로 silica를 선정하여 입자크기별 혼합비에 따른 열전도도와 열안정성을 측정하였다. 혼합 silica의 최적 첨가량은 50 wt%이었으며, 혼합 silica 중 입자크기가 큰 규사의 첨가량이 증가함에 따라 열안정성이 우수하였다. 혼합 silica의 입자크기별 최적 혼합비는 (28/35 : 14/18 : 8/10 mesh = 1 : 1 : 1)이었으며, 이로부터 열내구성이 향상된 네온변압기를 제작할 수 있었다.
A process known as the MR and EMR combination process is able to overcome the shortcomings of the MR (metallothermic reduction) and EMR (electronically mediated reaction) process. The effects of $K_2TaF_7$ as the raw material, sodium as the reducing agent and KCl/KF as the diluent on the characteristics of tantalum powder are investigated. In this study, a MR-EMR combination process has been employed to tantalum powder on the location of reductant. The excess of reductant were varied from 25, 50 to 75 wt%. The total charge and external circuit decreases as the amount of reductant increases. The average particle size increases with increasing the amount of reductant.
치과용 복합 재료의 레진 기질은 주로 2,2-bis[4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxy propoxy) phenyl] propane(Bis-GMA)와 이의 점도 감소를 위한 희석제인 triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA)로 구성되어 있다. TEGDMA는 복합 재료의 중합 수축률과 흡수율을 증가시켜 치과용 복합 재료의 사용에 제약 요소로 작용하고 있다. 본 연구에서는 희석제 첨가량을 감소시켜 희석제 첨가에 따른 문제점을 해결하기 위해 diethylene glycol dimethacrylate(DEGDMA)와 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)를 대체 희석제로 검토하였다. 이들 희석제를 이용하여 치과용 복합 재료를 제조해 특성 변화를 관찰한 결과 기존 소재에 비해 중합 수축를 감소와 기계적 물성의 증가가 관찰되었다. 특히 DEGDMA 혹은 EGDMA를 사용한 경우 평형 흡수율이 감소되어 흡수에 따른 물성 저하가 기존 재료에 비해 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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